4-羟基-3-羧基苯甲醛水杨酰腙及其配合物抑菌活性初步研究

目的 研究配体 4-羟基 - 3 -羧基苯甲醛水杨酰腙 (H2 L)及其配合物的抑菌活性。方法 合成配体 4-羟基 - 3 -羧基苯甲醛水杨酰腙及其配合物 ,采用K -B法检测其对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌和枯草芽胞杆菌的生长抑制作用。结果 配体H2 L及其金属配合物能抑制金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌和枯草芽胞杆菌的生长 ,形成抑菌环 ,尤其配体H2 L形成抑菌环直径最大。结论 配体H2 L及其金属配合物均有一定的抑菌作用 ,配体H2 L的抑菌作用最强。

2’-(4-羧基苯亚甲基)-2-羟基苯甲酰腙荧光探针法测定水样中的微量铜

基于Cu^(2+)对2’-(4-羧基苯亚甲基)-2-羟基苯甲酰腙(CHBH)荧光的增敏作用,建立了测定水样中Cu^(2+)的荧光探针法。实验结果表明,在p H=9.89 B-R缓冲溶液中,Cu^(2+)浓度在0.04~0.50μmol/L范围内,荧光强度的增敏值(ΔF)与Cu^(2+)浓度呈线性关系,线性方程为ΔF=383cCu+6.2,相关系数(r)为0.995 3,方法检出限0.02μmol/L。本方法用于加标水样中Cu^(2+)的分析,RSD为1.94%~3.1%,Cu^(2+)的平均回收率为93.17%~95.00%。

1-(2-羟基苯甲酰基)-3-甲基-4-取代苯腙基-吡唑啉酮及其中间体的合成、表征及抑菌活性

依据生物活性叠加原理,将邻羟苯基、吡唑啉酮、苯腙基团进行合理组合,构建并合成了2-取代苯腙基-3-(2-羟基苯甲酰腙基)-丁酸乙酯(3a～3f)和1-(2-羟基苯甲酰基)-3-甲基-4-取代苯腙基-吡唑啉酮(4a～4f)两类、共计12种化合物,其中8种化合物未见报道,12种化合物的抑菌活性均未见报道.以芳胺为原料,经重氮化、与乙酰乙酸乙酯反应,与水杨酰肼缩合制得3a～3f,3a～3f经分子内关环制得4a～4f,化合物的结构经IR,1HNMR,元素分析等证实.生物活性测试表明,质量浓度为0.01%时,化合物3b,3c对大肠杆菌的抑菌率高达100%,具有很强的抑菌活性;化合物3a～3f对白色念珠菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率均达70%以上,具有较强的抑菌活性;化合物4a～4f对白色念珠菌、大肠杆菌的抑菌率均接近或达到100%,具有很强的抑菌活性,对金黄色葡萄球菌的抑菌率均达78%以上,具有较强抑菌活性;与3a～3f相比,形成吡唑啉酮环后的化合物4a～4f的抗菌活性更高.

几种取代水杨醛合成方法的改进

以水杨醛为原料 ,经氯甲基化、硝化、Sommelet反应及 Witting反应合成了几种取代水杨醛 ,对它们的合成方法进行了改进 ,使合成过程简化 。

锌(Ⅱ)配合物的超分子设计及对甲醇蒸气的吸附性能

采用饱和蒸气扩散技术,将2,4-二羟基苯甲醛缩异烟酰腙(H_2dhbi)配体分别与Zn(ClO_4)2·6H_2O和Zn(NO_3)_2·6H_2O进行配位作用,得到2种不同配位模式的金属-有机框架材料[(dhbi)_2Zn_2·8H_2O]n(1)和{[(dhbi)_2(H_2O)_2Zn_2]·4DMF]}n(2).利用X射线单晶衍射、热分析技术(TG-DTA)和X射线粉末衍射(PXRD)等方法进行了结构表征.进一步将配位聚合物1和2用于对甲醇分子的吸附性能研究,结果表明,化合物1是一种理想的微孔材料,其对甲醇分子的吸附能力为化合物2的近5倍,采用PLATON对材料的孔隙体积进行计算得到化合物1和2的孔隙率分别为38.2%和5.5%.

取代甲铜络合物的合成研究

以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合物,经铜离子络合,水解,生成四啮甲1∶1铜络合物.产品经液相色谱分析,纯度98%以上,λmax=603nm,总收率约75%.中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸收率85%以上,结构经1HNMR和MS表征确认.该工艺操作简单,收率较高,已经实现工业化生产.

美花圆叶筋骨草的化学成分研究

目的研究美花圆叶筋骨草Ajuga ovalifolia var.calantha的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、ODS柱色谱和半制备型高效液相色谱等方法分离纯化,通过波谱学手段进行结构鉴定。结果从美花圆叶筋骨草全草95%乙醇提取物中分离得到了13个化合物,分别鉴定为(16S)-12,16-epoxy-11,14-dihydroxy-17(15→16)-abeo-abieta-8,11,13-trien-7-one(1)、痢止蒿乙素(2)、ajudecumin A(3)、14,15-dihydroajugapitin(4)、杯苋甾酮(5)、β-谷甾醇(6)金合欢素(7)、芹菜素(8)、木犀草素(9)、东莨菪亭(10)、异东莨菪亭(11)、4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(12)、乙酰香子兰酮(13)。结论化合物1、10~13为首次从该属植物中分离得到,化合物2~5、7均为首次从该植物中分离得到;并对化合物1进行了单晶X射线衍射实验,首次得到化合物1的单晶X射线衍射晶体结构数据。