桂枝汤对4-甲基邻苯二酚诱导心脏交感神经芽生的抑制作用

目的观察桂枝汤对4-甲基邻苯二酚(4-MC)诱导的心脏交感神经的抑制作用。方法 10 mg·L-1的4-MC(10μg·kg-1体重)腹腔注射30d诱导建立心脏交感神经芽生模型,分别给予美托洛尔和不同桂芍比例的桂枝汤(桂芍比分别为1∶1、1∶2、2∶1)进行药物干预。观察大鼠心率、心电图改变,ELISA法检测左心室和右心房心肌匀浆中去甲肾上腺素(NE)、生长相关蛋白(GAP-43)、酪氨酸羟化酶(TH)、乙酰胆碱酶(CHAT)的含量,免疫荧光法观察右心房、左心室中酪氨酸羟化酶(TH)阳性神经纤维的分布。结果 4-MC造成心脏交感神经芽生,对CHAT无影响。与模型对照组比较,各药物组心率降低;各组心电图无明显差异;相比模型对照组,各药物组右心房和左心室中NE、GAP-43、TH的含量降低(P<0.05);免疫荧光示各药物组右心房和左心室中TH阳性神经分布少于模型对照组(P<0.05)。桂芍比为1∶1和1∶2时药效最佳,与美托洛尔相似。结论桂枝汤(桂芍比为1∶1和1∶2)可以有效减轻4-MC诱导的心脏交感神经芽生。

钛硅分子筛TS-1催化合成4-甲基邻苯二酚的研究

采用清洁生产工艺,以钛硅分子筛TS-1为催化剂,使用绿色氧化剂低浓度H2O2水溶液氧化合成4-甲基邻苯二酚,并考察了影响产品收率的主要因素。结果表明,在n(过化氢)∶n(4-甲酚)=0.33,催化剂用量为10%,反应温度:83℃,滴加30%H2O2水溶液,滴加时间4h,滴加完毕后继续反应2h的条件下,4-甲酚转化率:21.82%,4-甲基邻苯二酚收率:15.86%,选择性:72.7%。

碘化钾催化合成4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的工艺研究

以4-甲基邻苯二酚和溴乙酸甲酯为原料,经威廉森缩合反应合成了西瓜酮中间产物4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯。研究发现适量KI的加入因与溴乙酸甲酯生成活性更高的碘乙酸甲酯可明显提高4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率,起到了催化剂的作用。研究首先通过熔点测定、NMR、IR和HLPC验证了合成产物的结构和纯度,然后研究了各种反应条件,特别是碘化钾的加入量对4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯收率的影响,最后采用正交实验确定了反应的最佳条件:KI:C7H8O2(mol:mol)=0.75:1;C3H5BrO2:C7H8O2(mol:mol)=3.5:1;K2CO3:C7H8O2(mol:mol)=4:1;反应时间=6 h;反应温度=80℃。验证实验表明在此条件下4-甲基邻苯二酚二乙酸二甲酯的收率可达到94.7%,而对应的西瓜酮收率可达到67.6%。

高效液相色谱法测定高纯度4-甲基邻苯二酚

研究了用高效液相色谱-反相色谱内标法测定由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚。色谱条件为:C18反相柱,流动相为V(甲醇)∶V(质量分数为0.2%的乙酸水溶液)=50∶50,紫外检测波长为282 nm,流速0.8 mL/min。4-甲基邻苯二酚的最低检测质量浓度为0.04μg/mL,在0.1～100μg/mL范围内4-甲基邻苯二酚的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r=0.999 9)。以对苯二酚为内标物,用内标法检测由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚含量,用此方法4-甲基邻苯二酚回收率为99.9%～100.2%。

利用呋喃酚废渣制备4-异丁基-1,2-邻苯二酚

在Pd/C催化下,通过催化加氢,将呋喃酚废渣中的4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚,经精馏分离纯化得4-异丁基-1,2-苯二酚。产品纯度主要组分达98%,反应收率91%。

3,4-二羟基苯甲酸乙酯合成工艺研究

以4-甲基邻苯二酚为原料,经氧化、酯化两步反应合成产物3,4-二羟基苯甲酸乙酯,并采用IR、1 H NMR和13 C NMR对产物结构进行了表征。通过一系列实验,探讨了催化剂TBAB用量、高锰酸钾用量、反应时间、反应温度对3,4-二羟基苯甲酸产率的影响,以及酯化反应中催化剂TsOH用量、乙醇用量、反应时间和反应温度对3,4-二羟基苯甲酸乙酯产率的影响。在最优合成条件下,3,4-二羟基苯甲酸乙酯的产率可达90.5%。实验证明本合成方法提高了产率,降低了成本,具有较好的工业应用前景。

3,4-二羟基苯甲酸乙酯合成工艺研究

以4-甲基邻苯二酚为原料,经氧化、酯化两步反应合成产物3,4-二羟基苯甲酸乙酯,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。通过一系列实验,探讨了氧化反应时催化剂TBAB用量、高锰酸钾用量、反应时间、反应温度对3,4-二羟基苯甲酸产率的影响,以及酯化反应中催化剂Ts OH用量、乙醇用量、反应时间、反应温度对3,4-二羟基苯甲酸乙酯产率的影响。在最优合成条件下,3,4-二羟基苯甲酸乙酯的产率可达90.5%。实验证明本合成方法提高了产率,降低了成本,具有较好的工业应用前景。

西瓜酮的合成与纯化

以4-甲基邻苯二酚和1,3-二氯丙酮为原料,以碳酸钠为碱,碘化钾为催化剂;经过环合,得西瓜酮粗品。此粗品与盐酸羟胺反应得到西瓜酮粗品,再通过重结晶得到高纯度的西瓜酮肟。西瓜酮肟用亚硫酸氢钠氧化室温脱肟得到高纯度的西瓜酮。确定了最佳反应条件,总收率为50%。化合物结构通过1H NMR和13C NMR进行了表征。

麻叶千里光化学成分的研究

目的分离并鉴定麻叶千里光的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法进行分离和纯化,根据波谱学数据和理化性质进行结构鉴定。结果分离得到9个化合物,分别鉴定为对苯二酚(hydroquinone,1)、对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,2)、(6R,7aS)6-Hydroxy-7,7a-dihydro-2(6H)-benzofuranone,3、对羟基苯乙酸(p-hydroxy benzeneacetic acid,4)、2,5-二羟基苯乙酸甲酯(methyl 2,5-dihydroxybenzeneacetate,5)、β-谷甾4-甲基邻苯二酚(4-methyl-o-phenol,6)、醇(β-sitosterol,7)、邻羟基苯甲酸(o-hydroxy benzoic acid,8)、齐墩果酸(oleanolic acid,9)。结论其中化合物3为首次从千里光属植物中分离得到。

非水介质中多酚氧化酶催化羟基化反应的研究

以对甲酚为底物 ,利用从马铃薯中提取的多酚氧化酶的粗酶液 ,用多孔玻璃包衣琼脂疏水吸附法将多酚氧化酶固定化 ,并利用此固定化酶 ,考察了在非水介质中羟基化反应的最适宜条件 .在此条件下催化合成 4-甲基邻苯二酚的产率为 5 5 .8%