离子色谱法同时测定磺丁基-β-环糊精中3种杂质残留量

目的建立离子色谱法同时测定磺丁基-β-环糊精中4-羟基丁磺酸钠、双(4-磺丁基)醚二钠和氯化钠的残留量。方法采用离子色谱法,色谱柱:Dionex IonPac AS11-HC-4μm RFIC阴离子分析柱(250 mm×4 mm),淋洗液A:5 mmol·L^(-1)NaOH;淋洗液B:25 mmol·L^(-1)NaOH,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^(-1),柱温:30℃,池加热器:30℃,进样量:25μL,检测器:电导检测器,抑制器:Dionex AERS 500(4 mm)RFIC^(TM)Electrolytically Regenerated Suppressor,抑制电流:35 mA。结果4-羟基丁磺酸钠、双(4-磺丁基)醚二钠和氯化钠的质量浓度分别在0.36~4.3 mg·L^(-1)(r=0.9978)、0.20~2.4 mg·L^(-1)(r=0.9993)、0.50~9.6 mg·L^(-1)(r=0.9993)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为93.67%、98.48%、92.78%,RSD分别为2.5%、3.8%、1.2%(n=6)。结论此方法可用于磺丁基-β-环糊精中4-羟基丁磺酸钠、双(4-磺丁基)醚二钠和氯化钠的残留含量测定。

LC-MS/MS法测定药用辅料磺丁基醚-β-环糊精中2个杂质

目的:建立高效液相离子对色谱-串联质谱法。测定磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)中杂质4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠。方法:采用Inertsil ODS-SP C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-10 mmol·L^(-1)正戊胺溶液(30∶70),流速1.0 mL·min^(-1)。离子源:电喷雾离子(ESI)源;负离子多反应监测模式测定,4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠的监测离子对分别为m/z 153.0/79.8和m/z 289.0/152.9。结果:4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠分别在0.1~5.0 ng·mL^(-1)和0.4~20.0 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.999 6),定量限分别为0.01、0.04 ng·mL^(-1),平均加样回收率分别为96.2%、95.4%,RSD分别为3.8%、4.1%。3批供试品中4-羟基丁磺酸钠的含量依次为0.001 6%、0.001 3%、0.000 57%,二磺烷基化醚钠均低于检测限。结论:该方法专属性强、灵敏度高,可用于4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠的测定,为SBE-β-CD的质量控制提供了便捷方法,同时也为其他烷基磺酸钠盐化合物的分析提供了参考。