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邻-氟代硝基苯催化加氢制备4-氨基-3-氟基苯酚
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作者 潘振栋 丁云杰 +4 位作者 罗洪原 严丽 陈维苗 江大好 吕元 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期1644-1646,共3页
以硫化物预处理的Pt/C催化剂催化邻氟代硝基苯加氢制备4-氨基-3-氟基苯酚,发现在硫化物预处理的低铂载童催化剂上4-氨基-3-氟基苯酚的选择性明显的提高,而且具有良好的稳定性.展示出良好的实现工业化前景.
关键词 代硝 催化加氢 铂催化剂 4-氨基-3-氟基苯酚
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5-取代-4-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑衍生物的应用进展
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作者 周淑晶 洛雪 +2 位作者 柳召宁 蒋雨婷 李进京 《化学试剂》 CAS 2024年第2期10-19,共10页
5-取代-4-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑是一类重要的五元杂环化合物,由于分子中含有巯基和伯胺基两个活性基团,既可以单个基团参与反应生成N-或S-取代产物,又可以同时发生反应生成稠杂环化合物。由其衍生而来的化合物具有广泛的生物活性,在... 5-取代-4-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑是一类重要的五元杂环化合物,由于分子中含有巯基和伯胺基两个活性基团,既可以单个基团参与反应生成N-或S-取代产物,又可以同时发生反应生成稠杂环化合物。由其衍生而来的化合物具有广泛的生物活性,在抗菌、抗肿瘤、抗结核、抗炎镇痛、酶抑制剂、荧光探针等方面都表现出优异的性能。综述了近年来5-取代-4-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑衍生物在医学、农业及材料领域的应用,为今后进一步研究、开发此类化合物提供参考。 展开更多
关键词 5-取代-4-氨基-3--1 2 4-三唑 衍生物 席夫碱 稠杂环化合物 应用
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基于微通道技术合成2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯
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作者 严泽华 何星帅 +1 位作者 吴浩 尹凯 《世界农药》 CAS 2024年第5期54-60,共7页
2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯是琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂—联苯吡菌胺的重要中间体。基于微通道技术,以3,4-二氯苯胺为原料,经重氮化、中和、与对氟苯胺偶联得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。系统考察了影响重... 2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯是琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂—联苯吡菌胺的重要中间体。基于微通道技术,以3,4-二氯苯胺为原料,经重氮化、中和、与对氟苯胺偶联得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。系统考察了影响重氮化、中和、偶联3步对反应的影响,并得出优化条件:盐酸与3,4-二氯苯胺当量6:1,亚硝酸钠与3,4-二氯苯胺当量1.1︰1,成盐反应温度60℃,重氮反应温度25℃,氢氧化钠当量6.5︰1,中和温度25℃,偶联最佳温度120℃,对氟苯胺当量10︰1。在此优化条件下合成2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯粗品含量85%,精制后含量可以达到98.5%,2步总收率65%。 展开更多
关键词 2-氨基-5--3' 4'-二氯联苯 联苯吡菌胺 微通道技术
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
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作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1H-四唑-5-)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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气相色谱法测定3-氟-4-吗啉基苯胺中吗啉的含量
5
作者 侯慧杰 张俊杰 +2 位作者 王英新 史大勇 解春文 《广州化工》 CAS 2024年第5期107-110,131,共5页
采用气相色谱法测定3-氟-4-吗啉基苯胺中吗啉的含量。具体方法:色谱柱:以5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱;载气:氦气;流速:2 mL/min;柱温条件:起始柱温40℃,维持时间2 min,以11℃/min速率升温至120℃,以33℃/min速率升温至... 采用气相色谱法测定3-氟-4-吗啉基苯胺中吗啉的含量。具体方法:色谱柱:以5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱;载气:氦气;流速:2 mL/min;柱温条件:起始柱温40℃,维持时间2 min,以11℃/min速率升温至120℃,以33℃/min速率升温至250℃,维持3 min;进样口温度:200℃;FID检测器温度:240℃;分流比:10∶1;进样量:1μL。经方法学验证,方法专属性强,准确度及灵敏度较高,可用于3-氟-4-吗啉基苯胺中吗啉的含量测定。 展开更多
关键词 气相色谱法 吗啉 3--4-吗啉苯胺
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磷脂酰肌醇-3-激酶(PI3K)δ抑制剂Idelalisib中间体(S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮盐酸盐的合成及晶体结构表征
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作者 吴云登 龚飞虎 +3 位作者 万辉 谢俊 徐向阳 李剑 《化学世界》 CAS 2023年第5期359-364,共6页
以(S)-2-(叔丁氧羰基氨基)丁酸和2-氨基-6-氟苯甲酸为起始原料,经环合,然后与苯胺反应,再在盐酸的作用下,脱Boc、成盐酸盐,即得(S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮盐酸盐。目标产物经核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C ... 以(S)-2-(叔丁氧羰基氨基)丁酸和2-氨基-6-氟苯甲酸为起始原料,经环合,然后与苯胺反应,再在盐酸的作用下,脱Boc、成盐酸盐,即得(S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮盐酸盐。目标产物经核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)进行了表征,再经挥发得到了本品的单晶,并通过X单晶衍射分析表征了其结构。 展开更多
关键词 PI3K-δ抑制剂 Idelalisib中间体 (S)-2-(1-氨基)-5--3--4(3H)-喹唑啉酮盐酸盐 合成 晶体结构
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2,2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷的合成与表征
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作者 张浩 马德龙 +2 位作者 李剑波 赵振伟 樊明如 《山东化工》 CAS 2023年第16期34-37,共4页
在强极性非质子有机溶剂中,以双酚AF、间氯硝基苯和无水碳酸钾为原料,通过取代缩合反应制备得到2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷(BNPHP),再以Pd/C为催化剂,H_(2)为还原剂,将2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷还原,... 在强极性非质子有机溶剂中,以双酚AF、间氯硝基苯和无水碳酸钾为原料,通过取代缩合反应制备得到2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷(BNPHP),再以Pd/C为催化剂,H_(2)为还原剂,将2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷还原,得到2,2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷(BAPHP),2,2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷的最终收率98.8%,纯度在99%以上。 展开更多
关键词 2 2'-双(4-(3-苯氧)苯)六丙烷 聚酰亚胺单体 催化还原 2 2'-双(4-(3-氨基苯氧)苯)六丙烷
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6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮的合成研究
8
作者 吴浩 卢晓艳 +2 位作者 于江 杨鑫 尹凯 《世界农药》 CAS 2023年第9期25-29,共5页
为研究开发丙炔氟草胺关键中间体6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮的合成工艺,以2,4-二氟硝基苯为原料,经微通道连续水解和硝化,并以铂碳、碘化物及DMAP共同催化下醚化还原一步制备了6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-... 为研究开发丙炔氟草胺关键中间体6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮的合成工艺,以2,4-二氟硝基苯为原料,经微通道连续水解和硝化,并以铂碳、碘化物及DMAP共同催化下醚化还原一步制备了6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮。该路线水解选择性高,三废少,产品纯度≥98%,收率≥85%,具有工业应用前景与价值。 展开更多
关键词 6-氨基-7--2H-苯并[b][1 4]噁嗪-3(4H)- 丙炔草胺 微通道
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常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚新技术 被引量:1
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作者 袁加程 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期490-493,共4页
用浸渍法制得0.2%铁元素改性的Ti O2为载体的负载5%Pd催化剂,用于3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析、IR和1H NMR对它的结构表征为目标产物;确定优化工艺条件为:0.1mol硝基物,0.26g催化剂,60mL无水乙醇... 用浸渍法制得0.2%铁元素改性的Ti O2为载体的负载5%Pd催化剂,用于3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析、IR和1H NMR对它的结构表征为目标产物;确定优化工艺条件为:0.1mol硝基物,0.26g催化剂,60mL无水乙醇作溶剂,反应温度为40°C,0.1MPa下加氢反应3h,产率为98.6%,产物的纯度达99.2%。 展开更多
关键词 负载Pd催化剂 3--4-氨基苯酚 催化加氢 常压
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用Pd-Fe/SiO_2常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚的研究
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作者 周壮 张晓伟 《淮阴师范学院学报(自然科学版)》 CAS 2009年第1期60-63,共4页
以自制的Pd-Fe/SiO2为催化剂,对3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢得到3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析I、R和1H NMR对其结构进行了表征,并确认为目标产物.确定优化工艺条件为:0.1 mol硝基物,催化剂2.6 g/mol硝基物,无水乙醇作溶剂,用量为6... 以自制的Pd-Fe/SiO2为催化剂,对3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢得到3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析I、R和1H NMR对其结构进行了表征,并确认为目标产物.确定优化工艺条件为:0.1 mol硝基物,催化剂2.6 g/mol硝基物,无水乙醇作溶剂,用量为60 mL,反应温度为40℃,0.1 MPa下加氢反应3 h,收率为98.1%,产物的纯度达98.4%. 展开更多
关键词 Pd-Fe/SiO2催化剂 3--4-氨基苯酚 催化加氢 常压
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用Pd-Fe/TiO_2常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚的研究
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作者 袁加程 姚成 《化工时刊》 CAS 2007年第12期43-45,48,共4页
以自制的Pd-Fe/TiO2为催化剂,对3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢得到3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析I、R和1H NMR对他们的结构进行了表征,证明为目标产物;确定优化工艺条件为:0.1 mol硝基物,催化剂0.26 g,无水乙醇作溶剂,用量为60 mL,... 以自制的Pd-Fe/TiO2为催化剂,对3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢得到3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析I、R和1H NMR对他们的结构进行了表征,证明为目标产物;确定优化工艺条件为:0.1 mol硝基物,催化剂0.26 g,无水乙醇作溶剂,用量为60 mL,反应温度为40℃,0.1 MPa下加氢反应3 h,产率为98.6%,产物的纯度达99.2%。 展开更多
关键词 Pd—Fe/TiO2 3--4-氨基苯酚催化加氢 常压
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气相色谱法测定7-氨基-3-(丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸中溶剂残留量 被引量:2
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作者 王文昌 张晓芳 +3 位作者 吴娟娟 陈校校 柳慧芳 韩洁 《化学分析计量》 CAS 2023年第7期21-25,共5页
建立气相色谱法同时测定7-氨基-3-(丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸中丙酮、四氢呋喃、甲醇和二氯甲烷溶剂残留量的方法。7-氨基-3-(丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸样品使用0.1%氢氧化钠溶液进行超声溶解,使用HP-FFAP毛细管柱进行化合物的分离... 建立气相色谱法同时测定7-氨基-3-(丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸中丙酮、四氢呋喃、甲醇和二氯甲烷溶剂残留量的方法。7-氨基-3-(丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸样品使用0.1%氢氧化钠溶液进行超声溶解,使用HP-FFAP毛细管柱进行化合物的分离,氢离子火焰检测器进行测定,外标法定量。丙酮、甲醇、二氯甲烷和四氢呋喃均能获得基线分离,甲醇、丙酮、四氢呋喃和二氯甲烷的质量浓度分别在5.1~657.6 mg/L,2.1~677.1 mg/L,2.3~681.9 mg/L和2.4~728.0 mg/L范围内与其色谱峰面积具有良好线性关系,线性相关系数为0.9994~0.9999,甲醇、丙酮、四氢呋喃和二氯甲烷定量限分别为107.1、52.9、57.5、60.0 mg/kg。丙酮、甲醇、二氯甲烷和四氢呋喃测定结果的相对标准偏差均不大于2.56%(n=6),平均加标回收率为92.53%~109.96%。该方法适用于7-氨基-3-(丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸中溶剂残留量的定性、定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱法 7-氨基-3-(丙烯-1-)-3-头孢烯-4-羧酸 溶剂残留量
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2-(4-氨基-3-氯-5-三氟甲基苯基)-2-(叔丁氨基)-乙醇盐酸盐对气道平滑肌的松弛作用 被引量:8
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作者 甘乐凌 王澈 +2 位作者 王敏伟 程卯生 潘丽 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1007-1011,共5页
目的:研究2-(4-氨基-3-氯-5-三氟甲基苯基)-2-(叔丁氨基)-乙醇盐酸盐(SPFF)对豚鼠气道平滑肌的松弛作用。方法:以盐酸异丙肾上腺素为对照考察SPFF对离体豚鼠气管条的松弛作用,及对离休豚鼠左心房的正性变时作用,并使用离体气管条考察特... 目的:研究2-(4-氨基-3-氯-5-三氟甲基苯基)-2-(叔丁氨基)-乙醇盐酸盐(SPFF)对豚鼠气道平滑肌的松弛作用。方法:以盐酸异丙肾上腺素为对照考察SPFF对离体豚鼠气管条的松弛作用,及对离休豚鼠左心房的正性变时作用,并使用离体气管条考察特异性β_2受体阻滞剂ICI 118551对SPFF的拮抗作用。以沙丁胺醇为对照考察SPFF对豚鼠药物引喘的保护作用。通过放射配基竞争结合实验,测定了SPFF对肺组织β受体的特异结合。以蛋白竞争结合法考察了SPFF对肺内cAMP含量的升高作用。结果:SPFF对离休豚鼠气管条的松弛作用与异丙肾上腺素相当,且这一作用可被ICI 118551竞争性拮抗,而SPFF对离体豚鼠左心房的正性变时效应为异丙肾上腺素的60%,SPFF对β_2受体的选择性是异丙肾上腺素的163倍。SPFF对药物引起豚鼠喘息的保护作用比沙丁胺醇强约7倍,对肺内β受体的结合能力分别是异丙肾上腺素的4倍和沙丁胺醇的约200倍,而对肺组织内cAMP的升高作用约相当于同剂量沙丁胺醇的3倍。结论:SPFF是一种强效、高选择性的β_2受体激动剂。 展开更多
关键词 2-(4-氨基-3--5-)-2-(叔丁氨基)-乙醇盐酸盐 Β2受体激动剂 气道平滑肌 松弛作用
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催化加氢合成6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮 被引量:4
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作者 阳海 庞怀林 +3 位作者 廖文文 黄引 尹笃林 刘智凌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1142-1144,共3页
6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5... 6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5 h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力6 MPa,产品的收率95.2%,质量分数98.5%,溶剂和催化剂循环使用5次,对收率和产品质量分数无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 展开更多
关键词 6-氨基-7--2H-1 4-苯并噁嗪-3(4H)- 雷尼镍 催化加氢 7--6--2H-1 4-苯并噁嗪-3(4H)-
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多官能环氧树脂/2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷体系的固化反应动力学研究 被引量:17
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作者 徐永芬 虞鑫海 +1 位作者 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 2007年第4期42-44,共3页
采用差示扫描量热法(DSC)研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与新型含氟固化剂2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)的固化反应动力学。结果表明:固化反应过程中出现两个明显的放热峰,第一放热... 采用差示扫描量热法(DSC)研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与新型含氟固化剂2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)的固化反应动力学。结果表明:固化反应过程中出现两个明显的放热峰,第一放热峰所对应的反应活化能Ea1为65.7kJ/mol,反应级数n1为0.91;第二放热峰所对应的反应活化能Ea2为120.2kJ/mol,反应级数n2为0.93。 展开更多
关键词 N N N’ N’-四缩水甘油-4 4-氨基二苯甲烷 2 2 -双(3-氨基4)六丙烷 固化反应动力学
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3-三氟甲基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑衍生物的合成及其抗真菌活性研究 被引量:4
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作者 俞世冲 曹永兵 +6 位作者 孙青 徐建明 吴秋业 张大志 赵庆杰 胡宏岗 姜远英 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期122-125,共4页
目的合成3-三氟甲基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑衍生物并对其进行抗真菌活性研究。方法以3-三氟甲基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(Ⅰ)为起始原料,与卤苄在无水乙醇中回流制得中间体3-三氟甲基-4-氨基-5-(取代)苄硫基-1,2,4-三唑(Ⅱ),Ⅱ与2... 目的合成3-三氟甲基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑衍生物并对其进行抗真菌活性研究。方法以3-三氟甲基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(Ⅰ)为起始原料,与卤苄在无水乙醇中回流制得中间体3-三氟甲基-4-氨基-5-(取代)苄硫基-1,2,4-三唑(Ⅱ),Ⅱ与2,4-二氯苯甲醛反应得目标物3-三氟甲基-5-(取代)苄硫基-1,2,4-三唑希夫碱Sch iff,s(Ⅲ)。对中间体Ⅰ、Ⅱ和目标物Ⅲ进行了体外抑菌活性测试。结果合成了9个新的目标物Ⅲ,用1H-NMR和元素分析确定了中间体Ⅱ和目标物Ⅲ的结构。初步体外抑菌实验表明:3-三氟甲基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑衍生物对常见深部致病真菌有一定的体外抑制活性,但均弱于对照品氟康唑、特比萘芬和伊曲康唑。结论合成的目标物Ⅲ衍生物对常见深部致病真菌有一定的活性,对浅部真菌的活性有待进一步研究。 展开更多
关键词 3.三4.氨基-5--1 2 4-三唑衍生物 合成 抗真菌活性
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2-氨基-3-氰基-4-(4-氟苯基)-4H-苯并[h]苯并吡喃的合成和晶体结构 被引量:4
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作者 史达清 庄启亚 +1 位作者 屠树江 王香善 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第6期713-716,共4页
标题化合物与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)形成的1:1混合结晶物C20H23FN2OC3H7NO由对氟苯甲醛、丙二腈、-萘酚在六氢吡啶存在下合成并经DMF与水的混合溶剂重结晶而得, 其结构通过元素分析、IR 和1H NMR对化合物进行了表征,用X-射线单晶衍射法... 标题化合物与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)形成的1:1混合结晶物C20H23FN2OC3H7NO由对氟苯甲醛、丙二腈、-萘酚在六氢吡啶存在下合成并经DMF与水的混合溶剂重结晶而得, 其结构通过元素分析、IR 和1H NMR对化合物进行了表征,用X-射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构。结果表明,晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,a = 6.365(1), b = 10.620(2), c = 29.122(6) ? b = 92.00(1), V = 1967.3(6) ?, Mr = 389.42, Z = 4, Dc = 1.315 g/cm3, m (MoKa) = 0.092 mm-1, F(000) = 816。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R = 0.047, wR = 0.1053。化合物分子中,原子C(1), C(2), C(3), C(4), C(5) 和O(1)形成1个六员环,该六员环中C(1)C(2)键长为1.346(3) 牛砻魑肆被肺焦瓜蟆? 展开更多
关键词 2-氨基-3--4-(4-)-4H-苯并[h]苯并吡喃 合成 晶体结构 生物活性 药理活性 X-射线衍射分析
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3-氟-4-硝基苯酚的合成 被引量:2
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作者 张天永 夏文娟 +2 位作者 王昭 池立峰 卢洲 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期505-507,510,共4页
研究了含氟中间体3-氟-4-硝基苯酚(FNP)的合成,由间氟苯胺经重氮化、水解、硝化及异构体分离制得。间氟苯胺重氮盐在CuSO4和硫酸介质中,用反应蒸馏技术,水解制得间氟苯酚,收率85%,质量分数95%;间氟苯酚硝化后采用水蒸气蒸馏法,把副产物3... 研究了含氟中间体3-氟-4-硝基苯酚(FNP)的合成,由间氟苯胺经重氮化、水解、硝化及异构体分离制得。间氟苯胺重氮盐在CuSO4和硫酸介质中,用反应蒸馏技术,水解制得间氟苯酚,收率85%,质量分数95%;间氟苯酚硝化后采用水蒸气蒸馏法,把副产物3-氟-6-硝基苯酚有效除去,再经乙醚萃取、饱和NaCl水溶液洗涤、饱和NaHCO3水溶液洗涤、Na2CO3水溶液中和成盐、酸化、乙醚萃取等后处理,得到质量分数99.6%的FNP,收率23%。 展开更多
关键词 3-4-苯酚 苯胺 苯酚 硝化 重氮化 精细化工中间体
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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其磺酰胺的合成及晶体结构 被引量:2
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作者 杨芝萍 钟平 +1 位作者 李术艳 汤日元 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期82-86,共5页
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应,得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c.通过元素分... 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应,得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了化合物1,2a和2c的晶体结构.1属于正交斜方晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1.61739(7)nm,b=1.62480(7)nm,c=3.10857(13)nm,α=β=γ=90°,V=8.1691nm3,Z=24,R=0.1089,wR=0.2545.2a属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=3.35144(18)nm,b=0.97948(5)nm,c=2.44717(12)nm,β=102.460(1)°,V=7.8440(7)nm3,Z=8,R=0.1831,wR=0.2600.2c属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.84681(7)nm,b=0.89652(83)nm,c=1.43497(12)nm,α=75.198(2)°,β=87.918(1)°,γ=65.395(1)°,V=0.9546nm3,Z=2,R=0.049,wR=0.135. 展开更多
关键词 2 6-二氯-4-苯胺 2 3-二氰丙酸酯 1--3--5-氨基吡唑 磺酰胺 晶体结构
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2-[(2-乙基-5-氟苯并呋喃-3-基)甲基]-4-甲基-5-噻唑甲酸合成路线的改进
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作者 谢珺 崔杏 +1 位作者 王建塔 汤磊 《化学与生物工程》 CAS 2023年第7期30-33,共4页
在课题组前期2-[(2-乙基-5-氟苯并呋喃-3-基)甲基]-4-甲基-5-噻唑甲酸合成路线的基础上进行改进,以5-氟水杨醛为起始原料,经环合、还原、亲电取代、硫代、环合、水解反应得到目标化合物,化合物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和HRMS确证。与... 在课题组前期2-[(2-乙基-5-氟苯并呋喃-3-基)甲基]-4-甲基-5-噻唑甲酸合成路线的基础上进行改进,以5-氟水杨醛为起始原料,经环合、还原、亲电取代、硫代、环合、水解反应得到目标化合物,化合物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和HRMS确证。与原合成路线相比,该路线减少了合成步骤,目标化合物总收率由0.3%提高到5.0%。 展开更多
关键词 黄嘌呤氧化酶 2-[(2--5-苯并呋喃-3-)甲]-4--5-噻唑甲酸 合成 改进
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