羌活中有效成分4-羟基苯乙基茴香酸酯的全合成

从 4 -羟基苯甲酸和 4 -羟基苯乙酸甲酯出发 ,经 6步反应首次合成了中草药羌活中的一个天然化合物—— 4 -羟基苯乙基茴香酸酯及其相关的中间体 ,其分子结构得到元素分析、红外、1H- NMR和

2-羟基-4-甲氧基-5-胂酸基-苯乙酮的合成

以丹皮酚(paeonol)为原料,经胂化直接合成了2-羟基-4-甲氧基-5-胂酸基-苯乙酮,总收率为17.2%。

(E)-2-{2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基}-3-甲氧基丙烯酸甲酯合成工艺研究

邻氯苯乙酸在0.85MPa、8-羟基喹啉铜催化下水解自制邻羟基苯乙酸,在乙酸下催化内酯化成环得苯并呋喃-2(3H)-酮(Ⅰ),在醋酐下与原甲酸三甲酯脱醇、加成甲氧甲烯化得3-(α-甲氧基)-甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮(Ⅱ),在甲醇钠催化下与甲醇酯交换、乙酸酸化得3,3-二甲氧基-2-(2-羟基苯基)丙酸甲酯(Ⅲ);与4,6-二氯嘧啶在碳酸钾下经乌尔门反应得(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯(Ⅳ);在碳酸钾存在下,DMF为溶剂,与水杨醛与盐酸羟胺肟化得水杨醛肟,用乙酸酐脱水和酰化得乙酰水杨腈水解、酸化自制的邻羟基苯甲腈再经催化下乌尔门反应得嘧菌酯。总收率46.2%,产品纯度≥95%。

食品中常用添加剂分析检测方法研究进展

对近年来食品中常用的四种添加剂BHA(丁基羟基茴香醚)、BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)、TBHQ(特丁基对苯二酚)和PG(没食子酸丙酯)分析检测技术研究进展进行了综述,并对各检测技术方法进行了评述,最后对检测分析技术提出了展望。

茉莉香料化学

本文简述了关于茉莉酮、二氢茉莉酮、二氢异茉莉酮、异茉莉酮、茉莉内酯、γ 甲基癸内酯、顺 7 癸烯 4 内酯、5 羟基 8 癸烯酸内酯、茉莉酮酸甲酯、二氢茉莉酮酸甲酯、二氢异茉莉酮酸甲酯、己基环戊酮、庚基环戊酮、3 甲基 2 异戊烯基 环戊烯酮和茉莉酯等的化学合成方法。

非索非那定关键中间体合成的新工艺

非索非那定作为新一代的抗组胺药物,具有无镇静、无嗜睡作用,4-{1-羰基-4-[4-(羟基二苯基甲基)-1-哌啶基]丁基}-α,α-二甲基苯乙酸甲酯作为非索非那定合成中的关键中间体,是以氯代叔丁基苯为起始原料,经亲核取代反应,付-克酰基化,水解,氧化、甲基化和N-烷基化反应后而最终得到的目标产物,总收率:57.94%,化合物结构经1HNMR和MS确证。该路线原料廉价易得,操作简单,环境污染小,可实现工业化生产等优点。

秦艽的化学成分及抗炎保肝活性研究

目的研究秦艽Gentiana macrophylla干燥根部的化学成分及抗炎保肝活性。方法采用多种色谱学方法对秦艽正丁醇和水层萃取物进行系统的分离纯化;采用脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导的RAW 264.7巨噬细胞中炎症因子白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)的表达为指标,评价各化合物的抗炎活性;采用对乙酰氨基酚(paracetamol,APAP)诱导人肝细胞(LO2)为模型,研究对APAP诱导LO2细胞损伤的抑制作用,以评价各化合物的保肝活性。结果从秦艽70%乙醇提取物中分离鉴定11个化合物,分别为(+)-秦艽酸甲(1a)、(−)-秦艽酸甲(1b)、gentiananoside A(2)、3′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷(3)、chinshanol A(4)、8-羟基-落叶松脂醇-4'-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(5)、berchemol(6)、6-去甲氧基茵陈色原酮(7)、1-(β-D-ribofuranosyl)-1H-1,2,4-triazone(8)、尿嘧啶苷(9)、β-D-吡喃葡萄糖基苯甲酸酯(10)和2-苯乙基-βD-吡喃葡萄糖(11)。活性研究显示,化合物1b对IL-6的分泌抑制效果明显;化合物1、1a、1b、2、8可降低APAP诱导的LO2细胞损伤中的丙氨酸转氨酶(alanine transaminase,ALT)和天冬氨酸转氨酶(aspartate aminotransferase,AST)水平。结论化合物1a和1b为1对新的苯并二氢吡喃光学异构体,化合物2~3为环烯醚萜类化合物,化合物4~6为木脂素类化合物,还含有黄酮、苯环衍生物等,化合物4~5、8、10为首次从该属植物中分离得到,化合物9为首次从该植物中分离得到;部分化合物显示出良好的抗炎保肝作用前景。

散寒化湿颗粒HPLC特征图谱研究

目的建立散寒化湿颗粒(Sanhan Huashi Granules,SHG)的HPLC特征图谱,并对全部特征峰进行化学成分指认和药材来源归属,为其整体质量评价提供科学依据。方法采用Waters Atlantis T3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为250 nm,建立SHG的HPLC特征图谱。采用UHPLC-QTOF MS、NMR、对照品比对及定向分离技术对10个特征峰进行了准确的化学成分指认并归属处方药味来源,并对20批制剂进行一致性评价。结果建立了SHG的HPLC特征图谱,10个特征峰得到明确化学成分指认,分别为腺嘌呤(1号峰)、尿苷(2号峰)、鸟苷(3号峰)、肌苷(4号峰)、5-羟甲基糠醛(5号峰)、木兰苷A(6号峰)、佛手酚-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷峰(7号峰)、紫花前胡苷(8号峰)、6′-O-(反式阿魏酰基)-紫花前胡苷(9号峰)、茴香酸对羟基苯乙酯(10号峰),并归属了特征峰处方药味来源,分别为1号峰归属于麻黄、苦杏仁、羌活、广藿香、苍术、白术、焦六神曲、焦麦芽、地龙、徐长卿、葶苈子,2号峰归属于厚朴、羌活、广藿香、佩兰、苍术、白术、地龙、徐长卿、葶苈子,3号峰归属于羌活、广藿香、地龙、徐长卿、葶苈子,4号峰归属于地龙,5号峰归属于焦三仙(焦山楂、焦麦芽、焦六神曲),6号峰归属于厚朴,7~10号峰归属于羌活。20批制剂均符合特征图谱的规定,批间一致性良好。结论所建立的SHG的HPLC特征图谱方法简便,稳定性、重复性好,初步描绘了SHG的整体化学成分特征,为进一步提升其质量标准奠定了基础,同时也可为其他经典名方质量标准研究提供参考。

牛蒡根化学成分研究

目的研究牛蒡Arctium lappa根的化学成分。方法运用正相硅胶、ODS柱色谱以及半制备型HPLC等手段进行分离纯化,并采用核磁共振等现代波谱学技术鉴定化合物结构。结果从牛蒡根55%乙醇提取物醋酸乙酯部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为1,5-二咖啡酰-3-苹果酰奎尼酸(1)、3,5-二咖啡酰-1-(2-咖啡酰-4-苹果酰)-奎尼酸(2)、3,5-二咖啡酰-1-(2-咖啡酰-4-苹果酰甲酯)-奎尼酸(3)、3,5-二咖啡酰-1-琥珀酰甲酯奎尼酸(4)、3,4-二咖啡酰-1-琥珀酰甲酯奎尼酸(5)、1,3,5-三咖啡酰-4-琥珀酰奎尼酸(6)、1,5-二咖啡酰-3-琥珀酰奎尼酸(7)、1,5-二咖啡酰-4-琥珀酰奎尼酸(8)、1,5-二咖啡酰-4-琥珀酰甲酯奎尼酸(9)、1,5-二咖啡酰-3-琥珀酰甲酯奎尼酸(10)、1,3,4-三咖啡酰奎尼酸(11)、1,4,5-三咖啡酰奎尼酸甲酯(12)、3-咖啡酰奎尼酸(13)、4-羟基苯乙酸(14),其中13个为咖啡酰奎尼酸衍生物。结论化合物3~5、9、11、12为首次从该属植物中分离得到,化合物14为首次从该植物中分离得到。