4-氨基-6-氯嘧啶的合成

以丙二酸二甲酯、甲酰胺为起始原料,经过环化缩合、氯代、氨解合成了标题化合物,3步总收率为54%。

2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成研究

2-氨基-4-乙酰基嘧啶是乙酰基嘧啶类具有较好生物活性的一种杂环化合物,是制备含嘧啶环的磺胺类药物和磺酰脲类除草剂的重要中间体。研究了2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成途径和合成方法,阐述了用2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶的操作步骤和过程,对过程中遇到的问题及解决方法进行了说明,并通过新路径下的操作过程优化确定了最优反应参数和最终路线,为2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶探索出了一条安全、高效、高产的合成途径。

2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶的合成

以硝酸胍和丙二酸二乙酯为起始原料 ,经环合、氯化、水解、甲氧基化 ,合成了 2 -氨基 - 4-氯 - 6 -甲氧基嘧啶 .其收率达到 70 % ,其结构经 IR测试确定 .目标化合物 2 -氨基 - 4-氯 - 6

2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐中氰乙酸甲酯的方法研究

提供了一种可定量分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中残留溶剂氰乙酸甲酯的含量分析方法。采用气相色谱仪对残留溶剂氰乙酸甲酯进行检测方法研究,经过调整确定检验条件。检测器FID,载气氮气,载气流速2.0 ml/min,检测器温度240℃,量程1,分流比20∶1,对照品溶液中氰乙酸甲酯杂质峰和溶剂峰分离度为37.5,信噪比为4,确定2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中氰乙酸甲酯残留限度检测方法,该方法操作简单,快速,准确,灵敏度高,为提高叶酸产品质量提供了保障。

4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶合成研究进展

4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶是制备抗菌药物磺胺地索辛的关键中间体,磺胺地索辛是一种长效磺胺类药物,具有很强的抗细菌及抗原虫感染作用。本文主要综述4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的合成方法。

替卡格雷中间体4,6-二氯-5-氨基-2-丙硫基嘧啶的合成

以氨基丙二酸二乙酯、硫脲、碘丙烷等为原料,经保护、环合、烷基化反应合成标题化合物。标题化合物经1HNMR、13CNMR确证化学结构,总产率达51.4%。为标题化合物的工业化生产提供了一条较为合理的工艺路线,也为替卡格雷生产提供合格的原料。

新型2,4-二羟基蝶啶类衍生物的合成及其抗肿瘤活性

蝶啶类化合物的抗肿瘤活性是研究最多,也是最具有治疗潜力的一类化合物。以Ibrutinib为先导化合物,以4-氨基-2,6-二羟基嘧啶为原料出发,经过多步首次合成了新型2,4-二羟基蝶啶类衍生物,并对其进行了^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS(ESI)的表征。选用A549细胞做了抗肿瘤实验,结果表明:化合物5h,5j和6o在低浓度下表现出小于10%的抑制率,在高浓度下均有大于20%的抑制率,说明5h,5j和6o对A549细胞有一定的抑制效果。

2-氨基-4,6-二甲基嘧啶二氯乙酸盐的合成及其结构表征

以硝酸胍、乙酰丙酮、二氯乙酸为原料合成了标题化合物2-氨基-4,6-二甲基嘧啶二氯乙酸盐,通过X-射线衍射对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物单晶属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=6.8502(14),b=8.6667(17),c=11.255(2),α=67.480(1)°,β=87.320(2)°,γ=85.970(2)°,V=615.6(2)3,Z=2。

5-亚氨基-7-氧代-6-芳基偶氮-1,3,4-噻二唑[3,2-a]并嘧啶衍生物的绿色合成

合成了5种新的5-亚氨基-7-氧代-6-芳基偶氮-1,3,4-噻二唑[3,2-a]并嘧啶衍生物,通过元素分析、IR、1HNMR和质谱分析确定了其结构。

3-((4,6-二甲基-2-嘧啶基)硫代)-丙酸和菲咯啉三元稀土配合物的晶体结构和发光性能

制备了以3-((4,6-二甲基-2-嘧啶基)硫代)-丙酸(HL)和菲咯啉(Phen)为配体的2个三元稀土配合物[Eu(L)_(3)(Phen)]_(2)·2H_(2)O(1)和[Tb(L)_(3)(Phen)]_(2)·2H_(2)O(2),并对其结构进行了表征。单晶X射线衍射分析表明它们是同构的。2个稀土离子(Ln)由4个羧酸配体桥接,形成二聚体排列。其余2个羧酸配体和Phen以双齿螯合方式与Ln配位。Ln的配位数为9,具有扭曲的单端方形反棱柱配位多面体构型。固态光致发光测试表明,这2种配合物都显示了金属中心的特征发射带。

微波辐射下4-(2-氯苯基)-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的合成和晶体结构

标题化合物C14H15ClN2O3是由2-氯苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素在TsOH作用下用微波辐射反应得到, 结构通过单晶X-射线衍射法确定, 其晶体属三斜晶系, 空间群P, Mr = 294.73, a = 7.688(1), b = 9.106 (2), c = 11.412(2) ? = 102.963(3), = 105.957(2), g = 102.484(2), V = 714.9(2) ?, Z = 2, Dc = 1.369 g/cm3, = 0.276 mm-1, F(000) = 308, 最终的偏离因子为R = 0.0845, wR = 0.2092。在分子结构中嘧啶环为船式结构, 平面1(苯环)与平面2 ((C(8)C(9) C(10)N(2))之间的两面角为 91.57啊?

6-(1-溴乙基)-4-氯-5-氟嘧啶合成新方法

以氟乙酸乙酯为起始原料 ,改进抗真菌药物伏立康唑中间体 6 (1 溴乙基 ) 4 氯 5 氟嘧啶的合成方法。该方法简化了生产工艺 ,降低了反应成本 ,反应条件温和 ,适合工业化生产 ,总收率为 41 7%。

(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成工艺改进

以3-(α-甲氧基)亚甲基苯并呋喃-2-(3H)-酮为原料,经3步反应合成了杀菌剂嘧菌酯的重要中间体——(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯(4),总收率61%。4的结构经NMR表征。

7-氨基-6-氰基-5-(3-硝基苯基)吡喃并嘧啶-2,4-二酮的合成

报道了常温、超声辐射、水中、无催化剂条件下,以3-硝基苯甲醛、丙二腈和巴比妥酸为原料合成标题化合物的方法。考察了超声技术、反应时间及反应温度对反应的影响。最佳反应条件为:室温、超声辐射2h,收率为86.2%。

2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶的合成研究

以2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶、甲硫醇钠原料合成2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧 啶。对影响反应的主要因素进行了研究,优化条件下,收率高于97％,产品纯度高于95％。

2-二乙氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的合成

The title compound 3 was synthesized from diethylguanidine nitrate（2） obtained from diethylamine, CaCN2 and HNO3. The mixture consisted of 0.5 mol 2, 0.55 mol acetonyl propionate, 3 g benzyltriethylammonium chloride, and 44 g NaOH was refluxed for 4 hours to give 85 g 3, in yield 94.6%.

4-(3-氯-4-甲氧基苄基氨基)-5-乙氧基羰基-2-甲硫基嘧啶的合成工艺研究

采用一种新方法合成阿伐那非重要中间体,即标题化合物。以磺酸酯代替氯作为离去基团,该工艺避免了使用大量有毒的三氯氧磷,减少了环境污染,两步总收率由传统的41%提高到81%,适于工业化生产。

5-氰基-4-氨基-6-甲硫基-2-烷硫基嘧啶化合物的合成与生物活性

以 2 氰基 3,3 二甲硫基丙烯腈和S 烷基异硫脲盐为原料 ,在KF/Al2 O3 催化下合成了 5个标题化合物。所有结构均经IR、1H NMR和元素分析确证 。

药物中间体5-溴-2-氯-N-环戊胺嘧啶-4-胺的有关物质含量分析方法

建立了5-溴-2-氯-N-环戊胺嘧啶-4-胺高效液相色谱法测定有关物质含量的分析方法。以自身对照,按外标法加校正因子计算有关物质含量。使用Agilent HC-C18色谱柱,流动相为0.1%磷酸和乙腈,梯度洗脱;检测波长240 nm。各杂质在0.025~1.000μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在90%~110%,其RSD小于5%。该方法快速、准确,适用于5-溴-2-氯-N-环戊胺嘧啶-4-胺有关物质含量分析方法的检测。