4-甲基-2-羟基硫酚的合成及吸附性能研究

以对甲基苯硫酚为原料,通过硝化、还原、重氮化等一系列反应合成了4-甲基-2-羟基硫酚。考察了重氮化过程中NaNO2用量、硫酸浓度、反应温度以及水解时硫酸浓度对产率的影响。实验表明,最佳工艺条件为:NaNO2与4-甲基-2-氨基硫酚的摩尔比为2.10∶1,硫酸浓度为3 mol/L,反应温度为3℃,水解时硫酸浓度为6 mol/L,此条件下4-甲基-2-羟基硫酚的产率为71.2%。

Crystal Structure of 2-(4-Fluorophenylamino)-2-thiomethyl acetophenone

The title compound 2-(4-fluorophenylamino)-2-thiomethyl acetophe-none (C15H14FNOS, M. = 275. 34 ) was synthesized by the reaction of 2-hydroxy-2-thiomethyl acetohenone (abenzoylhemithioacetal ) with 4-fluoroaniline. The crystal ismonoclinic, space group P21/n. with unit cell constants a = 12. 434 (4 ), b = 6. 00l2(6), c=l8. 49l(2) A, β=100. 87(l)° Z = 4, V = 1355. O(5) A, D'= 1. 350g/cm3, μ(MoKa) = 2. 41 cm-l, F(000) = 576, R=0. 029, Rw.= 0. 041 for 14l2 ob-served reflections (I> 3σ(I) ). X-ray analysis reveals that the dihedral angle betweenplane l (C(l)~C(6), F, N ) and plane 2 (C(8)~C(14), O ) is 4. l8° and theC(7) -S bond is longer than normal single C-S bond.

电流滴定法对两种短链分子自组装膜的研究

把带有—NH2的半胱胺和4-氨基硫酚两种短链分子组装到金电极上,形成自组装单分子膜;两种自组装膜在[Fe(CN)6]3-/4-溶液中进行循环伏安扫描时,出现了不同于长链分子自组装膜的行为:峰间距变窄、峰电流变大的现象,这是由于两者在金上组装不够致密,以及末端的—NH2存在对[Fe(CN)6]3-/4-的影响造成的。通过改变溶液的pH,研究溶液中H+浓度对半胱胺自组装膜和4-氨基硫酚自组装膜在[Fe(CN)6]3-/4-溶液中电化学行为的影响;通过电流滴定的方法求算出半胱胺自组装膜和4-氨基硫酚自组装膜的表面pKb分别为2.4±0.2和4.7±0.2;通过在碱性条件下的循环伏安图,对两者的组装效果进行了比较。

回收LiCoO_2中钴用螯合剂的合成及性能

以对甲基苯硫酚为原料,经过硝化、还原等反应合成4-甲基-2-氨基硫酚,研究了硝基还原成氨基的影响因素。当锌粉与硝基化合物的物质的量比为4∶1,乙醇与水的比例为7∶3、总体积为15 ml,温度为80℃时,产率为最高值76.2%。用5 mlρCo2+=1 194 mg/L的废旧锂离子电池浸出液进行螯合实验,螯合剂用量为0.25 g时的螯合率为98.5%;用1 mol/LHCl对螯合物进行解析,Co2+释放率为96.7%。