镍(Ⅱ)与4-(3,5-二苯基-2-吡唑啉-1-基)苯磺酸混配化合物的研究

作者制备了新型的混配化合物 NiL_2(Dpbs)_2,式中;L 为乙二醇、邻苯二酚、邻氨基苯酚、苯二胺、8-羟基喹啉。并对配体及配合物的 IR,UV,TG-DTA 及电导进行了分析。数据表明:L 与金属离子以五元环的形式配位,配合物具有扭曲的八面体结构,配合物比配体的热稳定性高,在二甲基甲酰胺和甲醇中为非电解质。

离子色谱法测定药用辅料磺丁基-β-环糊精中的杂质离子

目的:建立离子色谱-抑制电导检测法测定药用辅料磺丁基-β-环糊精中氯离子、4-羟基-1-丁烷磺酸根离子、双(4-磺丁基)醚二酸根离子3种杂质离子的含量。方法:采用Dionex Ion Pac AS19(4 mm×250 mm)阴离子交换色谱柱分离,30 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,等度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,抑制电导检测磺丁基-β-环糊精中氯离子、4-羟基-1-丁烷磺酸根离子、双(4-磺丁基)醚二酸根离子。结果:各组分分离度良好,氯离子、4-羟基-1-丁烷磺酸根离子、双(4-磺丁基)醚二酸根离子线性范围分别为0.052 00~10.40μg·ml-1,r=0.999 2;0.054 40~10.88μg·ml-1,r=0.999 3;0.071 15~14.23μg·ml-1,r=0.999 2;检出限分别为0.51,2.17和0.02 ng·ml-1,定量限分别为1.22,4.65和0.04 ng·ml-1。结论:该方法准确、灵敏、简便,为药用辅料磺丁基-β-环糊精的质量控制提供了简便方法。

HPLC-ELSD测定磺丁基-β-环糊精钠中的有关物质

建立磺丁基-β-环糊精钠(SBE-β-CD)有关物质的HPLC-ELSD测定方法。采用CDScreen-IEC色谱柱(150mm×4mm,3μm)对有关物质倍他环糊精(β-CD)、4-羟基丁烷1-磺酸(HBSA)、双4磺丁基醚二钠(DBSA)进行定量分析,以0.4%三乙胺-甲酸缓冲液(pH4.5)和乙腈为流动相,采用梯度洗脱程序,流速为0.8mL/min,柱温25℃,漂移管温度40℃,载气(N2)压力3.5Pa。结果表明:在建立的色谱条件下,SBE-β-CD中三种有关物质分离度良好,β-CD、HBSA、DBSA线性范围分别为38.16~114.46μg/mL,R=0.999;39.14~117.42μg/mL,R=0.997;19.80~59.40μg/mL,R=0.999;检测限分别为9.54、5.87和9.96μg/mL,定量限分别为19.08、11.76和14.85μg/mL。该方法准确、灵敏、简便,可用于SBE-β-CD中有关物质的测定,为SBE-β-CD质量控制标准建立了快速有效的方法。

吡啶丁烷磺酸硫酸氢盐离子液体的合成工艺优化

以吡啶和1,4-丁烷磺内酯为原料合成1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐,再由1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐与浓硫酸制备离子液体,研究了反应温度、反应时间及对比有无溶剂对产率的影响.实验结果表明:在无溶剂条件下,得到的1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐及离子液体的产率较高,当反应温度为40℃,反应时间为30 h时,1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐产率达63.2%;在无溶剂条件下,反应温度80℃,反应时间为8 h,吡啶丁烷磺酸硫酸氢盐离子液体总收率达62.5%,纯度大于95%.

HPLC-ELSD和IC-ICD检测磺丁基-β-环糊精中的杂质离子

目的建立了高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)及离子色谱-抑制电导检测法(IC-ICD)测定磺丁基-β-环糊精中氯化钠、4-羟基-1-丁烷磺酸钠、双(4-磺丁基)醚二钠3种杂质含量的方法。方法HPLC-ELSD采用CD-Screen-IEC柱(4 mm×150 mm,3μm),梯度洗脱,流速为1.2 mL·min^-1;IC-ICD采用Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm)阴离子交换色谱柱分离,30 mmol·L^-1氢氧化钠溶液为淋洗液,等度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1。结果2种方法各组分分离度良好,HPLC-ELSD法中氯化钠、4-羟基-1-丁烷磺酸钠、双(4-磺丁基)醚二钠检出限(S/N=3)分别为0.230,0.270和0.340 ng,IC-ICD法检出限分别为0.041,0.027和0.014 ng。结论HPLC-ELSD和IC-ICD在磺丁基-β-环糊精中氯化钠、4-羟基-1-丁烷磺酸钠、双(4-磺丁基)醚二钠3种杂质的含量测定结果上没有明显不同,可根据实际情况选择,只是根据2种方法的检出限及定量限值,IC-ICD法灵敏度更高。