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三苯基锡4-吡啶甲酸酯的合成、性质和晶体结构 被引量:11
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作者 尹汉东 王传华 +2 位作者 王勇 马春林 刘国富 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第8期575-581,共7页
用三苯基氯化锡与 4 吡啶甲酸钠反应 ,合成了三苯基锡 4 吡啶甲酸酯 ,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征 .X射线单晶衍射表明 ,化合物属单斜晶系 ,空间群P2 1,晶胞参数 :a =1.6 6 2 9(3)nm ,b =1.4987(4 )nm ,c=2 .4318(7)nm ,... 用三苯基氯化锡与 4 吡啶甲酸钠反应 ,合成了三苯基锡 4 吡啶甲酸酯 ,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征 .X射线单晶衍射表明 ,化合物属单斜晶系 ,空间群P2 1,晶胞参数 :a =1.6 6 2 9(3)nm ,b =1.4987(4 )nm ,c=2 .4318(7)nm ,β=90 .0 40 (5 )° ,V =4.471(2 )nm3 ,Z =8,Dc=1.15 2 9g/cm3 ,R1=0 .0 5 43,wR2 =0 .10 86 .化合物的晶体是由两个结构相似但键长和键角不同的独立分子所组成 ,且每个分子含有两种化学环境不同的锡原子 .它们通过 4 吡啶甲酸配体的氮原子桥联 。 展开更多
关键词 三苯基锡4-吡啶甲酸 合成 性质 三苯基锡 4-吡啶甲酸 晶体结构
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三苄基和三丁基锡4-吡啶甲酸酯聚合物的合成、性质及晶体结构 被引量:7
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作者 尹汉东 王传华 +1 位作者 王勇 马春林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期1309-1313,共5页
用三苄基氯化锡及三丁基氯化锡与 4-吡啶甲酸钠反应 ,分别合成了三苄基锡 4-吡啶甲酸酯 (1 )和三丁基锡 -4-吡啶甲酸酯 (2 ) ,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征 .X射线单晶衍射分析结果表明 ,化合物 1属单斜晶系 ,P2 1 /n空间... 用三苄基氯化锡及三丁基氯化锡与 4-吡啶甲酸钠反应 ,分别合成了三苄基锡 4-吡啶甲酸酯 (1 )和三丁基锡 -4-吡啶甲酸酯 (2 ) ,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征 .X射线单晶衍射分析结果表明 ,化合物 1属单斜晶系 ,P2 1 /n空间群 ,晶胞参数 :a=0 .965 64(8) nm,b=1 .640 85 (1 4) nm,c=1 .4940 3 (1 3 ) nm,β=97.681 (2 ) 0 ,V=2 .3 460 (3 ) nm3,Z=4,Dc=1 .45 6g/cm3.化合物 2属单斜晶系 ,P2 1 /n空间群 ,晶胞参数 :a=0 .96673 (1 4) nm,b=2 .3 845 (4 ) nm,c=0 .970 71 (1 4) nm,β=1 1 2 .463 (3 ) o ,V=2 .0 679(5 ) nm3,Z=4,Dc=1 .3 2 4g/cm3.两个化合物均通过 4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联 。 展开更多
关键词 三丁基锡4-吡啶甲酸 聚合物 合成 性质 一维无限链 晶体结构 三苄基锡4-吡啶甲酸
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二(2-吡啶甲酸)二(邻氟苄基)锡和一维链状4-吡啶甲酸三(邻氟苄基)锡的合成和晶体结构 被引量:11
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作者 张复兴 邝代治 +2 位作者 王剑秋 冯泳兰 陈志敏 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期7-12,共6页
μ-氧-双[三(邻氟苄基)锡]与2-吡啶甲酸或4-吡啶甲酸在苯溶剂中反应合成有机锡配合物二(2-吡啶甲酸)二(邻氟苄基)锡(1)和一维链状4-吡啶甲酸三(邻氟苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构。配合物(1)属四方晶系,空间群为I... μ-氧-双[三(邻氟苄基)锡]与2-吡啶甲酸或4-吡啶甲酸在苯溶剂中反应合成有机锡配合物二(2-吡啶甲酸)二(邻氟苄基)锡(1)和一维链状4-吡啶甲酸三(邻氟苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构。配合物(1)属四方晶系,空间群为I41/a,晶体学参数:a=1.5620(3)nm,b=1.5620(3)nm,c=1.9847(4)nm,α=β=γ=90°,V=4.8424(16)nm3,Z=8,Dc=1.594Mg·m-3,μ(MoKα)=11.06cm-1,F(000)=2320,R1=0.0243,wR=0.0625。配合物(2)属单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数:a=0.8698(3)nm,b=1.8805(7)nm,c=1.4751(5)nm,β=90.937(6)°,V=2.4123(15)nm3,Z=4,Dc=1.564Mg·m-3,μ(MoKα)=11.07cm-1,F(000)=1136,R1=0.0288,wR2=0.0579;配合物1为单体结构,中心锡为六配位畸变八面体构型。配合物2通过4-吡啶甲酸配体氮原子的桥联,形成五配位三角双锥型的链状结构。 展开更多
关键词 有机锡配合物 2-吡啶甲酸 4-吡啶甲酸 合成 晶体结构
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氧化-4-吡啶甲酸桥联的一维链状三丁基锡配合物的合成与晶体结构(英文) 被引量:6
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作者 高中军 刘广军 赵广旺 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第2期386-390,共5页
利用双三丁基氧化锡与氧化-4-吡啶甲酸(HOCOC5H4NO)以物质的量比1∶2反应,合成了有机锡配合物[Bu3Sn(OCOC5H4NO)]n。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射测定了它的晶体结构。结果表明,该配合物晶... 利用双三丁基氧化锡与氧化-4-吡啶甲酸(HOCOC5H4NO)以物质的量比1∶2反应,合成了有机锡配合物[Bu3Sn(OCOC5H4NO)]n。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射测定了它的晶体结构。结果表明,该配合物晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=2.002 8(9)nm,b=1.224 7(6)nm,c=1.913 6(12)nm,β=119.145(6)°,Z=8,V=4.166(4)nm3,Dc=1.365 g.cm-3,μ=1.239 mm-1,F(000)=1 760,R=0.052 9,wR=0.192 1,GOF=1.013。在配合物中锡原子由氧化-4-吡啶甲酸桥联为五配位的畸变的三角双锥构型。氧化-4-吡啶甲酸配体中N-O基团中的氧原子和另一配体中的羧基氧原子与中心锡原子配位,形成无限一维链状有机锡配合物。该配合物具有良好的热稳定性和较高的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 有机锡配合物 氧化-4-吡啶甲酸 合成 晶体结构
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钛基二氧化铅电极的制备及在电合成4-吡啶甲酸中的应用 被引量:10
5
作者 乔庆东 李琪 于大勇 《抚顺石油学院学报》 2002年第1期1-3,14,共4页
钛基二氧化铅电极 (Ti/PbO2 )具有较好的耐腐蚀性和导电性 ,析氧过电位高且硬度大 ,是一种理想的不溶性阳极材料。该电极由半导体中间层和电沉积的二氧化铅组成 ,经过实验获得了最佳的电极制备参数。中间层Sb2 O3 的质量分数为 15 %~ 2... 钛基二氧化铅电极 (Ti/PbO2 )具有较好的耐腐蚀性和导电性 ,析氧过电位高且硬度大 ,是一种理想的不溶性阳极材料。该电极由半导体中间层和电沉积的二氧化铅组成 ,经过实验获得了最佳的电极制备参数。中间层Sb2 O3 的质量分数为 15 %~ 2 5 % ,电沉积液中的添加剂NaF可使PbO2 镀层致密 ,浓度为 0 .4mg/L ,pH值为 1~2 ,电流密度为 5 0mA/cm2 。将该钛基二氧化铅电极应用到电解氧化 4-甲基吡啶合成 4-吡啶甲酸的实验中 ,以反应的转化率、电流效率和电极的腐蚀速度为依据 ,考察了电极的活性、镀层的质量和电极寿命 ,并通过极化曲线评价了电极的导电性及X -衍射光谱表征了二氧化铅的晶型为 展开更多
关键词 钛基二氧化铅 电极 钛基体 4-吡啶甲酸 电化学合成
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水合三环己基锡4-吡啶甲酸酯配合物的合成、结构及抗癌活性 被引量:1
6
作者 何丽芳 张复兴 +3 位作者 李宗泽 王芳宇 刘最 陈佩云 《合成化学》 CAS 2022年第7期521-526,共6页
三环己基氢氧化锡与4-吡啶甲酸按物质的量比1∶1在乙醇溶剂中反应,合成了水合三环己基锡4-吡啶甲酸酯配合物。采用元素分析、红外光谱、核磁共振、差热分析和X-射线单晶衍射等对配合物进行了结构表征,并对配合物进行量子化学计算和体外... 三环己基氢氧化锡与4-吡啶甲酸按物质的量比1∶1在乙醇溶剂中反应,合成了水合三环己基锡4-吡啶甲酸酯配合物。采用元素分析、红外光谱、核磁共振、差热分析和X-射线单晶衍射等对配合物进行了结构表征,并对配合物进行量子化学计算和体外抗癌活性研究。结果表明:配合物中心锡原子为五配位畸变三角双锥构型;配合物对人肝癌细胞(HUH7)、人肺腺癌细胞(A549)、人表皮癌细胞(A431)和人结肠癌细胞(HCT-116)的抑制活性高于顺铂。 展开更多
关键词 水合三环己基锡4-吡啶甲酸酯配合物 晶体结构 量子化学 体外抗肿瘤活性 合成 构型
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一维链状4-吡啶甲酸三(邻氯苄基)锡的合成和晶体结构研究
7
作者 陈志敏 张复兴 +2 位作者 王剑秋 邝代治 冯泳兰 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期161-163,166,共4页
μ-氧-双[三(邻氯苄基)锡]与4-吡啶甲酸在苯溶剂中反应合成,合成了标题化合物。经X-射线方法测定了新化合物的晶体结构。晶体结构属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体学参数:a=0.8844(3)nm,b=1.8931(6)nm,c=1.5387(5)nm,β=92.266(5)°... μ-氧-双[三(邻氯苄基)锡]与4-吡啶甲酸在苯溶剂中反应合成,合成了标题化合物。经X-射线方法测定了新化合物的晶体结构。晶体结构属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体学参数:a=0.8844(3)nm,b=1.8931(6)nm,c=1.5387(5)nm,β=92.266(5)°,V=2.5741(14)nm3,Z=4,Dx=1.593Mg.m-3,μ(MoKα)=13.29cm-1,F(000)=1232,R1=0.0377,wR2=0.0936。配合物通过4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联,形成五配位的三角双锥构型的链状结构。 展开更多
关键词 一维链 有机锡配合物 4-吡啶甲酸 合成 晶体结构
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三苯基锡4-吡啶甲酸酯的合成和晶体结构研究
8
作者 田春良 高中军 +1 位作者 陈万东 孙丽 《光谱实验室》 CAS CSCD 2006年第5期1050-1053,共4页
利用三苯基氢氧化锡与4-吡啶甲酸在乙醇溶液中以摩尔比1∶1反应,合成了有机锡化合物[Ph3SnO2CC5H4NH2O]n。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。该化合物为正交晶系,空间群P212121,a=1.22176(19),... 利用三苯基氢氧化锡与4-吡啶甲酸在乙醇溶液中以摩尔比1∶1反应,合成了有机锡化合物[Ph3SnO2CC5H4NH2O]n。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。该化合物为正交晶系,空间群P212121,a=1.22176(19),b=1.4971(2),c=2.4313(4)nm,Z=8,V=4.4471(12)nm3,Dc=1.464g/cm3,μ=1.172mm-1,F(000)=1968,R=0.0437,wR=0.0674。该化合物中心锡原子为五配位三角双锥构型,并且通过4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联作用形成一维无限链状结构。 展开更多
关键词 有机锡化合物 4-吡啶甲酸 合成 晶体结构
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一维链状有机锡配合物三丁基锡4-吡啶甲酸酯的合成及晶体结构(英文)
9
作者 尹汉东 朱德忠 +1 位作者 王勇 马春林 《聊城师院学报(自然科学版)》 2002年第4期7-9,39,共4页
用三丁基氯化锡与4-吡啶甲酸钠反应,合成了三丁基锡4-吡啶甲酸酯,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征。X-射线单晶衍射表明,化合物属单斜晶系,空间群P2_1/c,α=9.667 3(14),b=23.845(4),c=9.707(14)A;β=112.463(3)°;V=2 06... 用三丁基氯化锡与4-吡啶甲酸钠反应,合成了三丁基锡4-吡啶甲酸酯,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征。X-射线单晶衍射表明,化合物属单斜晶系,空间群P2_1/c,α=9.667 3(14),b=23.845(4),c=9.707(14)A;β=112.463(3)°;V=2 067.9(5)A,Z=4,Dc=1.324 Mg m^(-3),μ=1.242 mm^(-1),F(000)=848,R_1=0.054 4,ωR_2=0.141 1.化合物通过4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联,形成五配位三角双锥构型的一维无限链聚合物。 展开更多
关键词 有机锡配合物 一维无限链 三丁基锡4-吡啶甲酸 合成 晶体结构 双锥构型
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基于2,6-二-(2-吡啶基)-4-吡啶甲酸的紫外法检测辣根过氧化物酶浓度
10
作者 蔡燕 严鑫 +1 位作者 王泽东 姚勇 《分析化学进展》 2021年第4期261-267,共7页
本文首次提出采用2,6-二-(2-吡啶基)-4-吡啶甲酸(配体L)-H2O2-HRP测定HRP酶浓度的新体系。利用紫外考查HRP催化H2O2氧化配体L体系的光谱变化。在pH = 7.2,25℃下,配体L浓度为6 &#215;10−6 mol/L,H2O2浓度为1 &#215;10−4 mol/L时... 本文首次提出采用2,6-二-(2-吡啶基)-4-吡啶甲酸(配体L)-H2O2-HRP测定HRP酶浓度的新体系。利用紫外考查HRP催化H2O2氧化配体L体系的光谱变化。在pH = 7.2,25℃下,配体L浓度为6 &#215;10−6 mol/L,H2O2浓度为1 &#215;10−4 mol/L时,回归方程为A = −0.0034x + 1.072,线性相关系数为0.9909,该体系的检测范围可达10−8~10−9 mol/L,灵敏度较高,操作简便,抗干扰能力强,稳定性好,可用作检测游离HRP酶的新方法,具有实际的应用前景。 展开更多
关键词 辣根过氧化物酶 2 6--(2-吡啶基)-4-吡啶甲酸 紫外 浓度 水相
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高效液相色谱法测定米力农原料药中4-吡啶甲酸的含量
11
作者 李青云 刘铜梅 《安徽医药》 CAS 2013年第10期1685-1686,共2页
目的建立米力农原料药中杂质4删:啶甲酸的高效液相测定方法,并和主峰、其他杂质达到有效分离。方法采用高效液相色谱法,选用辛烷基键合硅胶色谱柱,以磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾2.7g,加水800mL溶解后,加三乙胺2.4mL,用磷酸调... 目的建立米力农原料药中杂质4删:啶甲酸的高效液相测定方法,并和主峰、其他杂质达到有效分离。方法采用高效液相色谱法,选用辛烷基键合硅胶色谱柱,以磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾2.7g,加水800mL溶解后,加三乙胺2.4mL,用磷酸调节pH值至7.5)-乙腈(80:20)为流动相,流速为1.0mL·min^-1温为25%,检测波长为220nm。结果异烟酸在0.998~2.994mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均加样回收率为99.85%,RSD为0.38%(n=9)。结论该方法简便快速,结果准确,可做为4.吡啶甲酸含量的检测方法。 展开更多
关键词 米力农 4-吡啶甲酸 高效液相色谱 含量测定
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2-(N-烷基胺甲酰基)-4-甲氧基吡啶的合成与表征
12
作者 闫凤美 牛建兵 潘庆才 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期91-93,共3页
4-氯-2-吡啶甲酸甲酯与异丙胺、正丁胺通过胺解反应,制得相应的取代胺基甲酰基吡啶后,再与甲醇钠通过Wil-liamson合成法,得到标题化合物;详细考察了溶剂、反应温度对反应的影响;产品结构经IR、1HNMR、ESI-MS表征。
关键词 4--2-吡啶甲酸甲酯 胺解 Williamson合成法 2-(N-烷基胺甲酰基)-4-甲氧基吡啶 合成 表征
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4-(4-氨基苯氧基)-2-(烷基氨甲酰基)吡啶的合成
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作者 闫凤美 赵伟杰 潘庆才 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1601-1604,共4页
Three kinds of 4-(4-aminophenoxy)-2-(alkyl carbamoyl)pyridines were synthesized respectively from three kinds of N-alkyl-4-chloro-2-pyridine carboxamides and p-aminophenol potassium,which were obtained from p-aminophe... Three kinds of 4-(4-aminophenoxy)-2-(alkyl carbamoyl)pyridines were synthesized respectively from three kinds of N-alkyl-4-chloro-2-pyridine carboxamides and p-aminophenol potassium,which were obtained from p-aminophenol and tert-butyl alcohol potassium with nitrogen protection in anhydrous DMF.The structures of the target compounds were characterized by IR,1HNMR and ESI-MS. 展开更多
关键词 4--2-吡啶甲酸甲酯 对氨基苯酚钾 4-(4-氨基苯氧基)-2-(烷基胺甲酰基)吡啶 合成
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2-氨基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-噻二唑Schiff喊的合成及其生物活性
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作者 宋新建 《农化新世纪》 2005年第5期23-23,共1页
含杂环的Schiff碱具有优良的生物活性,有的已被研究开发作为植物生长调节物质。1,3,4-噻二唑的某些衍生物也因为具有良好的杀菌、除草和植物生长调节等功能倍受关注。本文通过4-吡啶甲酸在三氯氧磷存在下与氨基硫脲反应,先合成2-氨... 含杂环的Schiff碱具有优良的生物活性,有的已被研究开发作为植物生长调节物质。1,3,4-噻二唑的某些衍生物也因为具有良好的杀菌、除草和植物生长调节等功能倍受关注。本文通过4-吡啶甲酸在三氯氧磷存在下与氨基硫脲反应,先合成2-氨基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-噻二唑,再将其与芳醛反应,合成了10个新的Schiff碱。生物活性试验证明,部分目标化合物具有优良的植物生长调节活性,尤其是含氯的芳醛生成的Schiff碱,生物活性更好。 展开更多
关键词 生物活性 Sehiff碱 噻二唑 吡啶 合成 Schiff碱 植物生长调节物质 植物生长调节活性 4-吡啶甲酸 研究开发 氨基硫脲 三氯氧磷 活性试验 衍生物 化合物 反应 芳醛 杂环
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吡唑并[1,5-a]吡啶-5-羧酸的合成改进 被引量:1
15
作者 杨琨 王宇 滕大为 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期2152-2154,2158,共4页
以4-吡啶甲酸为原料,经过还原反应、羟基的保护、氮的氨基化、1,3-偶极体环加成反应,脱羧反应和高锰酸钾的氧化反应,最终得到目标产物吡唑并[1,5-a]吡啶-5-羧酸。该合成方法原料价格便宜,操作简单,对设备复杂性要求低,反应所需溶剂毒性... 以4-吡啶甲酸为原料,经过还原反应、羟基的保护、氮的氨基化、1,3-偶极体环加成反应,脱羧反应和高锰酸钾的氧化反应,最终得到目标产物吡唑并[1,5-a]吡啶-5-羧酸。该合成方法原料价格便宜,操作简单,对设备复杂性要求低,反应所需溶剂毒性小,工艺路线缩短。 展开更多
关键词 4-吡啶甲酸 1 3-偶极体环加成反应 丙炔酸乙酯 吡唑并[1 5-a]吡啶-5-羧酸
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一维链状有机锡配位聚合物[(PhCH_2)_3Sn·(O_2CC_5H_4N)·(H_2O)]_n的合成及晶体结构 被引量:7
16
作者 尹汉东 王传华 +1 位作者 王勇 马春林 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第6期896-900,共5页
PhCH2)3Sn·(O2CC5H4N)·(H2O)]n was synthesized by the reaction of 4-pyridine car-boxylic acid with the tribenzyltin o xide and was characterized by IR,1 H NMR and MS.Its crystal structure was determined by X-r... PhCH2)3Sn·(O2CC5H4N)·(H2O)]n was synthesized by the reaction of 4-pyridine car-boxylic acid with the tribenzyltin o xide and was characterized by IR,1 H NMR and MS.Its crystal structure was determined by X-ray single crystal diffraction.The crystal belongs to monoclinic.The space group P21 /c with unit cell parameters a=1.2241(8)nm,b=0.9660(6)nm,c=2.3708(15)nm,β=102.722(12)°,V=2.734(3)nm3,Z =4,Dc=1.298g·cm-3 .In crystal,the tin atom rendered five-coordinate in a trigo nal bipyramidal structure which is b ridged by 4-pyridine carboxy-late into one-dimensional chain polymers. 展开更多
关键词 一维无限链 有机锡配合物 4-吡啶甲酸 合成 晶体结构 [(PhCH2)3Sn·(O2CC5H4N)·(H2O)]n
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