2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚分光光度法测定食品中铅

目的:探索测定食品中痕量铅的新方法。方法:以新试剂2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚作为显色剂,研究分光光度法测定铅的优化条件。结果:在HAc-NaAc缓冲溶液中,铅(Ⅱ)与显色剂形成桔红色络合物,最大吸收波长为457nm,表观摩尔吸光系数ε=5.13×104 L.mol-1.cm-1,铅的质量在0～15μg/25mL范围内符合比耳定律。相对标准偏差为2.3%～2.8%。结论:该方法准确度、精密度良好,是一种简便、可靠的测定食品中铅的方法。

Miyaura硼化反应法合成4-氰基苯硼酸

以4-氰基溴苯为原料,联二硼酸频哪醇酯(B2Pin2)为硼化剂,通过Miyaura硼化反应制备了4-氰基苯硼酸。通过红外、核磁等分析手段对产物进行了表征。考察了催化剂和碱的种类对硼化反应的影响,实验结果表明,PdCl2(dppf)为最适宜催化剂,KOAc为适宜的碱。当DMF为溶剂,反应原料的物质的量比为4-BrC6H4CN∶B2Pin2∶KOAc=1∶1.1∶3,催化剂PdCl2(dppf)用量为3mol%,在85℃下进行Miyaura硼化反应时,4-氰基苯硼酸收率为75%。