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一步法合成4-溴丁酸乙酯
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作者 白学伟 申成龙 +3 位作者 杨清岭 赵开川 胜继伟 吕晓威 《有机化学研究》 2024年第3期482-487,共6页
本文通过一步法制备了4-溴丁酸乙酯,采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对其物质结构进行表征,并研究溴酯比、加入乙醇的量、反应温度、反应时间对制备4-溴丁酸乙酯的影响。研究结果表明随着溴酯比、加入乙醇的量的增加,制备的4-溴丁酸乙... 本文通过一步法制备了4-溴丁酸乙酯,采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对其物质结构进行表征,并研究溴酯比、加入乙醇的量、反应温度、反应时间对制备4-溴丁酸乙酯的影响。研究结果表明随着溴酯比、加入乙醇的量的增加,制备的4-溴丁酸乙酯纯度和收率先增加后减少;反应温度对4-溴丁酸乙酯纯度影响较小,但是对其收率影响明显;反应时间跟反应温度相互对应。该方法操作简单,在降低成本的同时提高了产品的纯度和收率,符合工业化生产的要求。In this paper, Ethyl 4-bromobutyrate was prepared by a one-step method. The structure of the substance was characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). The author studied the effects of bromoester ratio, the amount of ethanol added, reaction temperature, and reaction time on the preparation Ethyl 4-bromobutyrate. The research results show that with the increase of the bromoester ratio and the amount of ethanol added, the purity and yield of Ethyl 4-bromobutyrate first increase and then decrease;the reaction temperature has little effect on the purity of Ethyl 4-bromobutyrate, but the yield has an obvious influence;the reaction time is determined by the reaction temperature. The method is simple to operate, improves the purity and yield of the product while reducing the cost, and meets the requirements of industrialized production. 展开更多
关键词 4-溴丁酸乙酯 Γ-丁内酯 一步法
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4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯的合成及表征
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作者 肖玲娜 金波 +3 位作者 彭汝芳 史文秀 王僧波 楚士晋 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1141-1144,共4页
以溴代二硝基甲烷钾盐和丙烯酸乙酯为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下通过Michael加成反应得到4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯。通过单因素实验,探讨了反应物料摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂用量对产物产率的影响,得到的最佳... 以溴代二硝基甲烷钾盐和丙烯酸乙酯为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下通过Michael加成反应得到4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯。通过单因素实验,探讨了反应物料摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂用量对产物产率的影响,得到的最佳工艺条件为:反应温度30℃,n(丙烯酸乙酯)∶n(溴代二硝基甲烷钾盐)=2∶1,反应时间30 min,四丁基溴化铵用量为溴代二硝基甲烷钾盐物质的量的20%,在该条件下产物产率可达52%;并用UV-vis、FTIR、1HNMR、MS以及元素分析等方法表征了产物的结构。 展开更多
关键词 4--4 4-二硝基丁酸乙酯 MICHAEL加成反应 相转移催化剂 精细化工中间体
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(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的合成新方法 被引量:2
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作者 吕世翔 郭阳辉 +2 位作者 王亚平 王相晶 向文胜 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1997-1999,共3页
研究了一条新的路线用于他汀类药物的重要中间体(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的合成.以廉价、易得的L-(-)-苹果酸为起始原料,经酯化、还原、溴代和氰化四步反应得到目标化合物(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯,合成总收率为56.7%.所有中间体和... 研究了一条新的路线用于他汀类药物的重要中间体(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的合成.以廉价、易得的L-(-)-苹果酸为起始原料,经酯化、还原、溴代和氰化四步反应得到目标化合物(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯,合成总收率为56.7%.所有中间体和最终产物均由ESI-MS,1HNMR和13CNMR光谱及比旋光度表征并与文献值比较.该方法原料易得、操作简便、收率良好,产物容易分离纯化,是一条适合大规模制备(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的新合成工艺路线. 展开更多
关键词 (R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯 L-(-)-苹果酸 (3S)-3 4-二羟基丁酸乙酯 (S)-4--3-羟基丁酸乙酯 合成
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四丁基碘化铵催化合成螺[4.4]壬烷-1,6-二酮 被引量:1
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作者 张万轩 田露 +1 位作者 刘丽琴 王俊 《化学与生物工程》 CAS 2010年第9期21-22,65,共3页
改进了螺[4.4]壬烷-1,6-二酮的合成方法。以环戊酮-2-羧酸乙酯和4-溴丁酸乙酯为起始原料、四丁基碘化铵为催化剂、THF为溶剂、碳酸钾为碱,制备了4-(1-乙氧羰基-2-氧代环戊基)丁酸乙酯,产率达到87%。该反应条件温和,不需要在无水无氧条... 改进了螺[4.4]壬烷-1,6-二酮的合成方法。以环戊酮-2-羧酸乙酯和4-溴丁酸乙酯为起始原料、四丁基碘化铵为催化剂、THF为溶剂、碳酸钾为碱,制备了4-(1-乙氧羰基-2-氧代环戊基)丁酸乙酯,产率达到87%。该反应条件温和,不需要在无水无氧条件下进行。4-(1-乙氧羰基-2-氧代环戊基)丁酸乙酯经水解脱羧和关环反应得到外消旋螺[4.4]壬烷-1,6-二酮。 展开更多
关键词 环戊酮-2-羧酸乙酯 4-溴丁酸乙酯 4-(1-乙氧羰基-2-氧代环戊基)丁酸乙酯 四丁基碘化铵 合成
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γ-丁内酯为原料合成戊二酸的CO2光合成路径
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作者 梁斌 谭学军 +4 位作者 丁庆华 亓蒙 苑梦兰 李贺 张千峰 《药物化学》 2022年第3期231-237,共7页
研究了以γ-丁内酯为原料合成戊二酸的新路径。γ-丁内酯先通过开环生成4-溴丁酸乙酯后,再在光照条件下,以CO2为碳源进行光催化的羰基化反应,最后再水解提纯得到戊二酸,其产率为35%。反应条件温和,且所需原料简单易得。
关键词 Γ-丁内酯 戊二酸 4-溴丁酸乙酯 光催化 羰基化
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手性试剂(R)-β-甲基-γ-丁内酯及其衍生物的合成 被引量:1
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作者 程利利 顾春燕 +3 位作者 李敏 金荣华 林静容 田伟生 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期305-307,共3页
以剑麻皂甙元为原料,经氧化降解得到了手性目标化合物。再与溴化氢/无水乙醇反应,以86%的收率得到(R)-4-溴-3-甲基丁酸乙酯;当目标化合物与苄溴/氢氧化钠反应时,可选择性地分别以91%和90%的收率得到(R)-4-苄氧基-3-甲基丁酸和(R)-4-苄氧... 以剑麻皂甙元为原料,经氧化降解得到了手性目标化合物。再与溴化氢/无水乙醇反应,以86%的收率得到(R)-4-溴-3-甲基丁酸乙酯;当目标化合物与苄溴/氢氧化钠反应时,可选择性地分别以91%和90%的收率得到(R)-4-苄氧基-3-甲基丁酸和(R)-4-苄氧基-3-甲基丁酸苄酯。合成产物的结构采用IR、1HNMR和MS等确认。它们不仅为药物和生物活性天然化合物的合成提供了新的合成中间体,也为它们的新合成途径设计提供了机遇。 展开更多
关键词 剑麻皂甙元 (R)-β-甲基-γ-丁内酯 (R)-4--3-甲基丁酸乙酯 (R)-4-苄氧基-3-甲基丁酸 (R)-4-苄氧基-3-甲基丁酸苄酯
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考尼伐坦关键中间体的合成新工艺研究 被引量:1
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作者 喻明军 《四川轻化工大学学报(自然科学版)》 CAS 2020年第3期1-6,共6页
盐酸考尼伐坦是一种精氨酸加压素V1a和V2受体非肽类双重抑制剂,在治疗低钠血症时显示出良好的治疗效果。1,2,3,4-四氢-5H-苯并氮杂䓬-5-酮是合成盐酸考尼伐坦的关键中间体。以苯胺和4-溴丁酸乙酯为原料,经N-烷基化反应、氨基保护和水解... 盐酸考尼伐坦是一种精氨酸加压素V1a和V2受体非肽类双重抑制剂,在治疗低钠血症时显示出良好的治疗效果。1,2,3,4-四氢-5H-苯并氮杂䓬-5-酮是合成盐酸考尼伐坦的关键中间体。以苯胺和4-溴丁酸乙酯为原料,经N-烷基化反应、氨基保护和水解反应得到4-(N-甲氧羰基苯胺基)丁酸,最后经傅克酰基化反应得到盐酸考尼伐坦关键中间体1-甲氧羰基-1,2,3,4-四氢-5H-苯并氮杂䓬-5-酮。目标产物经质谱、1H NMR和13C NMR表征,结构正确。经过对工艺路线中的N-烷基化反应和傅克酰基化反应条件进行优化,使总收率达71%。改进后的工艺原料便宜易得,反应条件容易控制,更加适合工业化生产。 展开更多
关键词 苯胺 4-溴丁酸乙酯 盐酸考尼伐坦 1 2 3 4-四氢-5H-苯并氮杂䓬-5-
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