4-甲氧基环己酮的合成研究

以1,4-环己二酮-乙二醇缩酮为起始原料经两步法合成了4-甲氧基环己酮,通过对各步产物进行IR,1H NMR和13C NMR表征,确证所合成的产物为目标产物。并对由1,4-二氧螺环[4,5]癸烷-8-醇合成1,4-二氧螺环[4,5]癸烷-8-醇甲醚的合成条件进行了优化,得到最佳反应条件为:以THF为溶剂,氢氧化钠为催化剂,于反应温度为0℃,反应的收率可达85.9%。

4-甲氧基环己酮的绿色合成

在Al2O3负载的镍基纳米催化剂作用下进行了4-甲氧基苯酚催化加氢反应,然后使用双氧水对加氢反应液进行催化氧化合成4-甲氧基环己酮。在催化加氢反应中,考察了沉积-沉淀法和浸渍法及反应条件对催化剂活性和稳定性的影响。通过XRD、H2-程序升温还原（H2-TPR）及TEM等对催化剂进行了表征,结果发现,沉积-沉淀法制备的Ni/Al2O3-DP催化剂中活性粒子分散度高、粒径较小,并且活性粒子与载体之间有较强的作用力,具有比浸渍法制备的Ni/Al2O3-IMP催化剂更好的活性和稳定性。在4-甲氧基苯酚的加氢反应中,以Ni/Al2O3-DP为催化剂,最佳的反应条件为：反应温度423 K、反应压力4.0 MPa、反应时间1.0 h、m（4-甲氧基苯酚）∶m（Ni/Al2O3-DP）=6∶1。在氧化反应中,探究了氧化条件对反应活性的影响,结果表明：当n（4-甲氧基环己醇）∶n（双氧水）=1.0∶2.5时,353 K反应20 h,目标产物4-甲氧基环己酮的选择性可达95.3%。

助剂对4-甲氧基苯酚一步加氢制备4-甲氧基环己酮用Pd/C改性研究

以不同助剂改性自制的Pd/C催化剂,考察催化剂改性对4-甲氧基苯酚加氢性能影响。结果表明,EDTA·2Na改性对催化剂性能影响较小;NaNO2和ZnCl2改性后,催化剂活性明显降低,但催化剂选择性提高;NaHCO3、Na2CO3和Na2B4O7改性后,催化剂活性和选择性均显著提高;Na2B4O7-ZnCl2改性,Pd/C效果最好,4-甲氧基环己酮选择性大于97%,催化剂具有良好稳定性。

4-甲氧基苯酚催化加氢制备4-甲氧基环己酮

[目的]对4-甲氧基苯酚催化加氢制备4-甲氧基环己酮的工艺路线进行优化。[方法]以对4-甲氧基苯酚为原料,通过催化加氢制备4-甲氧基环己酮。[结果]在反应温度100℃,氢气压力0.8 MPa,底物浓度25%条件下,4-甲氧基环己酮最高摩尔收率达到95.3%,实验室自制Pd/C催化剂套用4次后,活性与选择性均无明显下降。