2-芳基-3-N-丙酰基-5-苄氧苯基-1,3,4-噁唑啉类衍生物的合成

苄氧苯甲酰肼与芳香醛缩合得到酰腙，再与丙酸酐环合，成了2-芳基-3-N-丙酰基-5-苄氧苯基-1，3，4-噁唑啉类衍生物，收率70％～89％。化合物的结构经元素分析、IR、^1HNMR和MS确证。

N-碘代琥珀酰亚胺促进胺化反应合成新型三唑-4-噁唑啉衍生物

以2-(苄氧)-N-(1-芳基(或甲基)-3-芳基-1H-1,2,4-三唑-5-基)乙酰胺和N-2-(苄氧乙基)-1-芳基(或甲基)-1H-1.2.4-三唑-5-胺衍生物为主要原料,N-碘代丁二酰亚胺为氧化剂,在可见光照射下发生分子内胺化反应,合成了12个新型的三唑-4-噁唑啉衍生物(2a^2g和4h^4l),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI)表征。

5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-(1-哌嗪基苯基)]异噁唑啉的合成

以3,4-二氟苯甲醛、盐酸羟胺为原料,经缩合反应、氯代反应制得3,4-二氟苯肟氯代物(3);以烯丙基胺为原料经乙酰化反应制得乙酰烯丙基胺(4);化合物3与化合物4经环合反应、哌嗪取代反应合成终产物5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-(1-哌嗪基苯基)]异噁唑啉(1)。总收率为30.2%,纯度为99.1%(HPLC)。

3-(3,4-亚甲二氧基)苯基-6-孟氧基-6,6a-二氢-呋喃并[3,4-d]异噁唑啉-4(3aH)-酮的合成和晶体结构

标题化合物是由5-(R)-(l-孟氧基)-2(5H)-呋喃酮与3,4-亚甲二氧基苯甲醛肟在次氯酸钙作为氧化剂的条件下,进行的区域选择性原位1,3-偶极环加成反应得到。结构通过单晶X-射线衍射法确定, C22H27NO6其晶体属正交晶系, 空间群为P212121, Mr = 401.45, a = 6.2600(3), b = 10.7300(11), c = 31.2160(25) , V = 2096.8(3) 3, Z = 4, Dc = 1.272 g/cm3, μ = 0.09 mm-1, F(000) = 856。最终的可靠因子为R f = 0.073, wR = 0.186。在分子结构中,平面1(异噁唑啉环)与平面2(呋喃酮环)之间的二面角为67.4°, 孟氧基中的环己烷环为椅式构象,呋喃酮并异噁唑啉环上的3个手性中心的构型为SC3a, RC6, RC6a。

2,5-双-[2’-(4’-取代噁唑啉)]吡咯的合成

本文报道了一种合成2,5-双-[2’-(4’-取代噁唑啉)]吡咯的新方法。吡咯-2,5-二甲酸二甲酯分别与L-缬氨醇、(S)-2-氨基-1-丁醇或羟乙胺在二甲苯中回流脱醇和水15 h,一步反应合成了2,5-双-[2’-(4’(S)-异丙基噁唑啉)]吡咯、2,5-双-[2’-(4’(S)-乙基噁唑啉)]吡咯或2,5-双-(2’-噁唑啉)吡咯,产率为89.6%~93.5%。

(-)2-苯甲酰基-4-苯基-2-噁唑啉配体及铜配合物的合成

以苯酰氯为原始材料,经过取代,加成,关环反应,合成了(-)2-苯甲酰基-4-苯基-2-噁唑啉,通过质谱,1HNMR和元素分析确定其结构,旋光仪测得目标化合物的比旋光度为-5.81。

新型功能性助剂—2-(4-环氧丙氧基苯基)-2-噁唑啉的合成与表征

通过以2-对羟基苯基-2-噁唑啉为中间体,可以成功地从对羟基苯甲酸甲酯或对羟基苯甲酸乙酯出发合成一种新型的功能性助剂—2-(4-环氧丙氧基苯基)-2-噁唑啉,其结构经1H NMR及13C NMR检测为所设计的目标结构。该结构具有110℃的熔点。

(R)-2-芳基-4-羟甲基-1,3噁-唑啉类化合物的合成

以L-丝氨酸甲酯盐酸盐和芳基甲腈类化合物为原料,经亚胺化、环合、还原3步反应合成了标题化合物。产物结构经IR、MS和1HNMR确证。实验结果表明,在乙醇溶剂中,NaBH4能把(S)-2-芳基-4-甲酯基-1,3-噁唑啉类化合物中的酯基有效地还原为羟甲基。

交联剂1,4—亚苯基双恶唑啉的合成研究

以对苯二甲酸二甲酯和乙醇胺为原料,经缩合、氯化和闭环三步反应制得1,4-亚苯基双恶唑啉(1,4-PBO),三步反应的收率分别是92.6%、96.3%和80.2%。本工艺采用的原料价格低廉,工艺条件温和易控,降低了产品成本。

3-(3,4-亚甲基二氧苯基)-5-苯基异噁唑啉的合成

以3,4-亚甲基二氧苯甲醛为起始原料,经缩合、氯化和1,3-偶极环加成三步反应合成3-(3,4-亚甲基二氧苯基)-5-苯基异噁唑啉(3),其中第一、二步反应分别得到相应的肟(1)和氯代肟(2),第三步经氯代肟与三乙胺反应生成的腈氧化合物再与苯乙烯发生1,3-偶极环加成生成异噁唑啉。研究了三乙胺的用量和反应温度对反应的影响,在较好条件下,以氯代肟为基准,第三步1,3-偶极环加成得3-(3,4-亚甲基二氧苯基)-5-苯基异噁唑啉(3)的收率为92%。