HPLC法测定4-氟苯腈有关物质

建立高效液相色谱法测定来曲唑起始物料4-氟苯腈中的有关物质。采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二钾缓冲溶液(磷酸调pH=5.5)-乙腈(V∶V=60∶40)为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20μL,检测波长225 nm。4-氟苯腈与杂质峰间分离度大于2.0。4-氟苯腈及各杂质在各自浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7),检测限0.003 8~0.033 0μg/mL,定量限0.025~0.099μg/mL,杂质平均回收率96.01%~102.22%。方法专属性强,灵敏度高,准确度好,满足来曲唑起始物料4-氟苯腈中有关物质检测要求。

3-三氟甲基-4-卤苯腈的合成

以3-三氟甲基4-卤苯胺为原料，经重氮化和催化氰化反应合成了3-三氟甲基-4-卤苯腈。重点探讨了3-三氟甲基4-卤苯胺的重氮化、中和剂碱的选取、氰化过程中催化体系组成和用量、反应温度、反应时间对产物收率的影响。确定了适宜合成反应条件为：催化剂组成n（乙二胺）：n（醋酸铜）=3：1，催化剂用量为底物的15％，0—5℃下反应2h，产率为70％-82％。产物结构经红外光谱（Fr—In）、核磁共振氢谱（。HNMR）和核磁共振碳谱（13C NMR）表征确证。

3-氟-4-甲苯腈的合成

以邻甲基苯胺为原料,经硝化、重氮化、氟化、还原、氧化等反应,成功合成了3氟--4-甲基苯腈。检索文献国内、国外尚无报道。此工艺路线易控制,收率可达48%,产品纯度高。此产品的研究对于新型农药的开发与生产具有现实的、重要的指导意义。

比卡鲁胺中间体4-氨基-2-三氟甲基苯腈的合成

以间氟三氟甲苯为原料,经溴化反应、格氏反应、氰化反应和氨化反应,合成了4-氨基-2-三氟甲基苯腈,总收率达49.2%。用质谱(MS)、红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1H NMR)确定了目标化合物的结构。该方法绿色环保,操作简单易行,具有工业化应用前景。

2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的合成研究

以甲醇作溶剂,2-甲硫基-4-三氟甲基苯腈在98%浓硫酸存在下,一锅法合成了2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯。探索了反应温度、反应时间、浓硫酸用量等因素对反应的影响,优化条件为n(浓硫酸)∶n(2-甲硫基4-三氟甲基苯腈)=2.8∶1.0,反应温度为70℃,反应时间为12 h,反应收率84.7%,含量96.3%。此法操作简单方便,适合工业化生产。

4-(4-吗啉基)-1H-吲唑-3-胺合成方法的改进

2,6-二卤代苯腈(1a-b)和吗啉反应合成了2-卤代-6-(4-吗啉基)苯腈(2a-b),后者环合生成4-(4-吗啉基)-1H-吲唑-3-胺(3)。探索了反应体系中碱的种类、反应溶剂、反应温度以及反应时间对反应的影响,结果表明,2-氟-6-(4-吗啉基)苯腈(2b)在乙酸钠/DMF体系中70℃下反应14 h,化合物3的收率可以达到84.5%。

高清亮点新型偶氮含氟液晶的合成与性能

通过DCC辅助的酯化反应,合成了一系列(共7种)新型液晶化合物,即4-(4-烷氧基苯基偶氮基)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯基酯,其中"烷氧基"代表丁氧基、戊氧基、己氧基、庚氧基、辛氧基、壬氧基和癸氧基中的一种。通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确认了这些化合物的结构。用示差扫描量热(DSC)和偏光显微镜(POM)检测了这些化合物的液晶性质,发现7种化合物都是互变热致液晶化合物,在介晶范围内都呈现向列相;这些化合物的清亮点随着烷氧基中碳原子数目增加而下降。该系列中最高的清亮点可达264℃,最大介晶相范围可达156℃。该文报告工作的新颖性,已由青岛市科学技术信息研究所2009年2月18日出具的第200905321107号《科技查新报告》所证实。

比卡鲁胺的合成

以 2 -甲基丙烯酸甲酯为起始原料 ,经氧化、与 4-氟苯硫酚缩合、水解成α-羟基酸 ( )、 再与 2 -三氟甲基-4-氨基苯腈在亚硫酰氯作用下缩合、最后经间氯过氧化苯甲酸氧化而合成比卡鲁胺。总收率为 1 1 .2 %。