4,6-二硝基苯并氧化呋咱钠盐的合成表征

以苦基氯为初始原料,经过叠氮化,脱氮环化合成4,6-二硝基苯并氧化呋咱。4,6-二硝基苯并氧化呋咱与无机钠盐反应合成其钠盐。通过红外图谱、1 H-NMR、13 C-NMR、元素分析、有机质谱等分析对其结构进行了表征。综述分析上述分析数据并通过C-H相关二维谱的分析基本确定了4,6-二硝基呋咱钠盐的结构为7-羟基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱钠。

相转移催化法合成1-O-(2,4-二硝基苯)-2-乙酰氨基-β-D-葡萄糖苷

This paper reports that in the presence of cetyltrimethyl ammonium bromide as phase transfer catalyst,D-glucosamine hydrochloride reacts with 2,4-dinitrophenol to synthesize 1-O-(2’,4’-dinitrophenyl)-2-acetamido-β-D-glucoside.Chemical structure of the new compound was confirmed by elemental analysis,IR and UV.

3000t/a硝基苯法生产4-氨基二苯胺技术经济分析

介绍了我国4-氨基二苯胺的生产现状及生产工艺,指出:硝基苯法是制备4-氨基二苯胺最好的方法,具有成本低、污染小、产品纯度高等优点。该工艺可实现年销售收入8700万元,年利税总额2589万元,年税后利润1719万元,投资回收期2年(含半年建设期),财务内部收益率(FIRR)远高于行业基准收益率14%,项目经营安全率84.4%,远高于30%,该项目盈利性及抗风险能力强。

2,4-二硝基苯酚钠非等温DSC热分解动力学研究

首先用同步热分析仪(STA)测定了一定温度区间内2,4-二硝基酚钠的比热容,利用Origin8.0软件回归比热容随温度变化的方程式,拟合系数为0.913 6,标准偏差为0.005 9。然后分别在空气和氮气气氛下对2,4-二硝基酚钠进行了TG/DSC测试,并与单硝基酚钠(邻、间、对位)的热分解性能进行了比较。通过在氮气气氛不同升温速率下的测试,用Kissinger法得到2,4-二硝基酚钠热分解反应的表观活化能、指前因子等动力学参数。研究表明:2,4-二硝基酚钠在300℃以下具有良好的热稳定性,Kissinger法得到的2,4-二硝基酚钠表观活化能为244.8 kJ/mol,指前因子为2.5×10^(18)s^(-1)。

2,4-二硝基苯腙的薄层层析——用正交设计法选择层析系统

本文以环己酮、环戊酮、丁酮作为对象,讨论了其衍生物——2,4-二硝基苯腙的制备方法,并对其进行薄层层析,应用正交设计法选择最佳层析系统。

2-氯-4-硝基苯-β-D-半乳糖麦芽二糖苷作底物测定淀粉酶总活性

目的 建立 2 氯 4 硝基苯 β D 半乳糖 麦芽二糖苷 (GalG2 CNP)作底物测定淀粉酶的方法。方法 用连续监测法对pH值 ,Km值及最适底物浓度等反应条件进行实验研究 ,并对建立的方法进行评价。结果 用双试剂连续监测法 ;试剂Ⅰ :含KSCN 2 0 0mmol/L ,CaCl2 6 .7mmol/L ,NaCl 40 0mmol/L ;试剂Ⅱ :含GalG2 CNP 2 0mmol/L ;均用pH6 .0 5 0mmol/LMES缓冲液。线性范围达 12 0 0U/L批内CV =2 .77% ,批间CV =3 .5 6 % ,与参考方法 (EPS -G7)有良好的相关性。结论 本法操作简便 ,结果准确 。

硝基苯法制备4-氨基二苯胺

随着我国汽车工业的迅速发展、轮胎需求量的大幅增加以及轮胎子午化率的提高，对苯二胺类防老剂产量和消费量亦急剧上升，作为生产对苯二胺类防老剂的关键组分4-氨基二苯胺的需求量也随之快速增长。

强碱性体系中4-硝基二苯胺催化加氢还原工艺研究

针对4 硝基二苯胺在强碱性体系中的特性,采用自制的Ni/C加氢还原催化剂,对催化加氢还原工艺条件进行了研究,得到加氢还原反应的适宜工艺条件为:温度100℃、压力2 0MPa、进料质量分数20%和液相空时2h。在此反应条件下,4 硝基二苯胺的转化率达到99%以上,产物RT培司的收率维持在95%以上。

在二(2-乙基己基)磷酸钠的微乳液中金属萃合物对水增溶的影响

测算了由二 (2 乙基己基 )磷酸钠 ,金属盐 (CoSO4 ,NiSO4 ,ZnSO4 ,MgCl2 或Cr(NO3) 3)水溶液 ,正辛醇和正辛烷组成的微乳液中正辛醇从连续油相到界面的ΔGoo→i和水的极限增容量 φ′H2 O。用金属萃取络合物反胶束的形成及其亲油性解释了金属离子对φ′H2 O和ΔGoo→i的影响。

4-硝基二苯胺合成工艺的研究

采用相转移催化法以对氯代硝基苯与苯胺直接合成 4 硝基二苯胺 ,找到了优惠工艺条件 ,设计考察了几种精制提纯方案 ,合成产率达到了 96%以上 ,经提纯后 ,产品收率94 .1% ,纯度达到

金属离子和正辛醇对二(2-乙基己基)磷酸钠微乳体系相行为的影响

对于由二(2 乙基己基)磷酸钠(NaDEHP)、正辛烷、水、金属盐和正辛醇组成的微乳体系,研究了金属离子(Na+,Ca2+,Mn2+,Fe3+,Co2+,Ni2+,Cu2+,Zn2+,Al3+)和正辛醇对相行为的影响。当金属盐或正辛醇含量增加时,体系发生WinsorⅠ→Ⅲ→Ⅱ型转变。在影响微乳体系相行为中起主要作用的是金属 HDEHP配合物的亲油性。

4-氨基二苯胺的合成方法综述

综述并评述了4-氨基二苯胺的合成方法。同时指出,硝基苯和苯胺缩合,催化加氢合 成4-氨基二苯胺的硝基苯法颇具竞争力。

4-氨基二苯胺合成工艺进展

对重要的染料和橡胶防老剂中间体 4 氨基二苯胺的各种合成工艺进行了综述 ,并重点评述了 4 氨基二苯胺的硝基苯法合成新工艺。

基于气相色谱法的帕瑞昔布钠中残留溶剂测定分析

目的:观察基于气相色谱法的帕瑞昔布钠中残留溶剂测定。方法:采用Agilent DB-624毛细管柱色谱柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),采用程序升温方法测定帕瑞昔布钠中二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯、4-二甲氨基吡啶、正己烷、三乙胺6种残留溶剂情况,分析基于气相色谱法测定帕瑞昔布钠中残留溶剂的方法。结果:定量限二氯甲烷5.556μg、乙醇5.489μg、乙酸乙酯5.124μg、4-二甲氨基吡啶0.00328μg、正己烷0.3012μg、三乙胺0.689μg;检测限二氯甲烷1.584μg、乙醇1.546μg、乙酸乙酯1.419μg、4-二甲氨基吡啶0.00125μg、正己烷0.0079μg、三乙胺0.210μg。本次研究残留溶剂(6种)在各自的质量浓度内,呈现良好的线性关系。气相色谱法测定帕瑞昔布钠中残留溶剂的精密度、稳定性理想。结论:基于气相色谱法的帕瑞昔布钠中残留溶剂测定方法价值较高。

4-氨基二苯胺的合成进展

4-氨基二苯胺(4-ADPA)俗称RT倍司，是染料和功能聚合物的重要中间体。在染料方面主要用于生产蓝色盐RT、酸性大红GR、分散黄GFL等染料。4-ADPA的另一个用途是制备聚合物加工助剂，如橡胶的抗氧剂、稳定剂和抗降解剂等功能性助剂。

高性能AlPO4-14分子筛膜的制备及气体分离性能

制备了高性能的AlPO4-14分子筛膜.首先通过控制反应溶胶中水和模板剂的含量制备了形貌均一的AlPO4-14分子筛,分子筛的尺寸为15~18μm;然后采用晶种法即在反应凝胶中加入分子筛作为晶种进一步调控分子筛的大小,使得AlPO4-14分子筛的尺寸从15~18μm减小到2~3μm,得到形貌均一的纯相片状晶体,同时有效缩短了制备时间;最后以多孔管状莫来石为支撑体,采用二次生长法制备AlPO4-14分子筛膜.考察了2种不同大小的晶种对膜形貌和性能的影响,发现以大尺寸的分子筛(15~18μm)作为晶种制备的分子筛膜的分离层存在较多缺陷,而采用小尺寸的晶种(2~3μm)制备的膜层较均一致密.AlPO4-14分子筛膜经高温脱除模板剂后仍然保持着纯相的AlPO4-14晶型,表明二次生长法促进了AlPO4-14晶体在膜层中的生长且使其具有更高的结晶度和热稳定性.在25℃,100 k Pa下,AlPO4-14分子筛膜对H2/CH4,CO2/CH4和H2/CF4的理想分离因子分别为28,40和1047,且H2和CO2的渗透速率分别为6. 3×10^-7和9×10^-7mol·(m2·s·Pa)^-1;对等摩尔CO2/CH4混合气体的分离因子为81. 5,且CO2的渗透速率为8. 8×10^-7mol·(m2·s·Pa)^-1.

硝基苯法生产4-氨基二苯胺职业病防护设施评价

目的调查了解硝基苯法生产4-氨基二苯胺存在的职业病危害因素对职工健康的影响。方法通过现场调查、检测和职业健康检查,对职业病防护设施运行效果进行分析。结果对生产过程中存在的苯胺、硝基苯、硫酸、甲醇、甲苯、乙苯、镍、高温、噪声等职业病危害因素进行了检测。苯胺短时间接触浓度为0.30～1.46 mg/m3,时间加权平均浓度为0.30～0.32 mg/m3;硝基苯短时间接触浓度为3.30×10-3～26.67×10-3mg/m3,时间加权平均浓度为3.30×10-3～8.30×10-3mg/m3;各工种接触噪声强度为77.3～84.6 dB(A);工作场所高温测量结果为19.7～21.4℃;苯胺、硝基苯等职业病危害因素检测结果全部符合国家职业接触限值。企业连续3年的职业健康检查表明肝功异常率较高。结论硝基苯法生产4-氨基二苯胺生产过程对职工健康存在潜在影响。

4-亚胺醌基安替比林结晶形成试验在精斑鉴定中的应用

本文对以磷酸苯二钠为底物的酸性磷酸酯酶试验主要结晶产物的结晶形态、影响结晶形成的某些因素及其在精斑鉴定中的应用进行了研究。结晶物的化学成份为4-亚胺醌基安替比林,晶形稳定、特异性好,灵敏度高。在同样的条件下,165倍量的人血、阴道分泌物、60倍量的鲜土豆汁、红薯汁及其它常见的生物材料不能形成此种结晶反应。

衍生气相色谱法测定鸡疫苗中游离甲醛的含量

建立了鸡疫苗中游离甲醛含量测定的衍生气相色谱法。用2,4-二硝基苯肼衍生鸡疫苗中的游离甲醛后,环己烷萃取衍生物,HP-5毛细管色谱柱分离,气相色谱分析,电子捕获检测器检测,外标法定量。游离甲醛质量浓度在0.05-5 mg/L内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=2781.9X＋14.525（r=0.9999）。平均加样回收率为99.44%（RSD=1.87%）。本方法准确稳定,灵敏度高,重复性好,可用于鸡疫苗中游离甲醛的含量测定。

蛋白酪氨酸磷酸酶2/核因子-κB途径介导脂氧素A4拮抗系膜细胞白介素6的合成

目的探讨脂氧素A4(LXA4)拮抗白介素(IL)1β促进肾小球系膜细胞IL-6合成的作用,及其信号转导机制。方法LXA4预处理培养的大鼠肾小球系膜细胞,加入IL-1β共同孵育,或单用IL-1β刺激肾小球系膜细胞。应用酶联免疫吸附(ELISA)法检测上清液中IL-6蛋白表达量。用RT-PCR法检测IL-6中mRNA表达量。用免疫印迹法检测含Src同源区2(SH2)蛋白酪氨酸磷酸酶2(SHP-2)的磷酸化水平。用凝胶电泳迁移率试验(EMSA)检测核因子-κB(NF—κB)DNA结合活性。结果LXA4呈剂量依赖性抑制IL-1β诱导的系膜细胞IL-6蛋白分泌及mRNA表达,拮抗IL-1β诱导的SHP-2磷酸化与NF—κB的活化。应用NF—κB抑制剂二硫代氨基甲酸吡咯烷(PDTC)可抑制IL-1β诱导的系膜细胞IL-6蛋白分泌与NF—κB活化。结论LXA4能够拮抗IL-1β促进肾小球系膜细胞IL-6合成,其机制涉及SHP-2/NF—κB信号转导途径。