4-氟苯胺分子在激发和电离过程中分子结构和简谐振动的变化研究

文章利用密度泛函理论B3LYP/6-31G的方法对4-氟苯胺(4-FA)在分子激发和电离过程中的激发能、电离能、几何构型和简谐振动进行研究。计算得到4-FA分子的第一电子激发能为34804cm^(-1),绝热电离能为59635cm^(-1).通过分析4-FA分子在激发和电离过程中苯环与取代基NH_(2)和F之间的键长和键角的变化可以发现,由于F原子的吸电子效应和NH_(2)的斥电子效应改变了苯环上的电子云分布,在激发时苯环发生了扩张,并且激发和电离过程中键长的变化以C1和C4为轴具有一定的对称性。通过分析激发和电离过程中同一简谐振动模式对应的振动频率值的变化情况,可以看到无论在激发还是在电离过程中,4-FA分子平面外简谐振动受到的影响较大,而平面内弯曲和平面内伸缩振动受到的影响较小。

3-氯-4-氟苯胺基亚甲丙二酸二乙酯制备的改进

3-氯-4-氟苯胺在Lewis酸存在下直接同原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯反应,除得到60~70%收率的主产物3-氯-4-氟苯胺基亚甲丙二酸二乙酯(1)外,还分离到三个产物,经IR、MS、~1HNMR及元素分析,证明其结构分别是甲脒3的盐酸盐、4和5。可用本法代替原用乙氧亚甲丙二酸二乙酯制备1的工艺。

Pd-Fe/TiO_2常压催化加氢制备3-氯-4-氟苯胺的研究

研究了以Pd-Fe/TiO2作催化剂,3-氯-4-氟硝基苯常压加氢制备3-氯-4-氟苯胺的方法,考察了该催化剂对3-氯-4-氟硝基苯的常压加氢反应的性能,探讨了影响加氢反应的主要因素。实验表明,经KBH4处理过的催化剂具有较高的催化活性,Fe的引入同时提高了催化剂的催化活性和选择性。当催化剂中Pd的质量分数为5%,Fe的质量分数为0.2%,催化剂用量为13.2×10-3g Pd/0.1 mol硝基物,溶剂用量为80 mL无水乙醇/0.1 mol硝基物,反应温度50℃时,3-氯-4-氟苯胺的产率为98.0%,纯度达99.0%以上。

催化加氢制备3-氯-4-氟苯胺的研究

研究了以Pt-Cu-S/C作催化剂,3-氯-4-氟硝基苯常压加氢制备3-氯-4-氟苯胺的方法,考察了该催化剂对3-氯-4-氟硝基苯的催化加氢反应的性能,探讨了影响加氢反应的主要因素。实验表明,催化剂具有较高的催化活性和选择性。当催化剂中Pt的质量分数为1%,Cu的质量分数为0.1%,S的质量分数为0.03%,催化剂用量为硝基物质量的0.5%,溶剂用量2 m L甲醇/1 g硝基物,反应温度80℃,压力为1.5 MPa时,3-氯-4-氟苯胺的产率为98%,纯度达99.5%以上。

N-(3-硝基苯基亚甲基)-4-氟苯胺的室温合成与结构表征

以4-氟苯胺和间硝基苯甲醛为原料,室温下合成了一种希夫碱N-(3-硝基苯基亚甲基)-4-氟苯胺.并且通过红外光谱、核磁共振氢谱、X-ray对产品结构进行了表征.

氟哌酸中间体—3-氯-4-氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯的合成工艺改进

3-氯-4-氟苯胺在适当的Lewis酸存在下,与原甲酸三乙酯及丙二酸二乙酯缩合,一步制得了3-氯-4-氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯(Ⅲ),反应收率几乎为100％,本方法可在氟哌酸的生产巾完全代替乙氧_亚甲基丙二酸二乙酯工艺。

3-氯-4-氟苯胺的合成

以邻二氯苯为原料,经过硝化制得3,4-二氯硝基苯,再经过氟化反应得到3-氯-4-氟硝基苯,最后使用氢气加氢还原得到产品3-氯-4-氟苯胺,减压蒸馏后可获得纯度98％以上的产品。通过试验考察了各种影响因素,如反应时间、温度、压力、配比,得到最佳工艺路线。实验表明,该工艺使用原料简单易得,反应条件温和,成本低,总收率56％,工业生产可行。

气相色谱法测定3-氯-4-氟苯胺的含量及有关物质的方法研究

本文采用气相色谱法,用聚二乙二醇丁二酸脂(P.DEGS)为固定液的色谱柱,对3-氯-4-氟苯氨中可能存在的五种杂质进行了很好的分离,并以对溴苯胺为内标物,对3-氯-4-氟苯氨进行了含量测定。方法简便,结果准确。

4-羟基-2-(4-氟苯胺)-5,6-二甲基嘧啶的合成

目的研究钾离子竞争性酸阻滞剂盐酸瑞伐拉赞关键中间体的合成方法。方法以4-氟苯胺为起始原料,在酸性条件下与氨基腈缩合生成N-(4-氟苯基)胍碳酸盐,后者脱酸,再与α-甲基乙酰乙酸乙酯环合,得到4-羟基-2-(4-氟苯胺)-5,6-二甲基嘧啶。结果与结论目标化合物的结构经核磁共振氢谱和质谱表征,总收率为73.6%,改进后的工艺操作简便,适合工业化生产。

菌株Pseudomonas sp.FA4对4-氟苯胺的降解性能及其生物膜形成特性

以具有4-氟苯胺(4-FA)高效降解能力的假单胞菌FA4(Pseudomonas sp.FA4,菌株FA4)为研究对象,重点探究了不同环境因子条件下菌株FA4对4-FA的降解性能及其生物膜形成特性,为有机氟化工生产废水生物处理系统中生物膜的快速构建提供理论依据。研究结果表明:菌株FA4可有效降解质量浓度为100~2400 mg/L的4-FA,去除率为90%以上,脱氟率为42.90%~80.60%;菌株FA4生长及生物膜形成的最适pH为7.0,最适NaCl质量分数为0.50%~1.00%;菌株FA4对质量浓度为10 mg/L的Ni^(2+)、Zn^(2+)和Cr(Ⅵ)均具有较强的耐受能力;质量浓度为5~20 mg/L的Ni^(2+)可促进菌株生物膜的形成。

三种不同源混合菌群降解4-氟苯胺特性

对比考察了三种不同源4-氟苯胺(4-FA)混合菌群(4-FAR1、4-FAR2和4-FAR3)的降解特性。结果表明:当pH为5~9时,三种混合菌群均可完全转化降解4-FA,去除率和脱氟率分别可达100%和70%以上,而当pH=4时,仅混合菌群4-FAR2保持了较高的去除率和脱氟率;易生物降解基质不会三种混合菌群的降解能力产生明显的影响,而苯胺对4-FA降解效率有一定的抑制;混合菌群4-FAR2对Cr^(6+)、Ni^(2+)、Cu^(2+)和Zn^(2+)均呈现了较好的耐受性,而混合菌群4-FAR1、4-FAR3的降解能力易受到Cu^(2+)和Cr^(6+)的抑制。

2-(3,4-二氯苯基)-4-氟苯胺的合成工艺研究

以对氟苯胺为起始原料,经过乙酰化、溴化得到2-溴-4-氟乙酰苯胺,与3,4-二氯苯硼酸通过Suzuki偶联并脱去乙酰基得到2-(3,4-二氯苯基)-4-氟苯胺。并对反应条件进行了优化,目标总收率为66.3%,其结构经MS,1H NMR确证。

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的连续流合成工艺

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是一种可用于制备染料和农药等的重要中间体,尤其在农药领域应用广泛。以4-三氟甲基苯胺为起始原料,使用G1微通道反应器构建预热、氧氯化、降温工艺连续合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。考察了各工段温度、系统压力、物料流速和用量等工艺参数对反应的影响。优化条件下,反应收率可达83.0%,产品含量99.0%。该合成工艺利用微通道反应器良好的传质传热性能不仅保证了工艺体系安全,也提高了生产效率,为工业化技术的更新迭代提供了基础。

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成研究进展

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是一种可用于制备染料和农药等的重要中间体,尤其在农药领域应用广阔。基于起始原料,总结了三氟甲基化法、氯化法和氨解氯化法合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的3种工艺及研究新进展。

4-氟-2-氯苯胺的合成研究

介绍了以 4 氟苯胺为原料 ,通过乙酰化、氯代、水解三步制备 4 氟 2 氯苯胺的方法 ,对主要的影响因素作了考察并得出结论 :乙酰化反应温度应小于 30℃ ;氯代中 2 /SO2 Cl2为 1∶0 9(mol/mol)时较好 ;在水解阶段盐酸浓度控制在 4mol/L较佳 ,4 氟 2 氯苯胺的纯度大于 99% ,总收率达到 70 %

急性4-氟苯胺中毒1例报告

急性4-氟苯胺中毒可引起意识模糊、急性肺水肿、急性呼吸衰竭、吸入性肺炎、急性胃黏膜病变并出血和凝血功能异常。本文报道1例急性4-氟苯胺中毒患者的临床表现、诊疗经历与转归过程。

高效液相色谱法测定3-氯-4-氟苯胺及其有关物质

目的:建立了测定3-氯-4-氟苯胺及其有关物质的高效液相色谱法。方法:采用Thermo Hypersil GOLD PFP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-20 mmol·L^-1磷酸二氢钾水溶液(35∶65)为流动相;检测波长为233 nm。结果:该方法在专属性、线性、精密度、准确性、稳定性和耐用性方面得到了验证。3-氯-4-氟苯胺在0.02~200.0μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000),5个有关物质在0.02~100.0μg·mL^-1范围内与峰面积呈现良好线性关系。检测下限和定量下限分别为0.0010~0.1141μg·mL^-1和0.0016~0.0083μg·m L^-1。各杂质的平均回收率在98.4%~107.9%之间,RSD均小于10%(n=9)。结论:本法准确、可靠、灵敏,可用于3-氯-4-氟苯胺及其有关物质测定。

4-三氟甲基苯胺合成方法概述

综述 4 三氟甲基苯胺的合成方法 ,重点介绍了对硝基三氟甲苯还原 ,对氯三氟甲苯胺化 ,异腈酸酯氟解和三氟甲基化法。

2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的合成

以4-三氟甲氧基苯胺为原料,经溴化得到2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺。研究了溴化剂(液溴、液溴-双氧水)和溶剂(二氯甲烷、三氯甲烷-水、二氯甲烷-水)等因素对产量、纯度及成本的影响。结果表明,最佳工艺条件为:使用液溴-双氧水作溴化剂,液溴与4-三氟甲氧基苯胺摩尔比为1∶1,二氯甲烷-水作反应溶剂,回流反应,产率可达97%,纯度>99.5%。