4-氰基-2-硝基苯甲酸甲酯的合成

以对甲苯腈为原料,经硝化、重铬酸钾/高锰酸钾氧化、酯化,得到标题化合物,产品纯度98.9%。产品结构经1HNMR验证正确。该工艺条件温和、原料易得、操作简单和成本低廉,适合工业化生产,是经济价值较高的合成路线。

2-氰基-4’-甲基联苯的合成研究

Under the catalysis of anhydrous manganous chloride,p-methylphenylmagnesium chloride couplied with 2-chlorobenzonitrile to obtain high yield of 2-cyano-4′-methylbiphenyl in mixed solvent of THF and toluene,and the mixed solvent was recycled efficiently.

4-氯-2-氰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的合成研究

以对甲基苯乙酮为起始原料,经二氧化硒氧化制得4-甲基苯基乙二醛,在水与甲醇的混合溶剂中,与盐酸羟胺、乙二醛水溶液环化反应得4-羟基-5-(4-甲基苯基)-2-肟基次甲基咪唑-3-氧,再以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,与二氯亚砜反应脱水氯化得标题化合物,总收率69.0%。

1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯的合成工艺改进

以对二甲苯为原料,通过氯化反应,用乌洛托品法水解氯化物合成对苯二甲醛,收率78.4%,含量99.5%。以二甲苯为溶剂,邻腈基苄基氯和亚磷酸三乙酯为原料,通过Abuzov反应合成邻氰基苄基膦酸二乙酯,收率86.5%。邻氰基苄基膦酸二乙酯通过Wittig反应和对苯二甲醛缩合制得1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯,收率84.1%,含量99.5%(HPLC)。

2-氰基-4’-甲基联苯合成方法综述

2-氰基-4′-甲基联苯(沙坦联苯)是合成血管紧张素Ⅱ拮抗剂类药物的天键中间体。综述了沙坦联苯的合成方法,并着重讨论了过渡金属催化偶联法在沙坦联苯合成中的应用。

6-氨基-5-氰基-4-(2-羟基)苯基-3-甲基-1-苯基吡啶[2,3-c]并吡唑与牛血清白蛋白相互作用的研究

采用紫外光谱及荧光光谱法研究了6-氨基-5-氰基-4-(2-羟基)苯基-3-甲基-1-苯基吡啶[2,3-c]并吡唑(1f)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,发现静态猝灭和非辐射能量转移是引起荧光猝灭的主要原因.在292,298,307 K,它们之间的结合常数(KA)分别为2.71×104,2.41×104,2.62×104L.mol-1,结合位点数(n)为1.13,1.15,1.09.根据Forster非辐射能量转移机理,测得了1f与BSA相结合距离(r)及能量转移效率(E).结果表明,它们之间的结合力为疏水作用力.

2-氰基-4′-甲基联苯合成研究

以邻溴苯甲腈、对溴甲苯为原料催化合成2-氰基-4′-甲基联苯,考查了不同催化剂、反应温度及原料摩尔比对产率的影响,结果发现采用三苯基膦醋酸镍搭配氯化锌作催化剂,邻溴苯甲腈摩尔数/对溴甲苯当量摩尔数=1/1.675,在45℃下反应2 h,实验收率较为理想,达84.1%。

2-氰基-4’-甲基联苯的合成研究

采用Negishi反应方法,对反应条件进行了优化和改进,以对氯甲苯和邻溴苯基腈为原料,对氯甲苯和镁粉先制成格氏试剂2,然后在溴化亚铜的催化下,通过格氏反应,和邻溴苯基腈进行偶联,以48%的收率制得目标化合物,该方法操作简便,适宜于大规模生产。

2-氰基-4′-甲基联苯的合成进展

综述了2-氰基-4′-甲基联苯的合成方法,着重介绍了Ni金属催化偶合法制备该化合物。

新烟碱类杀虫剂哌虫啶重要前体“2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛”的新合成方法研究

研究了标题化合物的新合成方法。从丙烯醛出发,经氯化,Michael加成得到目标产物。该方法比原先路线减少了Diels-Alder反应和逆Diels-Alder反应步骤,具有路线短,收率高的优点。

5-氰基-4-氨基-6-甲硫基-2-烷硫基嘧啶化合物的合成与生物活性

以 2 氰基 3,3 二甲硫基丙烯腈和S 烷基异硫脲盐为原料 ,在KF/Al2 O3 催化下合成了 5个标题化合物。所有结构均经IR、1H NMR和元素分析确证 。

2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚分光光度法测定食品中铅

目的:探索测定食品中痕量铅的新方法。方法:以新试剂2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚作为显色剂,研究分光光度法测定铅的优化条件。结果:在HAc-NaAc缓冲溶液中,铅(Ⅱ)与显色剂形成桔红色络合物,最大吸收波长为457nm,表观摩尔吸光系数ε=5.13×104 L.mol-1.cm-1,铅的质量在0～15μg/25mL范围内符合比耳定律。相对标准偏差为2.3%～2.8%。结论:该方法准确度、精密度良好,是一种简便、可靠的测定食品中铅的方法。

2-氰基-4′-甲基联苯的合成

以邻氯苯腈和格氏试剂为原料,过渡金属化合物为催化剂,N-甲基吡咯烷酮作溶剂,一步合成得到2-氰基-4′-甲基联苯,通过单因素实验,考察了催化剂种类、溶剂种类、溶剂用量、滴加速度对反应的影响。实验结果表明,该反应的最佳条件为:168mmol氯化镍作催化剂,210mLN-甲基吡咯烷酮作溶剂,滴加时间为2h;在最佳合成条件下,2-氰基-4′-甲基联苯的收率可达89.0%,纯度可达98.8%。

2-氰基-4’-甲基联苯的合成

以邻氯苯腈、对氯甲苯为原料,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用NiCl2为催化剂,合成2-氰基-4’-甲基联苯。考 察了催化剂、溶剂对原料转化率和目的产物选择率及产品纯度的影响,结果表明,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,NiCl2为催 化剂可以得到纯度为99.2％的产物。

2-氰基-4′-甲基联苯的合成研究

以溴化亚铜为催化剂,将邻苯甲腈与对溴甲苯偶联制备了合成沙坦类药物的关键中间体2 氰基 4′ 甲基联苯,收率50%。

4-(2’-氟-4’-氰基苯氧基)苯甲醚的合成研究

以3,4-二氟苯腈和对羟基苯甲醚为原料,合成了4-(2’-氟-4’-氰基苯氧基)苯甲醚,产率73%,通过红外、核磁以及X-射线单晶衍射等分析手段鉴定了其化学结构。其晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n.,a=1.253 4(3)nm,b=0.806 0(2)nm,c=1.236 4(3)nm,β=105.273(3)deg,Z=4,D c=1.341 g/cm3,F(000)=504。分子不共面,2个环面扭曲。晶体中存在分子内和分子间氢键。

4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成

先以3-三氟甲基-4-溴苯胺(Ⅱ)为原料,与亚铁氰化钾发生氰基取代反应生成3-三氟甲基-4-氰基苯胺(Ⅲ);再以水为介质、DMF为有机溶剂,化合物Ⅲ与二硫化碳反应得到中间体3-三氟甲基-4-氰基苯基二硫代甲酸盐(Ⅳ);最后在三聚氯氰的作用下脱硫得到目标产物4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈(Ⅰ),反应总收率70.8%。目标产物的结构经1 HNMR和HPLC确证,HPLC纯度达99.5%。

2,6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶的合成及应用

2,6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶是制备染料的重要中间体,本文对2,6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶合成路线及其优缺点进行评述,并对其应用进行了介绍。

2-氰基-4’-甲基联苯的合成

以对氯甲苯(PCT)和金属镁为原料,碘引发剂下进行Grignard反应制备对甲基苯基氯化镁,然后与邻氯苯腈(OCBN)在过渡金属化合物催化不对称偶联反应制备2-氰基-4′-甲基联苯(OTBN)。结果表明:以过渡金属MnCl 2为催化剂,四氢呋喃(THF)和2-甲基四氢呋喃(MeTHF)混合溶剂下,可有效调控不对称偶联反应中产物的分布和区域选择。该合成路线具有催化效果好、溶剂回收率高、环境友好、成本低廉、操作简便等特点,易于实现工业化生产。

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.