4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成

以2,3,5,6–四氟对苯二甲醇为起始原料,经氯化、常压催化氢解制得4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇。研究表明,在甲苯中用盐酸氯化时,温度为100～105℃、反应6 h、盐酸与2,3,5,6–四氟对苯二甲醇用量物质的量比为1.4,4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇产率为96.4%;在甲醇溶剂中以Pd/C为催化剂,温度为50℃、4–氯甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇与10%Pd/C与甲醇质量比为1∶0.05∶9.0,常压氢解4 h,4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇产率为99%,两步反应总产率为95.4%。

2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇的合成研究

以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,经氟化、水解、酰化、还原、脱羟基五步反应,合成2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇,反应总收率54%,产物纯度99%以上。着重对中间体2,3,5,6-四氟对苯二甲醇经催化氢化选择性脱羟基合成2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇的工艺条件进行研究,得出优化的工艺条件。合成工艺具有反应步骤短,反应总收率高,污染排放少等优点,适合工业化生产。

2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的合成研究

以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,经氟化、水解、酰化、还原、甲醚化五步反应,合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇,反应总收率55％,产物纯度99％以上.着重对中间体2,3,5,6-四氟对苯二甲醇经选择性甲醚化合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的反应进行研究,得到优化的工艺条件：以硫酸二甲酯作为甲基化试剂,氢氧化钠为反应碱、甲苯为有机溶剂,硫酸二甲酯的物质的量为原料2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的1.3倍,反应温度40～50℃.合成工艺具有反应步骤短,反应总收率高,污染排放少等优点,适合工业化生产.

本期推荐——氟系列化合物

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