β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷的合成研究

以三甲氧基硅烷与4-乙烯基环氧环己烷为原料、氯铂酸-吩噻嗪-三苯基磷异丙醇溶液为催化剂,通过硅氢加成反应得β-（3,4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷,讨论了影响硅氢加成反应的主要因素。最佳合成工艺：铂的质量分数为3×10-6、反应温度95~105℃、反应时间为1.5 h、原料配比三甲氧基硅烷/4-乙烯基环氧环己烷的量之比为1.05,在此条件下β-（3,4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷的收率达92.3%。

β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷的合成

用不同配体的Pt配合物催化三甲氧基硅烷(TMOS)与1,2-环氧-4-乙烯基环己烷(EVCX)的硅氢加成反应合成了β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷.通过气质联用仪对反应产物进行分析,确定了主产物的结构.讨论了催化剂用量、反应温度等条件对反应的影响,筛选出了最佳的的反应条件.Pt-C38H34N2P2催化剂用量为40ppm表现出最佳的催化活性,当反应控温在80-90℃之间,β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷的产率可达80%以上.

β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷的合成

以4-乙烯基环氧环己烷(VCHO)、三甲氧基硅烷(TMSH)为原料,氯铂酸-三苯基膦为催化剂,采用硅氢加成法一步合成出β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷(A-186)。讨论了影响合成反应的主要因素,得到了最佳合成条件:反应时间4 h、反应温度为90℃、催化剂质量分数为10×10-6、VCHO与TMSH的量之比为1.2∶1,在此条件下目标产物收率为99%。

碳点基介孔荧光探针的制备及其对TNP的测定

通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)功能化的介孔材料SBA-15(SBA-15/560)和多羟基碳点(CDs)之间形成共价键,合成一种复合荧光探针(SCDs)。采用TEM、FTIR和XPS对SCDs进行了表征。结果表明,多羟基CDs已成功组装到SBA-15/560中,该复合探针不仅具有优异的多羟基CDs的荧光性能,还具有高度有序的介孔结构。随后,将SCDs用于2,4,6-三硝基苯酚(TNP)的检测,发现SCDs对TNP具有选择和敏感的响应性。对TNP的检测分析表明,SCDs在1~8和10~70μmol/L内显示2个线性范围,检测限为0.17μmol/L。该复合探针可望用作TNP检测传感器。

多官能度硅烷寡聚物的合成及其对马口铁的防腐性能

以二甲苯为溶剂,苄基三甲基溴化铵为催化剂,将2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷(KH-530)与均苯四甲酸酐(PMDA)反应,红外分析显示反应物PMDA的酸酐特征峰(νC=O,1860cm^(-1)与1769cm^(-1))消失,产物中出现了酯基吸收峰1730cm^(-1),表明制得了多官能度硅烷寡聚物(PSO)。将KH-530及PSO水解后分别制备马口铁片防护涂层,测试涂层的机械性能、热稳定性和防腐蚀性能。结果表明,PSO涂层的硬度达到了4H,而KH-530涂层硬度仅为1H;两者耐冲击性能均超过100cm·kg,耐弯曲性能均达到1级;热重分析表明,在高温下PSO涂层的热稳定性较好,低温区热稳定性略有降低;极化曲线拟合数据表明,PSO涂层的腐蚀速率0.1033mm/a,优于KH-530涂层;PSO涂层耐盐雾近500h无明显锈蚀。