4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成

以3-(2-羟乙基砜基)苯胺和对硝基苯甲酸为主要原料,经过酰氯化和缩合两步反应合成了活性染料中间体4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺。研究了催化剂、卤化剂等对酰氯化反应的影响,实验得到酰氯化反应的较佳条件:DMF作催化剂,二氯亚砜作卤化剂,酰氯化产物收率可达97%。同时还考察了缩合反应较佳条件:n(3-(2-羟乙基砜基)苯胺)∶n(对硝基苯甲酰氯)=1.2∶1,反应温度30℃,反应时间2 h。在此条件下,缩合反应产物收率达到90%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR鉴定。

4-氨基-5-氯-2-乙氧基-N-((3R,8aR)-六氢-1H-吡咯[2,1-c][1,4]噁嗪-3-基)甲基苯甲酰胺盐酸盐的合成

以D-脯氨醇、2-氯丙烯腈、4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸为原料,经过加成、环合、还原、缩合反应,成功合成了一种新的活性化合物。产物经过核磁确认。

3-溴-N-(4-溴-2-乙基-6-[(甲氨基甲酰基)苯]-1-(3-氯吡唑-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰胺)的合成

以4-溴-2-乙基苯胺作原料合成中间体3-乙基-2-氨基-5-溴苯甲酸,再与中间体吡唑酸(3-溴-1-(3,5-二氯吡啶-2-基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸)反应合成3-溴-N-(4-溴-2-乙基-6-[(甲氨基甲酰基)苯]-1-(3-氯吡唑-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰胺),对各步反应条件进行摸索。参考以上各步反应条件,分别以4-溴苯胺、4-溴-2-甲基苯胺和4-氯-2-乙基苯胺为原料合成几个类似物具有指导作用,也为类似新药合成的合成提供参考。

2-氯-4-醛基-N-乙基-N-苄基苯胺的合成

采用2-氯-N-乙基苯胺为原料,经过醛基化、苄基化合成2-氯-4-醛基-N-乙基-N-苄基苯胺。文章讨论了原料的用量,反应时间和温度对产率的影响。得到最佳的原料配比、反应温度和反应时长,并对反应过程中产生的废水、废气进行了合理化处理。

O-炔丙基-N,N-二(2-氯乙基)-4-氨基苯酚的合成

以对氨基苯酚(1)为原料,经氨基的羟乙基化、酚羟基的苄基保护、氯代、脱保护制得N,N-二(2-氯乙基)-对氨基苯酚(5);在碳酸铯作用下,5与溴丙炔经O-烷基化反应合成了新化合物——O-炔丙基-N,N-二(2-氯乙基)-4-氨基苯酚,其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。

1-(4-氯苯基)-2-环丙基乙酮的合成研究

以4-氯苯基乙酮和环丙胺为原料,通过两步反应合成1-(4-氯苯基)-2-环丙基乙酮。首先利用重氮化溴代反应一步合成溴代环丙烷,然后将溴代环丙烷和4-氯苯基乙酮在碱性条件下反应得1-(4-氯苯基)-2-环丙基乙酮。讨论了影响反应产率的各种因素,找到了达到最高产率的反应条件。实验中得到的1-(4-氯苯基)-2-环丙基乙酮的最高产率为82.8%。

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF A SCHIFF BASE: 2-CHLORO-4-NITRO-N-(5-BROMOSALICYLIDENE) ANILINE (C_(13)H_8BrClN_2O_3)

The title compound 2-chloro-4-nitro-N-(5-bromosalicylidene) aniline is preparedby condensation of 5-bromosalicylidehyde and 2-chloro-4-nitro-aniline. C_(13)H_8BrClN_2O_3, M_r=355.58, monoclinic space group P 2_1/n, a=7.4927 (7), b=16.389(5), c=11.013(5), β=98.2(6)°, V=1338.4, Z=4, D_c=1.764g.cm^(-3), MoK_a(λ=0.71073),μ=34. 569cm^(-1), F.(000)=704, room temperature,final R=0. 053, R_w=0. 057 for 1453 reflections with I≥3σ(I). A total of 2948 in-

抗抑郁药吗氯贝胺的合成工艺

选择以乙醇胺为原料的合成路线,先亲核取代生成溴乙胺氢溴酸盐,再酰胺化合成中间体4-氯-N-(2-溴乙基)苯甲酰胺,最后与吗啉反应生成吗氯贝胺,产品总收率达75.0%。

新型含硒杂环红光聚芴电解质的电致发光器件制备和研究

利用新型的聚[9，9-二辛基芴-9，9-（双（3′-（N，N-二甲基）-N-乙基铵^＋溴^-）丙基）芴-4，7-二噻吩-2-基-2，1，3-苯并硒二唑]（PFNBr—DBse）共扼聚电解质制备了聚合物发光二极管。这类共扼聚电解质可用乙醇等溶剂成膜，不仅可代替传统的甲苯等芳香性非极性溶剂，而且有利于制备溶液型的多层显示器件。文章研究了这类新型聚电解质的光致发光特性及发光二极管器件的电荧光特性。研究表明在紫外光照射或电激发下，窄带系的DBse链段通过俘获激子能够实现有效的能量转移。聚电解质中DBSe的含量在5％以上，其器件具有电致发光峰值为700-740nm的饱和红光发射。所制聚电解质器件在用铝作电极时的电致发光效率比用钡作电极时要高。

盐酸尼非卡兰的合成新方法

以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算).

吲哒帕胺的制备及纯化

以 4 -氯 - 3-磺胺基苯甲酸 ,2 ,3-二氢 - 2 -甲基 - 1H-吲哚和硫酸羟胺为原料 ,经 4步反应合成了降压新药吲哒帕胺 . 4 -氯 - 3-磺胺基苯甲酸与亚硫酰氯反应得 4 -氯 - 3-磺胺基苯甲酰氯 ( ) ,产率 97.4 % ;硫酸羟胺与发烟硫酸反应得羟胺 - O-磺酸 ( ) ,产率 94 .7% ;2 ,3-二氢 - 2 -甲基 - 1H-吲哚与 ( )反应生成 1-氨基 - 2 ,3-二氢 - 2 -甲基 - 1H-吲哚的盐酸盐 ( ) ,产率 81.7% ;( )和 ( )反应得目标产物吲哒帕胺 ( ) ,产率 77.4 % .并给出了 ( )和( )的提纯方法 .

Cyclaniliprole的合成与杀虫活性

以邻硝基苯甲酸为起始原料,经酯化、还原、氯化、溴化、水解、酰化以及缩合反应制得关键中间体2-氨基-3-溴-5-氯-N-（1-环丙基乙基）苯甲酰胺,该中间体进一步与3-溴-1-（3-氯吡啶-2-基）-1H-吡唑-5-甲酰氯反应合成cyclaniliprole。目标化合物结构经MS和-1H NMR确证。杀虫活性测试结果表明,cyclaniliprole对小菜蛾及黏虫具有优异的杀虫活性,在10 mg/L质量浓度下对小菜蛾和黏虫的防效分别为88.2%和100%。

新型酰胺类杀虫剂Cyclaniliprole的合成

【目的】改进合成工艺，提高总收率。【方法】以环丙基甲基酮为起始原料，在甲酸存在下与甲酰胺反应，然后盐酸水解得到1-环丙基乙胺；环丙基乙胺与2-硝基-5-氯苯甲酸经酰化反应，硝基还原和溴化得到2-氨基-3-溴-5-氯-AL（1-环丙基乙基）苯甲酰胺；然后与3-溴-1-（3-氯吡啶-2-基）-1H-吡唑-5甲酸在0～5℃下滴加甲基磺酰氯反应得到产品cyclanilipmk，总收率27％。【结果】经＇HNMR光谱鉴定，产品结构与cyclanilipmle-致。【结论】该工艺简单经济，条件温和，适合工业化生产。