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4-氟-2-氯苯胺的合成研究 被引量:1
1
作者 宋广亮 朱红军 王锦堂 《精细化工中间体》 CAS 2002年第2期18-19,共2页
介绍了以 4 氟苯胺为原料 ,通过乙酰化、氯代、水解三步制备 4 氟 2 氯苯胺的方法 ,对主要的影响因素作了考察并得出结论 :乙酰化反应温度应小于 30℃ ;氯代中 2 /SO2 Cl2为 1∶0 9(mol/mol)时较好 ;在水解阶段盐酸浓度控制在 4mo... 介绍了以 4 氟苯胺为原料 ,通过乙酰化、氯代、水解三步制备 4 氟 2 氯苯胺的方法 ,对主要的影响因素作了考察并得出结论 :乙酰化反应温度应小于 30℃ ;氯代中 2 /SO2 Cl2为 1∶0 9(mol/mol)时较好 ;在水解阶段盐酸浓度控制在 4mol/L较佳 ,4 氟 2 氯苯胺的纯度大于 99% ,总收率达到 70 % 展开更多
关键词 4-氟-2-氯苯胺 合成 4-苯胺 乙酰化反应
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4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成 被引量:1
2
作者 陈瑨 杜晓华 徐振元 《农药》 CAS 北大核心 2007年第12期812-813,816,共3页
以邻三氟甲基苯胺为起始原料,二水氯化铜为催化剂,盐酸-双氧水为氯化剂,合成4-氯-2-三氟甲基苯胺。研究了催化剂、盐酸用量和温度对反应的影响。通过设计一组正交实验,得到了较优反应条件。当原料、催化剂、盐酸的摩尔比为1∶1∶10,滴... 以邻三氟甲基苯胺为起始原料,二水氯化铜为催化剂,盐酸-双氧水为氯化剂,合成4-氯-2-三氟甲基苯胺。研究了催化剂、盐酸用量和温度对反应的影响。通过设计一组正交实验,得到了较优反应条件。当原料、催化剂、盐酸的摩尔比为1∶1∶10,滴加双氧水的温度为0℃时,实验结果最好,转化率达95%,目标产物的选择性80%以上。 展开更多
关键词 邻三甲基苯胺 4--2-甲基苯胺 正交实验
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4-氯-2-氟苯胺的合成研究 被引量:3
3
作者 苏德林 尹江平 +1 位作者 陈卫东 钱旭红 《上海化工》 CAS 2001年第19期20-21,共2页
讨论了4-氯-2-氟苯胺的用途及其合成工艺路线,提出了一条以邻氟苯胺为原料的适合工业化生产的路线,并对粗产品进行了GC-MS分析。
关键词 4--2-苯胺 合成 精馏 工艺路线 GC-MS分析
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中间体5-氨基-2-氯-4-氟苯硫基乙酸甲酯的制备 被引量:1
4
作者 杜晓华 顾建波 徐振元 《农药》 CAS 北大核心 2003年第1期14-15,共2页
由 4 -氯 - 2 -氟乙酰苯胺经氯磺化、还原、水解制得 5 -氨基 - 2 -氯 - 4 -氟苯硫酚 ,然后与氯乙酸甲酯反应制备了中间体 5 -氨基 - 2 -氯 - 4 -氟苯硫基乙酸甲酯 ,该路线原料易得 ,操作方便 。
关键词 中间体5-氨基-2--40苯硫基乙酸甲酯 制备 2--4-乙酰苯胺 中间体
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4-氯-2-氟苯肼的合成
5
作者 王慧荣 高一丹 +1 位作者 丁盼 高中良 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期756-758,共3页
以邻氟苯胺为起始原料,经酰化、氯化、水解制得4-氯-2-氟苯胺,再经重氮化,还原反应合成标题化合物,产品收率87.1%,m.p.59~60℃。该方法步骤简单易操作、反应条件温和、产品收率高、纯度好,适合工业化生产。产品通过红外光谱进行了结构... 以邻氟苯胺为起始原料,经酰化、氯化、水解制得4-氯-2-氟苯胺,再经重氮化,还原反应合成标题化合物,产品收率87.1%,m.p.59~60℃。该方法步骤简单易操作、反应条件温和、产品收率高、纯度好,适合工业化生产。产品通过红外光谱进行了结构鉴定。 展开更多
关键词 4--2-苯肼 4--2-苯胺 苯胺 三唑啉酮
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GC/MS和NMR分析5-氟-2-硝基苯乙醚还原反应的副产物
6
作者 王军娟 符迈进 +1 位作者 金雷 朱京科 《分析测试技术与仪器》 CAS 2008年第1期38-41,共4页
采用GC-MS分析5-氟-2-硝基苯乙醚的还原反应产物.在30.0 m×250μm ZB-5MS毛细管柱上,载气为He气,流量为0.8 mL/min,起始柱温120℃维持3 min,以20℃/min的速率升至260℃并维持10 min,气化室温度270℃的条件下,5-氟-2-硝基苯乙醚还... 采用GC-MS分析5-氟-2-硝基苯乙醚的还原反应产物.在30.0 m×250μm ZB-5MS毛细管柱上,载气为He气,流量为0.8 mL/min,起始柱温120℃维持3 min,以20℃/min的速率升至260℃并维持10 min,气化室温度270℃的条件下,5-氟-2-硝基苯乙醚还原的多种产物获得良好分离.通过对相应质谱图的解析,共鉴定出包括主产物在内的6种主要反应产物.经柱色谱分离提纯得到其中主要副产物,结合1H-NMR确证该产物为未见报道过的副产物4-氟-2-氯-6-乙氧基苯胺. 展开更多
关键词 4--2--6-乙氧基苯胺 5--2-硝基苯乙醚 ^1H—NMR 气质联用
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杀菌剂氟菌唑的合成及表征 被引量:5
7
作者 谭成侠 徐瑶 +1 位作者 曾仲武 潘光飞 《农药》 CAS 北大核心 2008年第7期497-499,共3页
以2-三氟甲基-4-氯苯胺和正丙氧基乙酸为原料,经缩合、取代和缩合3步反应合成杀菌剂氟菌唑。反应工艺选择了固体光气工艺,使N-(2-三氟甲基-4-氯苯基)正丙氧基乙酰胺(3)的收率达到97%,质量分数达98.4%;在N-(4-氯-2-三氟甲基苯基)正丙氧... 以2-三氟甲基-4-氯苯胺和正丙氧基乙酸为原料,经缩合、取代和缩合3步反应合成杀菌剂氟菌唑。反应工艺选择了固体光气工艺,使N-(2-三氟甲基-4-氯苯基)正丙氧基乙酰胺(3)的收率达到97%,质量分数达98.4%;在N-(4-氯-2-三氟甲基苯基)正丙氧基氯异腈(2)的工艺中选择固体光气作为氯代试剂及采用三乙胺作为亲核性催化剂,使氟菌唑的质量分数达98%,收率达83%以上。氟菌唑结构经红外、核磁氢谱、质谱和元素分析确证。 展开更多
关键词 菌唑 固体光气 2-甲基-4-苯胺 合成
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