2-氟-4-硝基苯甲腈的合成

以3,4-二氟硝基苯为原料,经氨解、Sandmeyer反应和氰化合成黄色晶体状2-氟-4-硝基苯甲腈,产物的含量为99.325%(HPLC),总摩尔产率为28%。产物结构通过MS和及1H NMR验证。其中Sandmeyer反应一步合理的反应条件为:n(2-氟-4-硝基苯胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(铜粉)=1∶1.04∶0.50,溴代时反应温度为60～70℃,保温时间为30 min;氰化一步合理的反应条件为:n(4-溴-3-氟硝基苯)∶n(氰化亚铜)=1∶1.27,反应温度为150～160℃,反应时间为5 h。该法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产的优点。

4-羟基-3-碘-5-硝基苯甲腈的新合成方法

报道了以对羟基苯甲醛为原料,经过硝化、腈化和碘化反应合成牛羊抗肝片吸虫药4-羟基-3-碘-5-硝基苯甲腈的 新方法,总收率为76.9％,纯度达96.8％。

4-甲基-3-硝基苯甲腈和2-甲基-5-硝基苯甲腈的合成与表征

4-Methylbenzaldehyde and 2-methylbenzaldehyde are oxidated by iodine in the mixture of THF and ammonia water at room temperature to give p-tolunitrile and o-tolunitrile in 87.1% and 82.0% yield respectively.p-Tolunitrile is nitrated with fuming nitric acid in concentrated sulfuric acid below 0℃ to produce 4-methyl-3-nitrobenzonitrile in 88.4% yield,and for o-tolunitrile to afford 2-methyl-5-nitrobenzonitrile in 79.6% yield.Their structures are characterized by IR and 1H NMR spectra respectively.

间接电还原制备4-氯-3,5-二氨基苯甲腈

采用间接电化学还原路线,在离子膜电解槽中,以铜板作阴极电极,石墨作阳极电极,电流密度50mA/cm2,将Sn4+还原为Sn2+,然后用该电解液还原4-氯-3,5-二硝基苯甲腈为4-氯-3,5-二氨基苯甲腈。实验结果表明,盐酸浓度为4mol/mL,反应温度20℃,Sn2+与4-氯-3,5-二硝基苯甲腈的物质的量之比为6.6/1有最佳的反应效果。母液循环试验5次,平均产率88.1%,平均电解效率74.2%。

3-氨基-4-甲基苯甲腈的合成及条件优化

以对甲基苯甲腈为原料,混酸硝化后所得产物经水合肼还原得到目标产物3-氨基-4-甲基苯甲腈,还原过程以10%FeO(OH)/C为催化剂。通过正交试验确定最佳反应条件,并得到硝化反应优化产率为86.55%;还原反应优化产率为79.64%;实验总产率为68.93%。产物结构用红外光谱(IR)进行了表征。

N-(4-苯甲氰基)-3-氯苯甲酰胺的合成工艺研究

为了得到合成 N－（4－苯甲氰基）－3－氯苯甲酰胺的最优条件，以3－氯苯甲酸和4－硝基苯甲腈为起始原料，经还原、酰氯化、酰胺化合成 N－（4－苯甲氰基）－3－氯苯甲酰胺，考察不同反应条件对产品收率的影响。实验结果表明，得出最佳反应条件为：3－氯苯甲酸与4－氨基苯甲腈物料比1∶1．15，滴加过程控温0-5℃，缚酸剂：DIEA，用量为胺的2倍量，反应2 h，产品收率为89％。得出结论：建立了一种合成 N－（4－苯甲氰基）－3－氯苯甲酰胺的合成路线，该合成路线反应条件温和、工艺操作简便、容易控制。