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4-氯-3-氟甲苯和4-溴-3-氟甲苯的合成
被引量:
2
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作者
赵昊昱
薛叙明
蒋涛
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第1期39-43,共5页
以红色基GL(邻硝基对甲苯胺)为原料,采用“高温”重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和Schiemann反应可制得纯度≥99.9%(GC)的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99.0%(GC)的4-溴-3-氟甲苯,总收率分别为33.8%和33.9%。其中重氮化氯代反应...
以红色基GL(邻硝基对甲苯胺)为原料,采用“高温”重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和Schiemann反应可制得纯度≥99.9%(GC)的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99.0%(GC)的4-溴-3-氟甲苯,总收率分别为33.8%和33.9%。其中重氮化氯代反应的最佳反应条件为:反应温度50℃,反应时间2.5h,n(红色基GL):n(CuCl)=1:0.55,保温温度70℃;重氮化溴代反应的最佳条件为:反应温度50℃,反应时间4h,n (红色基GL):n(CuBr)=1:0.60,保温温度60℃。产物经IR和GC-MS验证符合预期结构。此“高温”重氮化法可扩大至中试生产。
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关键词
4
-
氯
-
3
-
氟
甲苯
4-溴-3-氟甲苯
Sandmeye反应
还原反应
Schiemann反应
下载PDF
职称材料
题名
4-氯-3-氟甲苯和4-溴-3-氟甲苯的合成
被引量:
2
1
作者
赵昊昱
薛叙明
蒋涛
机构
常州工程职业技术学院化工系
出处
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第1期39-43,共5页
文摘
以红色基GL(邻硝基对甲苯胺)为原料,采用“高温”重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和Schiemann反应可制得纯度≥99.9%(GC)的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99.0%(GC)的4-溴-3-氟甲苯,总收率分别为33.8%和33.9%。其中重氮化氯代反应的最佳反应条件为:反应温度50℃,反应时间2.5h,n(红色基GL):n(CuCl)=1:0.55,保温温度70℃;重氮化溴代反应的最佳条件为:反应温度50℃,反应时间4h,n (红色基GL):n(CuBr)=1:0.60,保温温度60℃。产物经IR和GC-MS验证符合预期结构。此“高温”重氮化法可扩大至中试生产。
关键词
4
-
氯
-
3
-
氟
甲苯
4-溴-3-氟甲苯
Sandmeye反应
还原反应
Schiemann反应
Keywords
Key words: high temperature
4
-
chloro
-
3
-
fluorotuene
4
-
bromo
-
3
-
fluorotoluene
Sandmeyer reaction
reduction
Schiemann reaction
分类号
TQ242 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
4-氯-3-氟甲苯和4-溴-3-氟甲苯的合成
赵昊昱
薛叙明
蒋涛
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2007
2
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职称材料
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