4-溴吲哚衍生物的合成

以4-溴吲哚为原料,经3步反应合成了1-甲基-4-溴吲哚乙醇(4,总收率46.9%);经5步反应合成了1-甲基-4-溴吲哚乙胺(6,总收率41.3%)。4和6的结构经1HNMR,13C NMR和IR表征。4和6分别是合成具重要生理活性的天然产物Communesin和Clavicipitic acid的重要中间体。

5-溴-4-氯-3-吲哚基磷酸盐共振散射光谱法检测碱性磷酸酯酶

在pH8.0的Tris-HCl缓冲溶液及32mg/L PEG20000的存在下,碱性磷酸酯酶(ALP)催化底物5-溴-4-氯-3-吲哚基磷酸盐(BCIP)水解生成不溶性的蓝色BCIP二聚体微粒,该微粒在710nm波长处产生一个共振散射峰。在选定条件下,随着ALP活性增大,710nm波长处的共振散射峰强度线性增大,碱性磷酸酯酶浓度在0.078～1.25U/L与共振散射强度增大值ΔI呈良好线性关系,其回归方程为:ΔI=512.6C+17.8,检出限为9.6×10-3U/L。该法用于合成样品中碱性磷酸酯酶的测定,结果满意。

N-(叔丁基二甲基硅基)-吲哚-4-硼酸的合成研究

以4-溴吲哚为起始原料,经氨基保护、硼酸化两步反应成功制得N-(叔丁基二甲基硅基)-吲哚-4-硼酸。其结构经核磁共振氢谱和质谱确证。采用L9(34)正交实验法对合成工艺进行探讨,获得最优工艺参数。中间体N-(叔丁基二甲基硅基)-4-溴吲哚(化合物3)的最优合成条件为:反应温度30~40℃,n4-溴吲哚∶n氢化钠∶nTBDMSCl=1∶1.3∶1.4;N-(叔丁基二甲基硅基)-吲哚-4-硼酸的最优合成条件为:析晶溶剂1.0 L,反应时间6 h,n化合物3∶n硼酸三丁酯=1∶1.3。反应总收率60.7%。中试干燥极限条件为目标产品湿品在45~55℃下干燥8~10 h。该合成方法条件温和、后处理简单,适于工业化生产。

两种显示大鼠不同组织微血管方法的比较

目的比较CD34免疫组织化学法和硝基四氮唑蓝/5-溴-4-氯-3-吲哚磷酸盐(NBT/BCIP)酶组织化学法显示不同组织微血管的特性。方法选取大鼠小肠、肾、脾、肝、心、肺和皮肤等7种组织,通过形态学分析和显微计数,分析上述两种方法的区别。结果CD34免疫组织化学法对所取各器官组织内微血管均能显示,NBT/BCIP酶组织化学法能显示心、肠、肾、肝组织内微血管,而不能显示皮肤、脾和肺组织内微血管;对同一组织同一切面,CD34免疫组织化学法显示微血管密度显著性低于NBT/BCIP酶组织化学法。结论CD34免疫组织化学法适于各种组织内微血管的显示,而NBT/BCIP酶组织化学法能够更大密度地显示部分器官组织内的微血管。