氟虫酰胺中间体3-碘邻苯二甲酸酐的合成

文章简要介绍了氟虫酰胺的合成路线,氟虫酰胺是由3-碘邻苯二甲酸酐、2-甲基-1-甲硫基-2-丙胺、4-七氟异丙基邻甲苯胺这三个中间体合成的。详细介绍了3-碘邻苯二甲酸酐的合成方法,以邻苯二甲酸酐为原料,经过硝化、还原、碘代、脱水合成得到,HPLC含量为98.54%,产品经质谱和熔点验证为目标产品。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。

“发汗”对龙脑樟中右旋龙脑和其他成分变化的影响及其GC-MS指纹图谱相关性研究

目的建立龙脑樟Cinnamomum camphora chvar.borneol“发汗”处理GC-MS指纹图谱与“发汗”前后龙脑樟粗提物中主成分含量测定方法,优选得到最佳“发汗”工艺;结合GC-MS代谢组学探究“发汗”前后龙脑樟的成分差异,为其进一步研究提供依据。方法采用直接堆积的方法对新鲜龙脑樟枝叶进行“发汗”处理;基于GC-MS建立“发汗”前后龙脑樟中d-龙脑的含量测定方法;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年版)结合NIST17.L标准质谱库构建“发汗”前后龙脑樟指纹图谱并进行相似度和共有峰定性分析;通过SPSS 19.0软件、Origin 2021软件及SIMCA 14.1等软件对“发汗”前后龙脑樟成分进行多元数据分析。结果“发汗”4 d,15℃,RH 60%(S5组)为最佳工艺,该条件下的d-龙脑含量显著高于“未发汗”S10组含量;“发汗”组与“未发汗”组、不同“发汗”组之间,化合物的种类和含量均有不同程度差异;构建的指纹图谱共标定9个共有峰,分别是α-蒎烯、莰烯、α-水芹烯、桉叶油素、樟脑、d-龙脑、β-石竹烯、α-葎草烯、丁香烯,10批样品相似度均≥0.982;龙脑樟“发汗”前后差异代谢物共计10种,d-龙脑和樟脑上调,α-thujene、γ-松油烯、4-异丙基甲苯、4-萜烯醇下调。结论“发汗”可以提高d-龙脑含量,一定程度缓和天然冰片产量低的问题,缓解其资源短缺现状,为解决天然冰片产业化难题提供了一个新思路;建立的GC-MS指纹图谱和d-龙脑含量测定方法便捷可行、重复性好,且仪器精密度高。

岗松油特征图谱的研究及多组分含量测定

目的:建立岗松油的气相特征图谱,研究岗松油的化学成分,建立同时测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、α-松油烯、4-异丙基甲苯、桉油精、芳樟醇、4-松油醇、α-松油醇、α-石竹烯、β-石竹烯10种成分含量的气相色谱法。方法:采用GC-MS对岗松油中的共有成分进行鉴定,含量测定采用GC外标法,色谱柱:DB-5气相毛细管色谱柱(柱长60 m,内径0.25 mm,膜厚0.25μm),载气为高纯氮气(99.999%),流速:1.0 mL·min^(-1),分流比10∶1,进样口温度250℃,进样量为1μL,FID检测器,检测器温度250℃,程序升温(初始温度80℃,保持15 min,以每分钟1℃的速率升温至90℃,保持2 min,再以每分钟10℃的速率升温至110℃,每分钟25℃的速率升温至240℃,保持8 min。)结果:岗松油中的14种共有成分得到鉴定,建立了岗松油含12个主要共有峰的气相特征图谱,含量测定中10种主要成分得到良好的分离,在测定范围内的线性关系良好,平均回收率在97%以上。28批岗松油样品10种成分的含量范围:α-蒎烯4.53%~27.51%、β-蒎烯1.10%~14.12%、α-松油烯0.00%~3.69%、4-异丙基甲苯4.65%~17.55%、桉油精6.91%~30.02%、芳樟醇2.75%~9.79%、4-松油醇0.81%~11.19%、α-松油醇0.64%~4.44%、α-石竹烯0.29%~5.93%、β-石竹烯0.18%~7.73%。结论:特征图谱结合多组分的含量测定,能更好地控制岗松油的质量。