分散液液微萃取-GC-MS/MS测定纺织废水中痕量4-氨基偶氮苯

建立了分散液液微萃取-气相色谱串联质谱法测定纺织废水中偶氮染料释放的痕量4-氨基偶氮苯的新方法。在碱性条件下,用连二亚硫酸钠还原纺织废水试样中的偶氮染料,再以乙腈为分散剂、三氯甲烷为萃取剂对分解生成的4-氨基偶氮苯进行分散液液微萃取,之后采用气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。方法优化了废水试样制备、还原反应条件、分散液液微萃取影响条件以及色谱和质谱条件等。优化的检测方法呈现良好的线性关系,线性范围为0.1~10.0μg/L;方法检出限为0.03μg/L,定量限为0.1μg/L;加标回收率为88.0%~97.0%。该方法具有操作简便、检出限低的优势,能够满足纺织废水中痕量4-氨基偶氮苯的检测。

(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮的合成与表征

采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单晶衍射表征,属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=12.0197(11),b=10.8239(10),c=13.3921(12),β=94.870(2)°,V=1736.0(3)3,Z=4,D x=1.780 mg·m-3,θ=2.4~25.5°,μ=4.69 mm-1,T=295(2)K,利用傅里叶变换红外光谱仪得到产物的红外光谱图。

新显色剂4-溴-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了一种新型的三氮烯类偶氮染料的合成方法及其与Cd(Ⅱ )的显色反应。实验表明 ,在TritonX 1 0 0存在下的弱碱性介质中 ,试剂与镉 (Ⅱ )形成 2∶1的红色络合物 ,摩尔吸收系数为 2 .1× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ;镉含量在 0 μg/2 5mL～ 2 5 μg/2 5mL范围内遵守比耳定律。

4-苯基-3-硫代氨基脲对氟离子的识别作用研究

利用紫外-可见吸收光谱探究了4-苯基-3-硫代氨基脲对F^(-),Cl^(-),Br^(-)及I^(-)的识别作用,实验结果证明,在这四种阴离子中,受体分子只对F^(-)的响应有较好选择性,并对络合常数及拟合系数进行了计算。根据在纯DMSO及其水溶液中的识别规律,得出受体分子与客体阴离子通过氢键作用方式相互结合。当F^(-)浓度为受体浓度10倍时,溶液颜色由无色迅速变为蓝绿色,因此可用该受体裸眼检测F^(-)的存在。

5-羟基-2-磺酸基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

合成了5-羟基-2-磺酸基-4’-硝基苯基重氮氨基偶氮苯（HSDAAN），并研究了其与镍的显色反应。结果表明，在pH10的四硼酸钠缓冲溶液中，表面活性剂TritonX-100存在下，镍与HSDAAN形成1：2的红色络合物，其最大吸收波长位于528nm，表观摩尔吸光系数为2．52×10^5L·mol^-1·cm^-1；25mL溶液中，镍在0～15μg范围内符合比尔定律。方法用于合金中镍的测定，相对标准偏差（n=5）在2．7％～4．3％之间。

3,5-二甲基-4’-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其在分光光度测定汞中的应用

报道了3，5-二甲基-4’-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯（DMSDAA）的合成方法及其与汞的显色反应。3，5-二甲基苯胺重氮化得到重氮盐，重氮盐与4-磺酸基对氨基偶氮苯发生偶联反应生成了目标产物。用红外光谱、元素分析对其结构进行了表征。在Tween-80存在下，pH11．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，Hg（Ⅱ）与DMSDAA形成1：2的红色络合物。络合物的最大吸收峰位于476nm波长处，表观摩尔吸光系数ε-1．59×10^5L·mol^-1·cm^-1。Hg（Ⅱ）含量在0．052-400μg／L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶（SDG）分离水中共存离子富集汞，提高了方法的选择性。本法用于水样分析，相对标准偏差为0．8％～2．9％，加标回收率为99．5％～103．2％。

显色剂4-氯-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与Cd(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了显色剂 4-氯 - 2 -磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (CSDAA)的理化性质及其与 Cd( )的高灵敏度显色反应。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,于 p H 1 0 .6的氨水 -氯化铵缓冲介质中 ,该试剂与 Cd( )形成 3∶ 1的红色络合物 ,最大吸收波长位于 52 1 nm处 ,Cd( )在 0～ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 2 .0× 1 0 5,直接用于废水中微量镉的测定 ,结果满意。

4甲-氧基-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了4-甲氧基-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(M OSDAA),并对该试剂与汞(Ⅱ)的显色反应进行了研究。实验表明,在pH11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100存在下,该试剂与汞(Ⅱ)形成3∶1的红色络合物,其最大吸收波长位于520nm,表观摩尔吸光系数为2.56×105L·mo-l-1·cm-1,Hg(Ⅱ)在0—14μg/25mL范围内遵守比耳定律。

5-(4-磺酸钠苯基偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉的合成及其分析应用(英文)

合成了一种光度荧光新试剂,5-(4-磺酸钠苯基偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉(SPTSQ),其结构经红外光谱、热重分析和元素分析确证。研究了试剂及其与金属离子的显色反应和荧光反应特性。建立了一种简单、灵敏、快速、选择性的光度测定铜的新方法。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵存在下,SPTSQ与Cu(Ⅱ)形成2:1的紫红色络合物,其最大吸收峰位于585nm,铜在0～0.8μg·mL^(-1)浓度范围内符合比尔定律。摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为8.5×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1)和0.00075μg·cm^(-2)。研究了不同离子的干扰,该法已用于粗铅和合金样品中微量铜的测定。

3-(4-氨基苯基偶氮)苯磺酸钠的合成

The 3 (4 aminophenylazo)benzenesulfonic sodium and 3 (4 amino 3 methylphenylazo) benzenesulfonic sodium have been synthesized via protecting NH 2 group in aniline o toluidine by -CH 2SO 3Na and characterized by IR and 13 C NMR.

新显色剂2-磺酸基苯基-1,4-二氨基重氮偶氮苯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

介绍了新显色剂2-磺酸基苯基-1，4-二氨基重氮偶氮苯的合成及其与镍（Ⅱ）的显色反应。实验表明，在非离子表面活性剂TritonX-100的存在下，在pH10．5的硼砂一氢氧化钠缓冲介质中，镍（Ⅱ）与SDADA形成量比=1：3的红色络合物，在545nm处有一最大吸收峰，在433nm处有一最大负吸收峰。镍（Ⅱ）质量浓度在0．12～0．28μg／mL的范围内符合比耳定律，表观摩尔吸光系数为9．60×10^5L·mol／cm。

4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测镉

在pH11.0的NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液中,在OP表面活性剂存在下,4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯能与镉生成2：1红色配合物。配合物的最大吸收峰位于522 nm。镉用量在（0-15）μg/25 mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.998,摩尔吸光系数ε=1.88×10^5L.mo^l-1.cm^-1。用拟定方法测定废水中微量镉,结果满意。

新显色剂4-甲酰-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成

报道了一种新型的三氮烯类偶氮染料的合成方法及其与 Cd( )的显色反应 .实验表明 ,在Triton X- 10 0存在下的弱碱性介质中 ,试剂与镉 ( )形成 2 :1的红色络合物 ,最大吸收系数为 2 .1× 10 5L· mol- 1 · cm- 1 ;镉含量在 0～ 2 5 μg/ 2 5 ml范围内遵守比耳定律 .可直接用于废水中微量镉的测定 .

聚-4-偶氮磺酸基苯乙烯与四-(三甲氨基苯基)-卟啉的自组装膜及其光电转换性能

聚-4-重氮基苯乙烯(PDS)在碱性水溶液下通过与Na2SO3反应,制备了聚-4-偶氮磺酸基苯乙烯(PDSS).作为负离子聚电解质PDSS能与四-(三甲氨基苯基)-卟啉(TTMAP)通过离子相互作用进行层-层自组装.光照下该组装膜中的离子键转变为共价键,结果是组装膜对极性溶剂和盐水溶液变为非常稳定,从而能直接在KCl水溶液中测定其光电流.结果表明,该组装膜具有良好的光电转换性质.

4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测钴

在非离子型表面活性剂OP存在下研究了4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与钴（Ⅱ）的显色反应。在pH=11.0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中，试剂与钴（Ⅱ）形成配合比为1：2的红色配合物，配合物的最大吸收峰位于543nm，其表观摩尔吸光系数ε=8.08×10^5L·mol^-1·cm^-1，钴（Ⅱ）含量在0-400μg/L范围内符合比耳定律。此法用于Vitamin B12针剂中微量钴的测定，结果满意。

4-[(2-氰基-4-硝基苯基)-偶氮]-1-萘酚的合成方法优化及表征

以2-腈基-4-硝基苯胺、1-萘酚为原料,通过重氮化-偶合反应合成了一种新型可降解偶氮化合物—4-[(2-氰基-4-硝基苯基)偶氮]-1-萘酚。通过优化实验,获得合成反应的最佳条件为:芳胺与亚硝酸钠的物质的量之比为1∶1.5、反应原料比为1∶1、反应时间50 min、反应温度-5~0℃及pH为4.0,产率为60.3%。通过MS、1H NMR和元素分析对目标产物进行了结构表征。采用紫外光催化降解法对目标产物进行降解实验,通过MS及UV方法测定降解效果,实验结果表明目标产物的分子离子峰完全消失、在525 nm处的吸收峰消失。结果表明该目标化合物可完全降解,降解率为100%,是一种绿色染料。

1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及与阳离子表面活性剂的显色反应

报道了１－（５－萘酚－７－磺酸）－３－［４－（苯基偶氮）苯基］－三氮烯（ＮＡＳＡＰＡＰＴ）的合成，研究了该试剂与阳离子表面活性剂溴化十二烷基二甲基苄铵（ＤＤＭＢＡＢ）、溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）、溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）、溴化十四烷基吡啶（ＴＰＢ）显色反应的条件。测定了显色反应的灵敏度，符合比尔定律的范围。建立了光度法测定微量阳离子表面活性剂的新方法。

新试剂5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉光度法测定微量铜

在 p H 8.5的 Na2 B4 O7- HCl介质及有氯化十六烷基吡啶 ( CPC)存在时 ,室温下铜 ( )与 5 - ( 4 -氯苯基偶氮 ) - 8-苯基磺酰氨基喹啉 ( CPBSQ)迅速反应 ,生成络合比为 1∶ 3的有色络合物。研究了反应的最佳条件 ,建立了一个测定 Cu( )的光度分析新方法。Cu( )的浓度在 0～ 1 4.0 μg/2 5 m L 范围内符合比耳定律 ,其摩尔吸光系数为 8.1 2× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1。方法用于面粉、茶叶及奶粉中铜的测定 ,其相对标准偏差为 0 .5 8%～ 1 .2 % ,标准加入回收率为 95 .5 %～ 1 0 4 .5 %。

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其在分光光度测定镍中的应用

报道了2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的合成方法及其与镍的显色反应。实验表明,在TritonX-100存在下,pH10.2的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲溶液中,Ni(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯形成1:2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于528 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=2.01×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),Ni(Ⅱ)含量在0.5～520μg/L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离水中共存离子富集镍,提高了方法的选择性。本法用于水样分析,相对标准偏差为1.9%～2.9%,加标回收率为99.5%～103%。

1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯-溴化十六烷基吡啶-阴离子表面活性剂显色反应研究

合成了新试剂1 (5 萘酚 7 磺酸) 3 [4 (苯基偶氮)苯基] 三氮烯(NASA PAPT)。研究了在三乙醇铵介质中,阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,NASAPAPT与阴离子表面活性剂(AS)的显色反应。NASAPAPT与AS形成1∶3的紫红色络合物,络合物最大吸收位于588nm,表观摩尔吸光系数为1.06×104～1.14×104L·mol-1·cm-1。研究检测AS的新方法应用于废水分析,测定结果与经典分析结果吻合。