HP-β-CD水相中4-甲氧基苯甲硫醚的选择性氧化

利用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的诱导氧化作用,通过改变实验条件和氧化剂H2O2的用量,4-甲氧基苯甲硫醚可以被选择性地氧化成4-甲氧基苯甲亚砜或4-甲氧基苯甲砜。研究结果表明,抑制氧化剂H2O2的用量,并控制反应温度为45℃时,4-甲氧基苯甲硫醚的主要氧化产物为4-甲氧基苯甲亚砜;增加氧化剂H2O2的用量至充足时,并升高反应温度达80℃,4-甲氧基苯甲亚砜将被进一步氧化为4-甲氧基苯甲砜。在反应体系中,HP-β-CD不仅能提高反应物4-甲氧基苯甲硫醚在水溶液中的溶解性能,还能与4-甲氧基苯甲硫醚相互作用,从而催化氧化反应过程。此外,在水溶液中4-甲氧基苯甲硫醚分子能够进入HP-β-CD分子的疏水性内腔,通过分子间氢键作用自发形成“4-甲氧基苯甲硫醚/HP-β-CD”主客体包结物。在HP-β-CD选择性催化氧化作用下,4-甲氧基苯甲亚砜或4-甲氧基苯甲砜的收率分别可达87%和92%。

高效液相色谱法测定阿米酸及其杂质的研究

探讨了高效液相色谱法(HPLC)测定阿米酸及其杂质2-甲氧基-4-氨基-5-亚乙基砜苯甲酸、2-甲氧基-4-氨基-5-乙硫醚基苯甲酸含量的方法:采用Luna CN氰基固定色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)进行分析,流动相为磷酸二氢钾缓冲液(pH=5.0)∶乙腈=75∶25(体积比);检测波长为225 nm;柱温为30℃;流速为1.5 mL.min-1;进样量为10μL,外标法定量。结果表明:阿米酸阿米酸在0.25-200μg/mL范围内,2-甲氧基-4-氨基-5-亚乙基砜苯甲酸和2-甲氧基-4-氨基-5-乙硫醚基苯甲酸在0.25-5μg/mL范围内线性关系良好,R2值均能达到0.99以上, 平均回收率为98.02%(RSD=0.01702%),检测限为1 ng。该方法灵敏快速、重复性好、专属性强,可用于阿米酸及其杂质的含量测定。