硝基苯法制备4-氨基二苯胺

以硝基苯、苯胺为单体,季铵碱为相转移主催化剂,碱金属氢氧化物为助催化剂,采用硝基苯法,合成了4-氨基二苯胺。结果表明,在优选单一催化剂的基础上采用了复合催化剂,使有效成分(4-亚硝基二苯胺和4-硝基二苯胺)质量分数大幅度提高,由单一催化剂的70%上升到86%。采用均匀实验设计法,在较大范围内对影响反应的因素进行了优化,其最佳工艺条件为:滴加时间140 m in,保温时间60 m in,反应温度74℃,催化剂加入量75 g,碱金属氢氧化物加入量10 g,催化剂/硝基苯(质量比)2.08∶1.00,试样有效成分质量分数达到95.00%以上。

水合肼催化还原法制备4-氨基二苯胺

以80%的水合肼为还原剂,Fe(OH)3/C为催化剂,还原4-硝基二苯胺得到4-氨基二苯胺,通过质谱和红外光谱表征了目标产物结构,通过液相色谱测定了产物纯度。较佳工艺条件为:4-硝基二苯胺用量0.05mol,Fe(OH)3负载量约5%的Fe(OH)3/C复合催化剂用量0.45g,水合肼5mL,反应温度80℃,反应时间60min,4-氨基二苯胺的收率可达98.4%。研究表明,以Fe(OH)3为主催化剂,酸处理过的活性炭为助剂,4-硝基二苯胺可被水合肼高效还原为4-氨基二苯胺,产品收率和纯度较高,工艺过程清洁环保。

芳香亲核取代氢反应及4-氨基二苯胺的合成

芳香亲核取代氢反应是一种环境友好的有机合成反应。4-氨基二苯胺是一种重要的工业中间体,在它的合成过程中对环境污染严重。Flexsys公司将芳香亲核取代氢反应应用于4-氨基二苯胺的合成,解决了环境污染问题。并因此荣获1998年度美国总统绿色化学挑战奖。本文介绍了4-氨基二苯胺的传统合成方法,进而又介绍了芳香亲核取代氢反应的机理及其在4-氨基二苯胺合成中的应用。

二苯胺法合成4-氨基二苯胺的工艺研究

研究了由二苯胺为原料合成4-氨基二苯胺的工艺路线及影响因素,得出了最佳工艺条件:n(NaNO2)∶n(二苯胺)=1 1∶1,反应温度为20～25℃,反应时间为5h;n(对亚硝基二苯胺)∶n(Na2S·9H2O)=1∶2,反应温度为50～55℃,反应时间为4h,产品收率大于98%,纯度大于99%。该工艺避免了回收溶剂甲苯采用蒸馏的方法,减少了能耗,降低了成本。

4-氨基二苯胺的合成工艺研究进展

综述了一种橡胶防老剂(抗氧剂)4-氨基二苯胺的合成路线,并对各合成工艺进行了分析和评价。最后,对4-氨基二苯胺的合成工艺方法进行了展望。

4-氨基二苯胺清洁生产工艺

从以苯胺和硝基苯为原料合成4-氨基二苯胺的反应过程、产品的分离及催化剂回收、产品的精制、废料处理及副产物回收等方面研究4氨基二苯胺清洁生产工艺。该工艺能够提高产品质量,降低生产成本,减少"三废"污染。

4-氨基二苯胺合成工艺的比较研究

对橡胶防老剂重要中间体4-氨基二苯胺的主要生产工艺甲酰苯胺法和硝基苯法进行了重点研究,详细比较了两种工业化生产工艺的原子利用率、"三废"情况、原料成本等。结果表明:甲酰苯胺法工艺生产成本高,"三废"数量多,环境污染严重;硝基苯法工艺采用苯胺和硝基苯作为原料,原子利用率高,"三废"量少,是一条绿色环保的工艺。

催化加氢制备4-氨基二苯胺的工艺研究

本文探索了4-氨基二苯胺合成方法中的最新工艺硝基苯法加氢工艺的研究。经实验确定的优化条件为:Raney镍为催化剂,催化剂用量为对硝基二苯胺质量的10%,甲醇为溶剂,用量为与对硝基二苯胺缩合液体积比为1∶1,于80℃以下,反应起始压力0.5MPa,反应压力1.5MPa,反应时间90分钟,加氢转化率达100%,4-氨基二苯胺收率95%,并用气相色谱和高效液相色谱对产物进行了定性和定量分析。

有机碱催化合成4-氨基二苯胺中间体的工艺研究

以苯胺和硝基苯为原料,在四甲基氢氧化铵催化下合成4-氨基二苯胺的中间体,温度为70℃～80℃,苯胺、四甲基氢氧化铵和硝基苯摩尔比为6:1.2:1,反应时间为4小时,硝基苯转化率在98%,总收率95%。

3000t/a硝基苯法生产4-氨基二苯胺技术经济分析

介绍了我国4-氨基二苯胺的生产现状及生产工艺,指出:硝基苯法是制备4-氨基二苯胺最好的方法,具有成本低、污染小、产品纯度高等优点。该工艺可实现年销售收入8700万元,年利税总额2589万元,年税后利润1719万元,投资回收期2年(含半年建设期),财务内部收益率(FIRR)远高于行业基准收益率14%,项目经营安全率84.4%,远高于30%,该项目盈利性及抗风险能力强。

硝基苯和苯胺偶合反应制备4-氨基二苯胺的工艺研究

在复合碱存在下,以硝基苯和苯胺为反应单体,经偶合反应生成4-亚硝基二苯胺和4-硝基二苯胺,再通过加氢还原合成4-氨基二苯胺。

4-氨基二苯胺-2-磺酸的合成工艺研究

针对联苯胺作为合成染料的重要中间体已被确认为致癌物的情况,以对硝基氯苯为原料,经磺化、缩合、还原,合成了一种无致癌性并取代联苯胺的双胺化合物染料中间体4-氨基二苯胺-2-磺酸,利用红外光谱、差热和氢谱核磁对其性质进行了表征。

4-氨基二苯胺重氮硫酸氢盐的合成

以 4-氨基二苯胺为原料合成了 4-氨基二苯胺重氮硫酸氢盐。研究了原料配比、反应温度、反应时间的影响 ,确定了合成反应最佳工艺条件。结果为 :第一步 ,重氮化 95 %乙醇 1 80mL ;2 2%盐酸 1 3 8g;亚硝酸钠 5 .3g;温度 0～ 5℃ ;反应时间 1h。第二步置换反应 ,98%硫酸 5 0mL;反应时间2 .5h ;温度 5～ 1 0℃ ,通过精制、干燥得产品 ,产品收率 64.6% ;质量分数 >95 % ;分解点 1 5 9～ 1 60℃。

4-氨基二苯胺合成的研究进展

综述了合成4、氨基二苯胺的国内外研究进展,并对氢气还原法、氢转移氢化法和硫化碱还原法进行综合评价。提出我国4-氨基二苯胺生产应重视采用新工艺,以提高产品质量和减少"三废"污染。

4-氨基二苯胺的合成进展

综述了合成 4 氨基二苯胺 (RT培司 )的传统工艺方法 ,从合成条件、环保、生产成本这三方面对工艺进行了评价。从硝基苯和苯胺直接合成 4 氨基二苯胺是当前一种较为理想的方法。

4-氨基二苯胺的合成方法综述

综述并评述了4-氨基二苯胺的合成方法。同时指出,硝基苯和苯胺缩合,催化加氢合 成4-氨基二苯胺的硝基苯法颇具竞争力。

季铵盐复合型催化剂合成4-氨基二苯胺的研究

采用不同的季铵盐复合型相转移催化剂,通过调整催化剂用量、改变反应物苯胺与硝基苯配比、控制反应温度和脱水量,优化了合成4-氨基二苯胺中间产物的反应条件。结果表明在n(催化剂)∶n(硝基苯)=1.5∶1.0,n(苯胺)∶n(硝基苯)=6∶1、温度75℃、压力9.3 k Pa反应条件下,硝基苯的转化率超过99%,反应选择性超过96%。

4-氨基二苯胺的合成研究

采用二苯胺法,用复合骨架镍为催化剂,在中低压条件下加氢还原制备4-氨基二苯胺。文章对加氢反应进行了重点研究,考察了催化剂及其用量、温度、压力以及物料浓度对加氢反应的影响。优惠条件下的稳定性实验表明催化剂活性稳定,加氢反应的转化率稳定在99.5%以上,4-氨基二苯胺的收率稳定在95%以上。该实验结果对开发4-氨基二苯胺新工艺具有重要意义。

Pd/C催化剂制备条件优化及其在4-氨基二苯胺生产中的应用

采用浸渍法制备了Pd/C催化剂,考察了催化剂制备过程中加料方式、还原方法、载体种类、钯质量分数和浸渍液质量浓度对催化剂性能的影响,得到了制备Pd/C催化剂的优化工艺条件:载体为NH-03型活性炭,浸渍液质量浓度为20g/L,采用滴加的方式将PdCl2溶液加至活性炭浆液中,还原剂为(w)20%的次亚磷酸钠溶液,钯质量分数为5%。优化制备条件下制得的Pd/C催化剂用于催化加氢制备4-氨基二苯胺,表现出较好的活性,其中4-硝基二苯胺和4-亚硝基二苯胺转化率均可达到100%,4-氨基二苯胺选择性大于99%,加氢反应时间小于30min。催化剂SEM表征结果表明:自制的Pd/C催化剂表面活性炭载体凸起部分与Pd粒子粒径相当,有利于Pd粒子在活性炭表面的负载,提高Pd粒子的吸附牢固度和分散性,进而提高了Pd/C催化剂的活性。