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水合肼还原法合成4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酰胺 被引量:5
1
作者 徐宝峰 彭安顺 《化学工程师》 CAS 2002年第3期1-2,共2页
以 1 -甲基 - 4 -硝基 - 3 -正丙基吡唑 - 5 -甲酰胺为原料 ,采用水合肼 -三氯化铁 -活性炭体系 ,合成了 4 -氨基 - 1 -甲基 - 3 -正丙基吡唑 - 5 -甲酰胺。研究结果表明 ,水合肼还原具有操作简单 ,反应条件温和 ,成本低 ,收率高的特点 。
关键词 还原法 4-氯基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酰胺 合成 水合肼 PDE5抑制剂 亚地那非 药物中间体
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1-甲基-3-正丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的合成工艺改进 被引量:3
2
作者 黄海洪 张翔 +1 位作者 张曼云 黄道飞 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第7期319-320,共2页
1-甲基 - 3-正丙基 - 4-硝基吡唑 - 5 -甲酰胺是合成磷酸二酯酶 V型 (PDE5 )抑制剂 Sildenafil Citrate的重要中间体 ,在文献基础上合成了标题化合物。经改进 ,将六步反应合并为四步进行 ,并相应改变反应条件。反应周期缩短 ,总收率自 1... 1-甲基 - 3-正丙基 - 4-硝基吡唑 - 5 -甲酰胺是合成磷酸二酯酶 V型 (PDE5 )抑制剂 Sildenafil Citrate的重要中间体 ,在文献基础上合成了标题化合物。经改进 ,将六步反应合并为四步进行 ,并相应改变反应条件。反应周期缩短 ,总收率自 15 %提高至 41% 。 展开更多
关键词 1-甲基-3-丙基-4-吡唑-5-甲酰胺 枸橼酸西地那非 中间体 合成
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4-氨基-1-甲基-3-丙基吡唑-5-甲酰胺的合成 被引量:4
3
作者 申静 尤聪超 吴松 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第9期419-420,共2页
以 2 -戊酮和草酸二乙酯为起始原料 ,经缩合、环合、甲基化、水解、硝化、氨解、还原等 7步反应合成了新型磷酸二酯酶 5型 (PDE5 )抑制剂西地那非的关键中间体—— 4-氨基 - 1-甲基 - 3-丙基吡唑 - 5 -甲酰胺。
关键词 合成 4--1-甲基-3-丙基吡唑-5-甲酰胺 PDE5
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1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺的制备 被引量:5
4
作者 徐宝财 罗舜菁 +1 位作者 周智明 俞海 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期119-122,共4页
1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 ... 1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 90 %;硝基吡唑羧酰胺在乙醇中用氯化亚锡还原制得 1 甲基 3 正丙基 4 氨基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 84%。研究了反应的较佳合成工艺条件 ,产品经TLC、IR及MS谱进行了结构表征。 展开更多
关键词 1-甲基-3-丙基-4--5-吡唑酰胺 制备 1-甲基-3-丙基-4--5-吡唑羧酸 1-甲基-3-丙基-4--5-吡唑酰胺
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4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酰胺合成工艺研究 被引量:4
5
作者 李树有 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期396-397,共2页
以 3 正丙基吡唑 5 羧酸乙酯为起始原料 ,经多步反应合成了 4 氨基 1 甲基 3 正丙基吡唑 5 甲酰胺 ,并对工艺进行了如下改进 :(1)将甲基化、水解两步反应合并为“一勺烩”工艺 ,中间产物不需硅胶柱分离、提纯 ,直接进行水解 ;(2 )... 以 3 正丙基吡唑 5 羧酸乙酯为起始原料 ,经多步反应合成了 4 氨基 1 甲基 3 正丙基吡唑 5 甲酰胺 ,并对工艺进行了如下改进 :(1)将甲基化、水解两步反应合并为“一勺烩”工艺 ,中间产物不需硅胶柱分离、提纯 ,直接进行水解 ;(2 )硝化后处理增加了溶媒提取工序 ;(3)还原反应采用催化还原法 ,以价廉的甲酸铵代替氯化亚硒作还原剂。总收率达到 39 3% ,较原工艺提高了8 5 % ,具有操作简单 ,反应条件温和 ,宜于工业化生产 ,为合成 4 氨基 1 甲基 3 正丙基吡唑 5 甲酰胺提供了一个较好的方法。 展开更多
关键词 4--1-甲基-3-丙基吡唑-5-甲酰胺 3-丙基吡唑-5-羧酸乙酯 西地那非 合成 工艺
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3-正丙基-4-氨基-5-酰胺基-1-甲基吡唑的合成 被引量:3
6
作者 沈之芹 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第3期257-259,共3页
以 2 -戊酮为起始原料 ,经 Claisen缩合、环化、甲基化、皂化、硝化、酰胺化和还原反应 ,制得目标化合物。总收率比文献报道值提高一倍 ,达 4 6 .8%。
关键词 合成 3-丙基-4--5-酰胺-1-甲基吡唑 2-戊酮 Claisen缩合 环化 甲基 皂化 硝化 还原
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7β-(1-芳基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-甲酰胺基)-3-(2-芳胺基-1,3,4-噻二唑-5-硫亚甲基)头孢菌素衍生物的半合成和抗菌活性 被引量:2
7
作者 惠新平 张艳 +3 位作者 王勤 许鹏飞 张自义 管作武 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期68-72,共5页
通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗... 通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗菌试验结果表明 ,所合成的头孢菌素衍生物 4 a,4 b对革兰氏阳性菌显示出中等程度的抑制活性 . 展开更多
关键词 头孢菌素 衍生物 半合成 抗菌活性 -(1--5-甲基-1 2 3-三唑-4-甲酰胺) -3-(2-芳胺-1 3 4-噻二唑-5-硫亚甲基)
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In(Ⅲ)-1-苯基-3-甲基-4-噻吩甲酰基-吡唑啉酮-5配合物吸附波的研究 被引量:4
8
作者 张晓蕊 李锦州 俞志刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期101-103,共3页
在pH3.0的HCl-NaAc介质中,In(Ⅲ)与1_苯基_3_甲基_4_噻吩甲酰基_吡唑啉酮_5(HPMTHP)生成配合物,于-0.63V(vs.SCE)处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,In含量在0.002~1μg/mL范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反... 在pH3.0的HCl-NaAc介质中,In(Ⅲ)与1_苯基_3_甲基_4_噻吩甲酰基_吡唑啉酮_5(HPMTHP)生成配合物,于-0.63V(vs.SCE)处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,In含量在0.002~1μg/mL范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反应机理,证明-0.63V处的极谱波为配合物吸附波,峰电流由中心离子In(Ⅲ)还原产生。用直线法测得配合物组成为n[In(Ⅲ)]∶n(HPMTHP)=1∶1,表观稳定常数为2.96×103。 展开更多
关键词 1--3-甲基-4-噻吩甲酰-吡唑啉酮-5 配合物吸附波
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1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酸的合成 被引量:3
9
作者 孙曰圣 陈心勇 +3 位作者 肖鉴谋 许金发 吕德新 周公贤 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期611-613,共3页
以2-戊酮和草酸二乙酯为原料,经缩合、环合、甲基化、水解等四步反应合成了西地那非的关键中间体-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酸.考察了环合反应的影响因素,探讨并找到了较佳的反应条件:反应时间2 h;反应温度60~65℃;2,4-二氧代庚酸乙酯... 以2-戊酮和草酸二乙酯为原料,经缩合、环合、甲基化、水解等四步反应合成了西地那非的关键中间体-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酸.考察了环合反应的影响因素,探讨并找到了较佳的反应条件:反应时间2 h;反应温度60~65℃;2,4-二氧代庚酸乙酯与水合肼摩尔比1:1.2,总收率达72%. 展开更多
关键词 1-甲基-3-丙基吡唑-5-甲酸 西地那非 环合 合成
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取代-4-甲酰基吡唑与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的缩合反应研究 被引量:2
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作者 王国辉 刘锦贵 党珊 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期461-462,468,共3页
无水乙醇作溶剂的条件下,采取传统加热和微波辐射两种方法,利用标题化合物通过Knoevenagel缩合反应合成了若干双吡唑环类衍生物,并且所得产物均经过1HNMR和13CNMR表征。
关键词 取代4甲酰吡唑 1--3-甲基-5-吡唑啉酮 KNOEVENAGEL缩合反应 微波辐射
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1-苯基-3-甲基-4-甲酰基-5-吡唑啉酮Cu(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构(英文) 被引量:1
11
作者 王娟 唐霞 +1 位作者 王小玉 程时远 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1115-1119,共5页
A novel Cu (Ⅱ) complex of 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-5-pyrazolone was synthesized and crystallogra- phically characterized. The single-crystal structure of the complex reveals that the crystal belongs triclinic, space ... A novel Cu (Ⅱ) complex of 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-5-pyrazolone was synthesized and crystallogra- phically characterized. The single-crystal structure of the complex reveals that the crystal belongs triclinic, space group P1 with cell parameters a=0.938 7(4) nm, b=1.124 4(5) nm, c=1.222 3(5) nm, α=99.538(7)°, β=104.049(8)°, γ=113.806(6)°, and Z=2, V=1.093 3(8) nm3. Cu(Ⅱ) ion is coordinated by two 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-5-pyrazolone ligands, and one methanol molecule giving a coordination number of five, the coordination polyhedron around Cu(Ⅱ) ion can be described as a square pyramid. Two complex units link to each other through the hydrogen-bonding interactions to form a dimer. Meanwhile, a staircase-like layer structure was built up by offset face-to-face π…π stacking interactions and weak interactions between the dimers. 展开更多
关键词 1--3-甲基-4-甲酰-5-吡唑啉酮 Cu(Ⅱ)配合物 晶体结构 氢键 层状结构
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1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化寡糖的HPLC-ESI/MS在线联用分析 被引量:1
12
作者 张萍 王仲孚 黄琳娟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期225-231,共7页
为了给寡糖质量控制和分析研究提供方法参考,对1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)衍生化试剂在液相色谱(HPLC)和电喷雾质谱(ESI-MS)技术分析寡糖中的应用进行研究。用PPMP试剂在氨水介质中对葡寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-... 为了给寡糖质量控制和分析研究提供方法参考,对1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)衍生化试剂在液相色谱(HPLC)和电喷雾质谱(ESI-MS)技术分析寡糖中的应用进行研究。用PPMP试剂在氨水介质中对葡寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-HPLC分离,ESI-MS分析。实验表明:在确定的衍生化条件下,PPMP和寡糖的衍生化主产物为单分子标记物,葡寡糖混合物的单分子PPMP衍生物在ESI-MS的正负离子模式下均有较好的响应,并且在RP-HPLC柱上能够实现很好地分离。据此建立了PPMP柱前衍生,HPLC-ESI/MS在线联用分析寡糖混合物组成的方法。该方法定性准确、样品处理简单、分析速度快、结果准确可靠,可作为寡糖样品的质量控制、构效关系研究等方面的一种测试方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾电离质谱 1-(4-丙基)苯-3-甲基-5-吡唑啉酮 衍生化 寡糖
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1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-羧酸的合成研究 被引量:1
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作者 孙曰圣 陈心勇 +1 位作者 陈乐意 刘华祥 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期220-221,231,共3页
以1-甲基-3-丙基吡唑-5-甲酸为原料,采用二氯甲烷为溶剂,合成了1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑.5-羧酸。试验研究了影响反应收率的多种因素,确定了最佳工艺条件:搅拌转速600r,/min;反应温度70℃;反应时间5—6h;硫酸的浓度为90%。
关键词 1-甲基-3-丙基-4-吡唑-5-羧酸 合成 甲烷
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1,2-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)乙二酮-〔1,2〕与三正辛基氧化膦协同萃取RE(Ⅲ)的性能和机理研究 被引量:3
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作者 张安运 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第1期1-4,共4页
研究了 1,2 -双 ( 1′-苯基 - 3′-甲基 - 5′-氧代吡唑 - 4′-基 )乙二酮 -〔1,2〕( H2 A )与三正辛基氧化膦 ( TOPO )协同萃取 RE( ) ( RE=L a、Pr、Nd、Gd、Dy和 Y)的性能。通过考察萃取剂浓度、溶液酸度和温度对 RE( )萃取平衡的... 研究了 1,2 -双 ( 1′-苯基 - 3′-甲基 - 5′-氧代吡唑 - 4′-基 )乙二酮 -〔1,2〕( H2 A )与三正辛基氧化膦 ( TOPO )协同萃取 RE( ) ( RE=L a、Pr、Nd、Gd、Dy和 Y)的性能。通过考察萃取剂浓度、溶液酸度和温度对 RE( )萃取平衡的影响 ,确定了萃取机理和萃合物组成 ,求得了半萃取 p H1 /2 值和萃取反应平衡常数 Ks.e.。 展开更多
关键词 稀土元素 1 2-双(1'--3-甲基-5'-氧代吡唑-4-)乙二酮-[1 2] 氧化膦 协同萃取
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1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的合成优化
15
作者 张林豪 罗苗 +3 位作者 刘廷廷 李彬彬 宋泽文 梁承武 《吉林医药学院学报》 2016年第6期428-430,共3页
目的优化1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的合成工艺。方法运用甲苯溶液作溶剂,并利用单因素和正交设计试验优化方法对甲苯的用量进行优化。结果最佳条件为:甲苯(a)10.9当量、甲苯(b)3.6当量、甲苯(c)7.3当量,产率96.7%。结论优化后... 目的优化1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的合成工艺。方法运用甲苯溶液作溶剂,并利用单因素和正交设计试验优化方法对甲苯的用量进行优化。结果最佳条件为:甲苯(a)10.9当量、甲苯(b)3.6当量、甲苯(c)7.3当量,产率96.7%。结论优化后的合成工艺使产物稳定性和产率得到提高,适合进行扩大规模生产。 展开更多
关键词 1-甲基-3-丙基4-吡唑-5-甲酰胺 合成优化 交设计
全文增补中
3-正丙基-5-羧基-1-甲基吡唑的合成研究 被引量:2
16
作者 沈之芹 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期208-210,共3页
以 2 -戊酮和草酸二乙酯为起始原料 ,经 Claisen缩合、环化、甲基化和皂化等反应制得目标化合物 3-正丙基 - 5 -羧基 - 1 -甲基吡唑 3。文献报道的合成方法为四步法 ,在此基础上加以改进 ,形成了两种新的合成路线 ,即三步法和两步法 ,... 以 2 -戊酮和草酸二乙酯为起始原料 ,经 Claisen缩合、环化、甲基化和皂化等反应制得目标化合物 3-正丙基 - 5 -羧基 - 1 -甲基吡唑 3。文献报道的合成方法为四步法 ,在此基础上加以改进 ,形成了两种新的合成路线 ,即三步法和两步法 ,其收率均高于四步法 ,高出 2 7.0 % 展开更多
关键词 3-丙基-5--1-甲基吡唑 两步法 三步法 四步法
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3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成
17
作者 周宇涵 黄俊 +3 位作者 苗蔚荣 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期179-182,共4页
3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然... 3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。 展开更多
关键词 3-(4--2--5-甲氧)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑 合成 除草剂
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2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛的合成
18
作者 周宇涵 苗蔚荣 +2 位作者 程侣柏 王大翔 柏再苏 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期373-376,共4页
2-氯 - 5 - (4 -氯 - 1-甲基 - 5 -三氟甲基 - 1H-吡唑 - 3-基 ) - 4-氟苯甲醛是合成除草剂的中间体。它可以通过以下 2步反应制得 :首先 ,4-氯 - 3- (4 -氯 - 2 -氟 - 5 -甲基苯基 ) - 1-甲基 - 5 -三氟甲基 - 1H-吡唑在乙酸 /乙酐混... 2-氯 - 5 - (4 -氯 - 1-甲基 - 5 -三氟甲基 - 1H-吡唑 - 3-基 ) - 4-氟苯甲醛是合成除草剂的中间体。它可以通过以下 2步反应制得 :首先 ,4-氯 - 3- (4 -氯 - 2 -氟 - 5 -甲基苯基 ) - 1-甲基 - 5 -三氟甲基 - 1H-吡唑在乙酸 /乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化 ;然后 ,在乙醇 /水混合溶剂中 ,用碳酸氢钠催化水解得目的产物。 2步反应总收率达到71.6 %。 展开更多
关键词 2--5-(4--1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-)-4-氟苯甲醛 合成 除草剂 氧化 水解
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N,N’-双-(1-苯基-3-甲基-4-α-呋喃甲酰基吡唑啉-5基)-乙二亚胺分子结构和核磁共振氢谱研究
19
作者 杨金美 董学畅 +1 位作者 赵雷修 周小华 《云南化工》 CAS 2007年第1期54-57,共4页
合成了N,N’-双-(1-苯基-3-甲基-4-α-呋喃甲酰吡唑啉-5基)-乙二亚胺(PMFP.2 en),对其分子结构和核磁共振氢谱、紫外吸收光谱等进行了研究,并借助CSChemoffice的MM2方法对PMFP.2 en的可能结构进行了订正,同时对4-(a-呋喃甲酰基)-PMP与... 合成了N,N’-双-(1-苯基-3-甲基-4-α-呋喃甲酰吡唑啉-5基)-乙二亚胺(PMFP.2 en),对其分子结构和核磁共振氢谱、紫外吸收光谱等进行了研究,并借助CSChemoffice的MM2方法对PMFP.2 en的可能结构进行了订正,同时对4-(a-呋喃甲酰基)-PMP与乙二胺缩合前后的结构变化及生成PMFP.2 en的可能机制进行了初步研究。 展开更多
关键词 N N’--(1--3-甲基-4-α-呋喃甲酰吡唑-5)-乙二亚胺(PMFP.2en) 磁共振氢谱 紫外吸收光谱 分子结构
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4-氨基-5-氯-2-乙氧基-N-((3R,8aR)-六氢-1H-吡咯[2,1-c][1,4]噁嗪-3-基)甲基苯甲酰胺盐酸盐的合成
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作者 陈冉章 《科技资讯》 2012年第5期79-79,共1页
以D-脯氨醇、2-氯丙烯腈、4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸为原料,经过加成、环合、还原、缩合反应,成功合成了一种新的活性化合物。产物经过核磁确认。
关键词 促胃动力活性化合物 4--5--2-乙氧-N-((3R 8aR)-六氢-1H-吡咯[2 1-c][1 4]噁嗪-3-)甲基甲酰胺 合成
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