4-氯丁酸甲酯的绿色合成研究

研究了以固体光气代替氯化亚砜和光气对γ-丁内酯开环合成4-氯丁酸甲酯绿色工艺,确定了优惠工艺条件为:m(催化剂A)∶m(催化剂B)=0.03∶0.002,n(丁内酯)∶n(固体光气)=2.8∶1,保温温度100℃,保温时间24h。在此工艺条件下,4-氯丁酸甲酯的平均收率95.6%。该工艺简单,成本低廉。

4-(N-乙基-3-甲基苯胺基)丁酸甲酯的合成

以γ-丁内酯为起始原料,经开环氯化和醇解反应合成4-氯丁酸甲酯(2);2与N-乙基间甲苯胺经亲核取代反应合成了4-(N-乙基-3-甲基苯胺基)丁酸甲酯,纯度97.5%,总收率75.3%,其结构经1H NMR确证。

GC-MS法测定左乙拉西坦中的基因毒性杂质4-氯丁酸甲酯和4-氯丁酸乙酯

目的:建立一种气质联用色谱检测左乙拉西坦中基因毒性杂质4-氯丁酸甲酯和4-氯丁酸乙酯含量mL·min-1;进样方式用分流进样,分流比2∶1;载气为氦气;检测器为质谱检测器;离子化方式为EI;溶剂延甲酯和4-氯丁酸乙酯的检测;4-氯丁酸甲酯和4-氯丁酸乙酯在一定范围内线性良好,r均大于0.990 0;定量下限分别为0.979 7、1.789 ng·mL^-1;加样回收率良好,平均加样回收率(n=12)分别为93.9%,90.9%;RSD灵敏度高,专属性和准确度好,可用于左乙拉西坦中4-氯丁酸甲酯和4-氯丁酸乙酯检测。