6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮及其3-羧酸衍生物的简便合成方法

In this paper, it was found that isopropylidene (1-hydroxy-3-oxo-butylidene) malonate 4 was a heat unstable compound and the one step convenient methods for preparation of 4-hydroxy-6-methyl-2-pyrone 1 and 3-carboxy-4-hydroxy-6-methyl-2-pyrone 2 in good yields were reported. Isopropylidene malonate 3、diketen and triethylamine reacted in chloroform to give 2, and in the mixture of dichloromethane and chlorobenzene to offer 1.

双(2-取代-3-羟基-4-吡喃酮)合铜(II)配合物的合成和降血糖作用

合成了双(2-取代-3-羟基-4-吡喃酮)合铜(II)配合物,采用元素分析、质谱、红外光谱、电子光谱、电子自旋共振谱表征了它们为平面正方型配合物,中心离子和配体的物质的量比为1∶2.在STZ-糖尿病小鼠模型上,其中双(2-乙基-3-羟基-4-吡喃酮)合铜(II)在10mg/kg的剂量下灌胃给药,能增加血清胰岛素的合成和分泌、降低糖尿病小鼠的血糖水平,显示出良好的抗糖尿病的作用.该配合物毒性低,对正常小鼠灌胃给药的半数致死量LD50是855.9mg/kg.

3,4-去氢-3-羟基-4-苯基-2,5-吡喃二酮的合成

3,4Dehydro3hydroxy4phenylpyran2,5dione is an important intermediate of benzoquinones which have the ability to reduce plasma level of glucose.We selected a novel method to prepare the intermediate from phenylacetyl chloride in this paper.The facile synthetic scheme put forward in this paper is simple to operate and has the characteristic of high yield and good feasibility.

二(2-甲基-3-羟基-4-吡喃酮)合氧钒(IV)的合成

以硫酸氧钒和 2 -甲基 - 3-羟基 - 4-吡喃酮为原料 ,经络合而成二 (2 -甲基 - 3-羟基- 4-吡喃酮 ) (IV)合氧钒 ,总收率为 80 13%。

4-芳硫基吡喃酮类化合物的合成研究

4-芳硫基吡喃酮类化合物作为有机合成中间体及药物合成中重要的结构单元,广泛应用于药物、染料、功能性材料等领域.采用4-羟基吡喃酮和苯硫酚为反应底物,三乙胺(Et3N)为碱,以二氯甲烷(DCM)为反应溶剂,在25℃下搅拌6小时,经过碳氧键断裂,以65%～88%的收率获得10种4-芳硫基吡喃酮类化合物.通过核磁共振氢谱、碳谱,高分辨质谱,X-射线单晶衍射对其结构进行表征.该合成方法底物适用性好、收率优良、操作简单,具有良好的应用价值.

N-芳基-2-乙基-3-羟基-4-吡啶酮的微波合成

用微波辐射从 2 乙基 3 羟基 4 吡喃酮和芳胺合成了系列N 芳基 2 乙基 3 羟基 4 吡啶酮 ,并对产物进行了紫外、红外、氢核磁和质谱表征 .

N-取代芳基-3-羟基-2-乙基-4-吡啶酮的合成和结构

由３羟基２乙基４吡喃酮和系列芳胺用“一锅”法合成了五种Ｎ取代芳基吡啶酮．测定了３ｄ的晶体结构，晶体属三斜晶系，Ｐ１－空间群，晶胞参数ａ＝７．３０６（１），ｂ＝１０．３５１（１），ｃ＝１７．３２１（２）；α＝８６．２５°，β＝７８．４４°，γ＝７１．９２°，Ｖ＝１２１９．９（２）３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．３３５ｇ·ｃｍ－３．

微波辐射下2-氨基-7-甲基-4-芳基-5-氧代-4H,5H-吡喃并[4,3-b]吡喃-3-腈的一步合成

芳醛、丙二腈与6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮在微波辐射下,一步反应得到一系列2-氨基-7-甲基-4-芳基-5-氧代-4H,5H-吡喃并[4,3-b]吡喃-3-腈,该反应时间短、产率较高、环境友好、后处理简单.产物的结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析表征,产物4g的结构经单晶X射线衍射进一步确证;并对反应过程提出了可能的机理.

N－（p－甲苯基）－3－羟基－2－乙基－4（1H）－吡啶酮的合成和晶体结构

本文报道了由乙基麦芽酚（ｅｔｈｙｌｍａｌｔｏｌ，３－羟基－２－乙基－４（Ｈ）－吡喃酮）和对甲苯胺合成标题化合物，并进行了元素分析，ＵＶ，ＩＲ，ＭＳ，１ＨＮＭＲ表征和Ｘ射线单晶结构分析．该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ．ａ＝０．７０３５（１），ｂ＝１．８６１５（７），ｃ＝１．８２９６（２）ｎｍ，β＝９９．８１°，Ｚ＝８，Ｖ＝２．４５２６（１０）ｎｍ３，Ｄｃ＝１．２４２ｍｇ／ｍ３．该晶体中存在着分子间氢键．

6-甲基-4-(1H)-吡啶酮-3-羧酸的制备

目的制备 6 甲基 4 (1H) 吡啶酮 3 羧酸。方法以 4 羟基 6 甲基 2 吡喃酮、N ,N 二甲基甲酰胺二甲氧基缩醛为起始原料 ,经两步反应制得目标化合物。结果与结论经熔点测定及1H NMR、MS分析确证目标产物结构 ,总收率为 39 6 % 。

3,6-二甲基-9-芳基-2,7-二氧杂-1,2,7,8,9,10-六氢-1,8-吖啶二酮衍生物的一步合成

以芳醛、6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮、醋酸铵为原料,醋酸为溶剂,一步合成了一系列3,6-二甲基-9-芳基-2,7-二氧杂-1,2,7,8,9,10-六氢-1,8-吖啶二酮,产物的结构经红外、核磁、元素分析进行了表征,并对反应过程提出了可能的机理.

3,6-二甲基-9-芳基-1,8-二氧代-2,7,10-三氧杂蒽的合成及晶体结构

以芳醛、6 甲基 4 羟基 2 吡喃酮为原料 ,醋酸酐为溶剂合成了一系列 3 ,6 二甲基 9 芳基 1,8 二氧代 2 ,7,10 三氧杂蒽 ,产物的结构经红外、核磁、元素分析及X射线衍射法表征 ;

佛手化学成分的研究

目的 :对佛手的化学成分进行研究。方法 :采用硅胶柱层析 ,SephadexLH 2 0凝胶柱层析对佛手化学成分进行分离 ,通过理化性质和波谱分析方法鉴定其结构。结果 :从佛手中分离得到的 9个化合物 ,分别为 5 甲氧基糠醛 (Ⅰ ) ;5 羟基 2 羟甲基 4H 吡喃 4 酮 (Ⅱ ) ;香叶木素 (Ⅲ ) ;香叶木苷 (Ⅳ ) ;黄柏酮 7 酮 (Ⅴ ) ;Aviprin(Ⅵ ) ;3 甲氧基 4 羟基苯丙烯酸 (Ⅶ ) ;3 甲氧基 4 羟基苯甲酸 (Ⅷ )和 3,4 二羟基苯甲酸 (Ⅸ )。结论 :化合物I为一新天然产物 ,化合物Ⅱ ,Ⅳ Ⅸ首次从该属植物中发现 ,化合物Ⅲ为首次从该种植物中发现。

滑桃树种壳化学成分的鉴定(英文)

目的研究滑桃树种壳中的化学成分。方法通过理化性质和光谱数据的分析鉴定了 5个化合物的结构。结果与结论从滑桃树 (TrewianudifloraL .)种壳中分离到 5个化合物。分别鉴定为 :2 ,3 二氢 3,6 ,7 三羟基 1 苯丙吡喃 4 酮(1)、α ,2′ ,4 ,4′ tetrahydroxydidrochalaone(2 )、isoliquiritigenin(3)、3,4 二羟基桂皮醛 (4 )和 β 谷甾醇 (5 ) ,其中化合物 1是新化合物。化合物

血满草化学成分的研究

首次对采自峨眉山的接骨木属植物血满草进行了化学成分的研究,从氯仿部分及总浸膏的水悬浮液中分离得到5个化合物:分别是1-(3-羟基-4-甲氧基)乙烷-1′,2′-二醇(1-(3-hydroxy-4-methoxyphenyl)-1′,2′-ethane-diol,1),熊果酸(ursolic acid,2),1-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙烷-1′,2′-二醇(1-(3,4,5-trimethoxyphenyl)-1′,2′-ethanediol,3),落叶松脂醇(lariciresinol,4),5,7,3′,4′-四羟基黄酮-3-O-吡喃鼠李糖(1→6)吡喃葡萄糖苷(5,7,3′,4′-tetramethoxyflavone-3-O-rhamnopyranosyl-(1→6)-glucopyranoside,5)。其中1、3、4、5为首次从该植物中分离得到。

［Sn（ethylmaltol）2I2］配合物的合成和晶体结构

由ＳｎＩ４和３－羟基－２－乙基－４（Ｈ）－吡喃酮（ｅｔｈｙｌｍａｌｔｏｌ）合成Ｓｎ（Ｌ）２Ｉ２型配合物，并进行了元素分析、ＵＶ、ＩＲ和ＭＳ表征．Ｘ射线单晶结构分析表明，该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ，ａ＝０．７６５８（１）ｕｍ，ｂ＝２．５３６４（４）ｕｍ，ｃ＝１．１５００（２）ｕｍ，β＝９５．１７°，Ｚ＝４，Ｖ＝２．２２４６（６）ｕｍ３，Ｄｃ＝２．０６６ｍｇ／ｍ３．收集到独立衍射点５０８８个，其中３９１３个为可观测点，最终一致化因子Ｒ＝０．０４４８．结构分析表明Ｓｎ处于两个３－羟基－２－乙基－４（Ｈ）－吡喃酮的４个氧原子和２个碘原子的畸变的八面体配位构型中．

New Constituents from the Fresh Stems of Opuntia Dillenii

Aim To study the chemical composition of Opuntia dillenii Haw. Methods Manykinds of chromatogra-phy methods were used in the isolation procedure, while the structures ofisolated compounds were determined on the aids of NMR and MS spectral analysis. Result Three newcompounds, together with 14 known compounds, were isolated form the 80% ethanolic extract of itsstems. Conclusion The three new compounds, opuntioside Ⅰ (2), 4-ethoxyl-6-hydroxymethyl-α-pyrone(3) and kaempferol 7-O-β-D-glucopyranosyl (1→4)-β-D-glucopyranoside (4), were characterized.

水葱化学成分研究

目的 研究水葱 Schoenoplectus tabernaemontani(Gmel.)Palla 根茎的化学成分。方法 采用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20 等柱色谱进行分离纯化,根据理化性质、核磁共振波谱和质谱数据鉴定化合物的结构。结果 从水葱根茎水提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为4-羟基-6-甲基-2H-吡喃-2-酮(1)、4-乙烯基苯酚(2)、香叶木素(3)、5-羟基-7,4’-二甲氧基黄酮(4)、5-羟基-3,7,4’-三甲氧基黄酮(5)、5,7,3’,4’-四甲氧基黄酮(6)、7,3’,4’-三羟基二氢黄酮(7)、熊果酸(8)、β-谷甾醇(9)、胡萝卜苷(10)、葡萄糖(11)和蔗糖(12)。结论 化合物 1 为新天然产物,化合物 2~8为首次从莎草科植物中分离得到,化合物 9~12为首次从水葱中分离得到。

兴安藜芦中一个新橙酮苷（英文）

本文对兴安藜芦[Veratrum dahuricum(Turcz.)Loes.f.]根和根茎的化学成分进行了研究。利用反复硅胶柱色谱和重结晶方法从其95%乙醇提取物中分离得到一个新橙酮苷类化合物,通过各种波谱(MS、NMR和UV)分析方法确定其结构为(Z)-7,4'-二甲氧基-6-羟基-橙酮-4-O-β-吡喃葡萄糖苷((Z)-7,4'-dimethoxy-6-hydroxyl-aurone-4-O-β-glucopyranoside)。测试了该化合物在体外对人肝癌细胞株HepG-2、人乳腺癌细胞株MCF7和人肺腺癌细胞株A549的细胞毒作用。

3-甲基-9-芳基-1,8-二氧代-2,10-二氧杂蒽衍生物的合成

以芳醛、4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮和1,3-环己二酮为原料,乙二醇为溶剂合成了一系列3-甲基-9-芳基-1,8-二氧代-2,10-二氧杂蒽衍生物.该反应产率高(70%～83%)、操作简单、后处理方便.产物的结构经红外光谱、核磁共振谱及单晶X射线衍射法表征.