爱德万甜中间体3-羟基-4-甲氧基肉桂醛的合成

3-羟基-4-甲氧基肉桂醛是制备新型的二肽超高甜度甜味剂爱德万甜的重要中间体。目前制备该中间体的主要方法是通过异香兰素与乙醛在强碱存在下进行羟醛缩合反应,但由于乙醛容易发生自缩合反应从而存在反应条件极为苛刻和3-羟基-4-甲氧基肉桂醛收率低等问题,本文以乙酸乙烯作为反应物替代乙醛与异香兰素发生反应合成3-羟基-4-甲氧基肉桂醛,采用单因素实验考察了反应温度、反应时间、NaOH浓度和异香兰素与乙酸乙烯配比对该反应的影响,并在此基础上进行了响应面优化。在优化的反应条件(NaOH浓度4.5mol/L,反应温度10℃,反应时间12h,异香兰素与乙酸乙烯摩尔比1∶2)下,3-羟基-4-甲氧基肉桂醛收率为71.44%±2.21%。为了进一步提高产品收率,探索了添加相转移催化剂对该反应的强化作用,发现PEG-200对强化该反应有显著作用,3-羟基-4-甲氧基肉桂醛收率可达83.12%±2.18%。

天然彩色棉与4-甲氧基肉桂醛的反应性

简单、快速地鉴别天然彩色棉和染色棉对规范天然彩色棉市场和促进天然彩色棉产业的健康发展十分重要。依据天然彩色棉色素的多酚属性，以及4-甲氧基肉桂醛与天然彩色棉的色素反应，通过改变纤维的颜色来快速鉴别天然彩色棉与染色棉。研究了4-甲氧基肉桂醛浓度、pH、反应温度和时间对天然彩色棉颜色的影响。研究发现。反应效果与pH负相关，与4-甲氧基肉桂醛的浓度、反应时间和温度正相关；在温度为50％，pH为2，4-甲氧基肉桂醛的质量分数为0．5％的条件下反应30min，即可有效鉴别天然彩色棉纤维与染色棉。

N-[N-3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基-L-α-天冬氨酸]-L-苯丙氨酸-1-甲酯的合成研究

以3-羟基-4-甲氧基苯甲醛和乙醛为初始原料,在-10℃、强碱性条件下反应生成3-羟基-4-甲氧基肉桂醛,然后将其与阿斯巴甜(APM)于0.7MPa氢压、35℃以及10%Pd/C催化剂的作用下还原烷基化,制得甜度高达蔗糖20000倍的纽甜类似物N-[N-3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基-L-α-天冬氨酸]-L-苯丙氨酸-1-甲酯,总产率达32.0%。

基于酚醛反应显色原理的莨纱绸鉴别方法研究

为了高效地鉴别莨纱绸的真伪,根据芳香醛与薯莨色素发生酚醛缩合反应的机理,将香草醛、4-甲氧基肉桂醛和4-(二甲基氨基)肉桂醛配制成的鉴别试剂分别与薯莨色素溶液混合,观察溶液颜色变化并探究鉴别试剂与薯莨色素溶液的最佳反应条件。研究结果表明,3种芳香醛的混合溶液颜色均变深,其中4-(二甲基氨基)肉桂醛组颜色最深即反应最剧烈。最佳反应条件为:质量分数0.2%的4-(二甲基氨基)肉桂醛,pH值1.4,反应温度40℃,反应时间10 min。最后,将芳香醛鉴别试剂滴加到纯正莨纱绸表面,绸面颜色变深、K/S值增加,可用于莨纱绸的高效定性鉴别。

新型超高甜度二肽甜味剂爱德万甜的研究进展

爱德万甜是从阿斯巴甜衍生而来的超高甜度二肽甜味剂,比蔗糖还要甜20000倍。本文介绍了爱德万甜的性质、甜味特征和应用,综述了近年来合成爱德万甜的研究进展。爱德万甜的合成过程主要包括两步反应:中间体3-羟基-4-甲氧基肉桂醛的合成以及由该中间体或该中间体加氢后得到的3-羟基-4-甲氧基苯丙醛与阿斯巴甜进行临氢反应合成爱德万甜。对于中间体的合成,有3条工艺路线:异香草醛-乙醛法、异香草醛-醋酸乙烯法和羧酸催化氢化法,其中异香草醛-乙醛法原料成本较低,但收率不高;异香草醛-醋酸乙烯法收率较高,但醋酸乙烯用量较大;羧酸催化氢化法原料价格昂贵且不易获得,收率也较低。对于该中间体与阿斯巴甜的临氢反应合成爱德万甜,用铂-炭催化剂时爱德万甜的收率最高。

更正

2007年第27卷第3期377～384生物催化制备香精香料姜标汪桦李祖义*(中国科学院上海有机化学研究所上海200032)

阿斯巴甜衍生物甜味剂的合成研究

在成功合成纽甜的基础上,以肉桂醛与阿斯巴甜为原料制备了3-苯基丙烷衍生物为取代基的阿斯巴甜衍生物甜味剂的模拟化合物,并且依据此合成工艺,以4-甲氧基肉桂醛和阿斯巴甜为原料,制得甜度与纽甜相当的3-(4-甲氧基苯基)-丙基阿斯巴甜,产率为66.0%。此合成工艺简单、产率高,对研究3-苯基丙烷衍生物为取代基的阿斯巴甜衍生物甜味剂的合成具有积极的意义。

蜘蛛香化学成分研究

目的研究蜘蛛香Valeriana jatamansi根的化学成分。方法药材采用乙醇渗漉提取,利用ODS反相柱、硅胶柱、Sephadex LH-20等色谱技术进行提取分离,根据波谱分析鉴定化合物结构。结果从蜘蛛香根75%乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为prinsepoil(1)、8-羟基松脂醇(2)、松脂醇(3)、2,5-methanocyclopenta-1,3-dioxin-7-ol(4)、松柏醛(5)、vibutinal(6)、缬草醛(7)、11-ethoxyviburtinal(8)、5-羟甲基糠醛(9)、松脂素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、(7S,8R)-dehydroconiferyl alcohol-8,5′-dehydroconiferyl aldehyde-4-O-β-D-glucopyranoside(11)、厚朴酚(12)、胡萝卜苷(13)。结论化合物11、12为首次从败酱科植物中分离得到,5、6为首次从缬草属植物中分离得到,9、10为首次从该植物中分离得到。

大苞鞘石斛化学成分及细胞毒活性研究

目的研究大苞鞘石斛Dendrobium wardianum的主要化学成分及部分化合物的肿瘤细胞毒活性。方法应用多种色谱分离技术,结合半制备液相色谱对化合物进行分离纯化,通过核磁共振谱、质谱、薄层色谱对照等鉴定化合物结构;MTS法检测部分化合物的肿瘤细胞毒活性。结果从大苞鞘石斛中分离得到16个化合物,分别鉴定为愉悦石斛素(1)、钩状石斛素(2)、反式-阿魏酸二十烷基酯(3)、反式-阿魏酸二十二烷基酯(4)、对香豆素酸二十四烷基酯(5)、4-羟基-3-甲氧基肉桂醛(6)、二氢松柏醇(7)、3,7-二甲氧基-5-羟基-1,4-菲醌(8)、3-乙氧基-5-羟基-7-甲氧基-1,4-菲醌(9)、4-甲氧基-9,10-二氢菲-2,7-二醇(10)、5,7,4′-三羟基二氢黄酮(11)、5,7,4′-三羟基-3′,5′-二甲氧基二氢黄酮(12)、苜蓿素(13)、3,5,4′-三甲氧基-4-羟基联苄(14)、3,5,3′-三甲氧基-4′-羟基联苄(15)和3,3′-二甲氧基-4,5′-二羟基联苄(16)。对所得化合物3、6、8、9、11、14、15进行了肿瘤细胞毒活性筛选,其中化合物6、8有一定的体外肿瘤生长抑制活性。结论化合物3、5、6为首次从石斛属植物中分离得到,化合物10、11、14、15为首次从大苞鞘石斛中分离得到;大苞鞘石斛活性成分有待挖掘。