同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定食品中的5种环境类雌激素

目的利用在线捕集消除本底,同位素稀释技术,建立婴儿配方食品、鸡蛋、畜肉、水产品、罐头及植物油等食品中4-壬基酚、4-正壬基酚、4-辛基酚、4-正辛基酚和双酚A的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈超声提取,官能化聚苯乙烯/二乙烯苯固相萃取柱(polarenhanced polymer,PEP)净化,超高效液相色谱-串联质谱进行测定,采用电喷雾电离负离子模式(electronicsprayion,ESI-),多反应监测(multiplereaction monitoring,MRM)内标法定量分析。并对5种待测组分测定中存在的本底及消除方法进行了研究。结果 5种环境类雌激素在浓度为0.5～50μg/L范围时线性关系良好,相关系数(r)>0.999,方法的定量限为0.5μg/kg,在3种加标浓度的平均回收率为80.1%～104.8%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)小于20%。结论该方法在样品处理过程中采用高温烘烤过的玻璃器皿,并利用在线捕集技术等降低本底,且灵敏度高、定性定量准确,适用于婴儿配方食品、畜肉、水产品、罐头及植物油等中5种环境类雌激素的检测。

孕妇尿酚类环境内分泌干扰物浓度检测的尿样收集方法比较

目的·探讨孕妇尿酚类环境内分泌干扰物检测的尿样收集方法,采用并比较2种方法对尿双酚A(BPA)、三氯生(TCS)与正壬基酚(4-n-NP)检测浓度的影响。方法·采用2种方法收集孕晚期尿样:导尿管尿袋收集(n=176),聚丙烯(PP)尿杯收集(n=642)。采用高效液相色谱–串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测尿BPA、TCS及4-n-NP的浓度。验证实验采用PP材质尿杯、导尿管尿袋、低密度聚乙烯材质离心管及玻璃杯(阴性对照)留取同一妇女共5人的尿样。结果·导尿管尿袋收集的尿样BPA浓度几何均数为82.5 ng/mL(95%CI为71.4~95.4 ng/mL),比尿杯留取尿样的BPA浓度高63倍(几何均数1.3 ng/mL,95%CI为1.3~1.5 ng/mL);2种方法尿TCS、4-n-NP及肌酐浓度相似。验证实验的结果表明,相同个体的尿样,尿袋收集的尿BPA浓度远远高于其他3种方法。结论·尿酚类环境内分泌干扰物浓度检测的尿样收集,用PP材质尿杯优于导尿管尿袋收集,PP材质尿杯及低密度聚乙烯材质试管适合于流行病学人群研究。