3,4-二羟基苯甲酸乙酯合成工艺研究

以4-甲基邻苯二酚为原料,经氧化、酯化两步反应合成产物3,4-二羟基苯甲酸乙酯,并采用IR、1 H NMR和13 C NMR对产物结构进行了表征。通过一系列实验,探讨了催化剂TBAB用量、高锰酸钾用量、反应时间、反应温度对3,4-二羟基苯甲酸产率的影响,以及酯化反应中催化剂TsOH用量、乙醇用量、反应时间和反应温度对3,4-二羟基苯甲酸乙酯产率的影响。在最优合成条件下,3,4-二羟基苯甲酸乙酯的产率可达90.5%。实验证明本合成方法提高了产率,降低了成本,具有较好的工业应用前景。

4-羟基-3,5-二碘苯甲酸乙酯的合成工艺研究

4-羟基-3,5-二碘苯甲酸乙酯是一种重要的医药化工中间体,广泛应用于药物和生物活性材料的制备。本文以4-羟基苯甲酸乙酯为原料,经一步碘代反应得到目标化合物。该合成方法具有操作简单、后处理简便的优势。本文对合成反应中反应介质、碘化剂的选取及碘化剂用量、反应温度等反应条件进行了优化,产品收率为93.2%,符合工业生产的要求。该方法为4-羟基-3,5-二碘苯甲酸乙酯的合成提供了有效的合成路线,也为此类化合物的研究奠定了基础。

双酚-F不饱和液晶化合物的合成与表征

以4,4’-二羟基二苯基甲烷(双酚-F),3-溴1-丙烯(或6-溴1-己烯)为原料合成了p-BAMBP,p-MBPAB和p-MBPHB三种新型含有不同长度不饱和末端基的液晶化合物,并用POM、FTIR、1H-NMR、DSC和XRD进行了表征。结果表明它们均为近晶型液晶,且熔点随柔性末端基增长而降低,相转变温度范围变宽。此类化合物有望作为新型液晶化合物或设计新型液晶功能高分子材料使用。

苔清致香成分柔扁枝衣酸乙酯的合成

为研究苔清香型香料橡苔和树苔提取物中的关键组分——2-羟基-4-甲氧基-6-丙基苯甲酸乙酯(柔扁枝衣酸乙酯,化合物4)的合成方法,以3-庚烯-2-酮和丙二酸二乙酯为起始原料,经过加成缩合、芳构化、催化加氢和甲基化4步反应得到化合物4。结果表明:(1)该反应路线原料易得,条件温和,中间体和目标化合物的产率高、易分离,反应的总产率为53%。(2)在化合物4的制备中,为了防止副反应的发生,选择逐滴加入碘甲烷,碘甲烷与2,4-二羟基-6-丙基苯甲酸乙酯(化合物3)的最佳比例为1∶1。

墨旱莲中一个新的苯甲酸类化合物(英文)

目的:对墨旱莲(Eclipta prostrata)地上部分的化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20对墨旱莲80%乙醇提取浸膏的乙酸乙酯部分进行分离纯化,并应用波谱方法鉴定其结构。结果:分离鉴定了8个化合物,分别为2,6-二羟基-4-甲氧基苯甲酸乙酯(ethyl2,6-dihydroxy-4-methoxy benzoate)(1)、干朽菌酸C(merulinic acidC)(2)、β-香树酯酮(β-amyrone)(3)、齐墩果酸(oleanolic acid)(4)、旱莲苷A(ecliptasaponinA)(5)、蟛蜞菊内酯(wedelolactone)(6)、去甲基蟛蜞菊内酯(demethylwedelolactone)(7)和槲皮素(quercetin)(8)。结论:化合物1为新化合物,化合物2、3为首次从该属中分得。

甲醇镁作用下合成水杨醛及其衍生物

以苯酚和带有取代基的苯酚为原料,在甲醇镁的作用下采用多聚甲醛进行甲酰化反应,合成了水杨醛、5-甲基水杨醛和3-甲酰基-4羟基苯甲酸乙酯.与传统的甲酰化方法相比,具有收率较高、产品纯度较高、原料廉价易得等优点,产物的结构经过IR和1H-NMR进行了表征.

罗氟司特的合成研究

目的改进罗氟司特的合成工艺。方法以4-二氟甲氧基-3-羟基苯甲酸乙酯为起始原料,经O-烷基化、水解、氯化、酰胺化反应重结晶得到目标物罗氟司特。结果罗氟司特合成总收率为52. 8%,纯度99. 6%,所得产品经质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H-NMR)和红外光谱(IR)确证。结论改进后的工艺过程简单,反应条件温和,生产安全,环境友好,产品收率高,有利于工业化大生产。