4-氯苯磺酰胺的合成工艺改进

以氯苯为原料,以四氯化碳为溶剂,经氯磺化、氨解合成了4-氯苯磺酰胺。在氯磺化反应后期加入氯化钠,氯苯磺酰氯收率由80.57%提高到87.68%。物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到15℃,4-氯苯磺酰胺收率由75%提高到80.26%。原料利用率高,废弃物排放量小。

4-氨基-2-氯苯磺酰胺的合成

以间氯苯胺为原料,通过乙酰化、氯磺化、磺酰胺化及碱性水解四步反应,位置选择性地合成了4-氨基-2-氯苯磺酰胺,所得中间体和目标分子的结构经熔点及1 H NMR确定,某些分子的结构经13 C NMR,HRMS进一步验证.添加二氯亚砜既提高了氯磺化反应的收率,也促成了固体产品的生成;放大合成每步反应收率中等(高于60%)至优良(高于90%),后处理方法简单,可以大批量合成,是可行的工业生产方法.

一个测定铑的新催化光度法研究

在H2SO4介质和Tween-80存在下，Rh（Ⅲ）对KIO4氧化一个新试剂：5-（4-氯苯基偶氮）-8-苯磺酰胺喹啉的褪色反应具有催化作用，由此建立了一个测定铑的催化褪色光度法．在选定的条件下，方法对铑测定的线性范围为0．1-1．75μg／25mL，检出限（按3Sb／k计算）为2．4×10^-6g／L，且等量的大部分常见金属离子包括部分贵金属离子不干扰测定．将该方法用于催化剂和冶金产品中痕量铑的测定，相对标准偏差为2．2％～1．6％，回收率为98．9％-102．9％．