利用浓硫酸和无水ZnCl_2催化合成3-氯-7-羟基-4-甲基-香豆素

为了减少环境污染和设备腐蚀,采用浓硫酸和无水ZnCl2二元催化剂代替单一浓硫酸催化间苯二酚和2-氯乙酰乙酸乙酯合成3-氯-7-羟基-4-甲基-香豆素。小试结果表明,当n(ZnCl2)/n(间苯二酚)为0.2时,浓硫酸用量可降低40%,所得香豆素含量为92%,比单一浓硫酸工艺(91%)略高;收率79%,比单一浓硫酸工艺提高7个百分点。二元催化剂合成法优势明显,具备应用前景。

1-[(2-甲氧基-4-乙氧基)-苯基]-3-(3-(4-氧香豆素基)苯基)硫脲的合成

制备具有显著抗菌活性的1-[(2-甲氧基-4-乙氧基)苯基]-3-[(3-(4-氧香豆素)苯基]硫脲.以4-氯香豆素为原料,经过醚化、异硫氰酸化和缩合反应合成目标化合物1-[(2-甲氧基-4-乙氧基)-苯基]-3-(3-(4-氧香豆素基)苯基)硫脲.在优化的条件下,反应总收率为61.63%,纯度为99%,其结构经1HNMR分析确认.该化合物具有优良的抗菌活性,该工艺简单经济,条件温和.

无溶剂室温研磨固相反应合成4-吗啉基香豆素

以2-羟基苯乙酮和碳酸二乙酯为起始原料合成4-羟基香豆素,再与三氯氧磷反应得到4-氯香豆素,最后用4-氯香豆素和吗啉通过室温研磨固相反应,合成了含有吗啉基和香豆素环两种生物活性基团的4-吗啉基香豆素;对中间体和目标产物的结构进行了表征。该反应操作简单,产率高。

香豆素并[4,3-d]噻吩[3,2-b：5,4-b＇]双吡啶衍生物的合成

以4-氯甲基香豆素为基础物质,通过与3-氰基-2-吡啶硫酮的烷基化及Thorpe-Ziegler反应,得到4-(3-氨基噻吩并[2,3-b]吡啶-2-基)香豆素,接着在对甲苯磺酸作用下,通过Picter-Spengler反应与芳香醛进行缩合,以良好收率合成了一系列香豆素并[4,3-d]噻吩[3,2-b:5,4-b']双吡啶衍生物。该反应操作简单、条件温和、收率良好。产物结构经NMR,IR,MS及元素分析数据得以证实。

Novel Fluorescent Dyes Based on Coumarin System

Seven novel fluorescent coumarin derivatives were synthesized from 7-diethylamino-4-chloro-3-formyl-coumarin. The spectra of absorption, excitation and emission were dependent not only on the structures and also on the concentration of dyes. The PPP-MO predictions can only be consistent with the spectra in dilute solutions.