毛细管气相色谱法测定3-氟-4-溴苯酚

建立测定3-氟-4-溴苯酚毛细管气相色谱法。采用HP-5毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对3-氟-4-溴苯酚进行定量分析和分离条件研究。结果表明,此方法在1.0~15.0mg/L范围内,峰面积与进样浓度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9991,加标平均回收率为99.20%,相对标准偏差(RSD)<1.2%,样品中各组分分离效果较好,可用于合成工艺研究及成品质量控制。

泰地唑胺的合成工艺改进

以4-溴-3-氟苯胺为原料,用氯甲酸苄酯保护氨基后,采用一锅两步法制得关键中间体——N-苄氧羰基-3-氟-4-[2-(2-甲基四唑-5-基)吡啶-5-基]苯胺(6);6在二异丙基氨基锂作用下与(R)-丁酸缩水甘油酯经环合反应合成了泰地唑胺,总收率53.2%,含量98.5%,其结构经1H NMR和LC-MS确证。