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4-羟甲基-3-甲氧基苯氧基乙酸的合成
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作者 周朴 蒋兆芹 +4 位作者 刘婷 占莉 罗宇 杨帆 汤杰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1535-1538,共4页
4-羟甲基-3-甲氧基苯氧基乙酸是多肽固相合成中使用的一种链接试剂。它能够在较温和的酸性条件下裂解,释放出多肽化合物。本文发展了一种合成4-羟甲基-3-甲氧基苯氧基乙酸的新方法。以2,4-二羟基苯甲醛为原料,经过四步反应,以40%的总收... 4-羟甲基-3-甲氧基苯氧基乙酸是多肽固相合成中使用的一种链接试剂。它能够在较温和的酸性条件下裂解,释放出多肽化合物。本文发展了一种合成4-羟甲基-3-甲氧基苯氧基乙酸的新方法。以2,4-二羟基苯甲醛为原料,经过四步反应,以40%的总收率,合成得到标题化合物。产物的结构经过核磁共振谱和高分辨质谱确认。该合成方法具有路线简短、易于操作和收率较高等优点。 展开更多
关键词 4-羟甲基-3-甲氧基苯氧基乙酸 固相合成 链接试剂 合成
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N-(4-甲氧基-3-甲酰基苄基)亚氨基二乙酸的合成及表征 被引量:2
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作者 谢怡 陈默 +1 位作者 高根之 岳明波 《曲阜师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第4期82-84,共3页
以 2 -甲氧基苯甲醛为原料 ,与浓盐酸和 4 0 %甲醛溶液进行氯甲基化反应 ,再用新制的无水碳酸钾作质子吸收剂、干燥的乙腈作溶剂 ,和亚氨基二乙酸二乙酯发生N_烷基化反应 .然后用饱和Ba(OH) 2 水溶液进行水解得到N_(4_甲氧基_3_甲酰基苄... 以 2 -甲氧基苯甲醛为原料 ,与浓盐酸和 4 0 %甲醛溶液进行氯甲基化反应 ,再用新制的无水碳酸钾作质子吸收剂、干燥的乙腈作溶剂 ,和亚氨基二乙酸二乙酯发生N_烷基化反应 .然后用饱和Ba(OH) 2 水溶液进行水解得到N_(4_甲氧基_3_甲酰基苄基 )亚氨基二乙酸的钡盐沉淀 ,最后用稀硫酸处理得到产物 .通过改变各种实验因素 ,找到了合成标题化合物的最佳实验条件 .该方法工艺简单、产率较高 . 展开更多
关键词 N-(4-甲氧基-3-甲酰基苄基)亚氨基二乙酸 合成 2-甲氧基苯甲醛 甲基化反应 结构表征
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1-[8-甲氧基-4-[(2-甲基苯基)氨基]-3-喹啉基]-1-丁酮的合成 被引量:1
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作者 葛宗明 余刚 +1 位作者 胡跃飞 胡宏纹 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第9期421-423,共3页
从商品原料丁酰乙酸乙酯经缩合和胺化直接得 2 -丁酰基 - 3- [(2 -甲氧基苯 )氨基 ]丙烯酸乙酯 ,再经分子内环化、氯化芳构化和胺化 ,得到 1- [8-甲氧基 - 4 - [(2 -甲基苯基 )氨基 ]- 3-喹啉基 ]- 1-丁酮 (SK& F 96 0 6 7)。总收率... 从商品原料丁酰乙酸乙酯经缩合和胺化直接得 2 -丁酰基 - 3- [(2 -甲氧基苯 )氨基 ]丙烯酸乙酯 ,再经分子内环化、氯化芳构化和胺化 ,得到 1- [8-甲氧基 - 4 - [(2 -甲基苯基 )氨基 ]- 3-喹啉基 ]- 1-丁酮 (SK& F 96 0 6 7)。总收率2 9.7%。 展开更多
关键词 1-[8-甲氧基-4-[(2-甲基苯基)氨基]-3-喹啉基]-1-丁酮 合成 丁酰乙酸乙酯 缩合 胺化
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1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸二(2-甲氧基乙基)酯的合成 被引量:2
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作者 胡艾希 伍小云 姚志钢 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第4期345-347,共3页
对 1 ,4-二氢吡啶类钙拮抗剂西尼地平进行了结构修饰。以双乙烯酮和乙二醇单甲醚为原料 ,经酯化、缩合、氨化和 Hantzsch环化等反应合成了 1 ,4-二氢 -2 ,6-二甲基 -4-(3 -硝基苯基 ) -3 ,5 -吡啶二羧酸二 (2 -甲氧基乙基 )酯 ,总收率 7... 对 1 ,4-二氢吡啶类钙拮抗剂西尼地平进行了结构修饰。以双乙烯酮和乙二醇单甲醚为原料 ,经酯化、缩合、氨化和 Hantzsch环化等反应合成了 1 ,4-二氢 -2 ,6-二甲基 -4-(3 -硝基苯基 ) -3 ,5 -吡啶二羧酸二 (2 -甲氧基乙基 )酯 ,总收率 71 %。目标产物结构经 1 H NMR和 MS确证。 展开更多
关键词 1 4-二氢-2 6二甲基-4-(3-硝基苯基)-3 5-吡啶二酸二(2-甲氧基乙基)酯 钙拮抗剂 合成 Hantzsch环化
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(E)-2-{2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基}-3-甲氧基丙烯酸甲酯合成工艺研究 被引量:2
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作者 奕民 《精细化工原料及中间体》 2012年第12期11-20,5,共11页
邻氯苯乙酸在0.85MPa、8-羟基喹啉铜催化下水解自制邻羟基苯乙酸,在乙酸下催化内酯化成环得苯并呋喃-2(3H)-酮(Ⅰ),在醋酐下与原甲酸三甲酯脱醇、加成甲氧甲烯化得3-(α-甲氧基)-甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮(Ⅱ),在甲醇钠催化下与甲醇酯交... 邻氯苯乙酸在0.85MPa、8-羟基喹啉铜催化下水解自制邻羟基苯乙酸,在乙酸下催化内酯化成环得苯并呋喃-2(3H)-酮(Ⅰ),在醋酐下与原甲酸三甲酯脱醇、加成甲氧甲烯化得3-(α-甲氧基)-甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮(Ⅱ),在甲醇钠催化下与甲醇酯交换、乙酸酸化得3,3-二甲氧基-2-(2-羟基苯基)丙酸甲酯(Ⅲ);与4,6-二氯嘧啶在碳酸钾下经乌尔门反应得(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯(Ⅳ);在碳酸钾存在下,DMF为溶剂,与水杨醛与盐酸羟胺肟化得水杨醛肟,用乙酸酐脱水和酰化得乙酰水杨腈水解、酸化自制的邻羟基苯甲腈再经催化下乌尔门反应得嘧菌酯。总收率46.2%,产品纯度≥95%。 展开更多
关键词 (E)-2-{2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯 基苯乙酸 原甲酸三甲酯 4 6-二氯嘧啶 基苯甲腈 苯并呋喃-2(3H)- 嘧菌酯 合成工艺
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(-)反式-4R(4-氟苯基)-3S-羟甲基-1-甲基哌啶的合成
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作者 王一军 从顺宝 《医药化工》 2007年第5期32-36,共5页
亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮,环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得混旋帕罗... 亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮,环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得混旋帕罗醇,混旋体进行手性拆分得(4R,3S)-4-氟苯基-3-羟甲基-1-甲基哌啶目标物。选择car1#、cat2#、cat3#为各步催化剂,反应收率分别为89.1%,96.3%,86.5%,76.3%,87.2%,43.7%,总收率24.3%,比旋光度-36—38°,纯度大于99%。 展开更多
关键词 亚磷酸三乙酯 对氟苯甲醛 丙二酸二乙酯 乙酸乙酯 N-甲胺基羰基乙酸乙酯 4-氟肉桂酸乙酯 乙酸乙酯 4-(4-氟苯基)-3-乙氧羰基-1-甲基-2 5-哌啶二酮 (4R 3S)-4-氟苯基-3-甲基-1-甲基哌啶 甲基帕罗醇 KNOEVENAGEL反应 催化
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实验2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸的合成研究
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作者 王新芳 牟芬 +1 位作者 陕洁 李文博 《昌吉学院学报》 2022年第2期119-122,共4页
文章介绍了2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸的合成,适合于大学有机化学实验教学的合成实验。实验是在盐酸的催化下,用3,4-二氨基苯甲酸、羟基乙酸,发生缩合反应生成2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸。实验步骤涉及加热回流、抽滤、... 文章介绍了2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸的合成,适合于大学有机化学实验教学的合成实验。实验是在盐酸的催化下,用3,4-二氨基苯甲酸、羟基乙酸,发生缩合反应生成2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸。实验步骤涉及加热回流、抽滤、洗涤、旋转蒸发仪使用和熔点测定等操作技术以及红外光谱和核磁共振等化合物结构鉴定方法。该反应具有原料廉价、装置简易、操作简单、产率较高、反应完成时间短等优点。该实验在有机化学实验或开放型实验中具有较好的理论与教学意义。 展开更多
关键词 3 4-二氨基苯甲酸 乙酸 缩合 2-(甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸
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一类特殊的二氟甲氧基三苯环超级氟液晶合成
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作者 肖智勇 邱绿洲 +2 位作者 邹德平 丁荣文 闻建勋 《化工生产与技术》 CAS 2019年第4期1-4,8,I0002,共6页
合成了1种超氟液晶化合物--[3-氟4-(三氟甲基苯氧基)二氟甲基]-4′-(4-烷基-3,5,2′,6′-四氟联苯),介绍了这些化合物的合成方法与相变现象,特别是3-氟-4-三氟甲基取代基团对液晶化合物的液晶性质的影响,利用热台偏光显微镜及差示扫描... 合成了1种超氟液晶化合物--[3-氟4-(三氟甲基苯氧基)二氟甲基]-4′-(4-烷基-3,5,2′,6′-四氟联苯),介绍了这些化合物的合成方法与相变现象,特别是3-氟-4-三氟甲基取代基团对液晶化合物的液晶性质的影响,利用热台偏光显微镜及差示扫描量热法测定了液晶相的指定及相变温度。结果表明,制备CF2O关键的一步反应是利用氟化合物与CF2Br2及正丁基锂在-70℃温度下进行。目标化合物在室温时呈流体状态,他们与其他液晶化合物有良好的混溶性。 展开更多
关键词 [3-4-(三氟甲基苯氧基)二氟甲基]-4-(4-烷基-3 5 2′ 6′-四氟联苯) 超级氟液晶 二氟甲氧基 流体
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取代二氢异喹啉基苯基甲基酮的合成新方法
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作者 杨少峰 李德鹏 +1 位作者 刘冉 王爱玲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期117-120,共4页
以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经氯化亚砜酰氯化、3,4-二甲氧基苯乙胺氨解得到了N-(3,4-二甲氧基苯乙基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙酰胺,经Bischler-Napieraski反应环化同时氧化,合成了Lamellarin重要中间体(6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉-1... 以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经氯化亚砜酰氯化、3,4-二甲氧基苯乙胺氨解得到了N-(3,4-二甲氧基苯乙基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙酰胺,经Bischler-Napieraski反应环化同时氧化,合成了Lamellarin重要中间体(6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉-1-基)(3,4-二甲氧基苯基)甲基酮,优化了环化的反应条件,其总收率为56%。此方法未见文献报道。产物用1H NMR、13C NMR、MS、IR进行了表征。 展开更多
关键词 3 4-甲氧基乙酸 氨解 Bischler-Napieraski反应 (6 7-甲氧基-3 4-二氢异喹啉-1-基)(3 4-二甲氧 基苯基)甲基
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养血清脑颗粒联合氟哌噻吨美利曲辛治疗中风后抑郁对患者单胺类神经递质的影响
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作者 张晓娟 刘松涛 +5 位作者 韩荦杰 贺英 许珊珊 刘海港 冯倩 张莉 《现代医学与健康研究电子杂志》 2023年第7期17-20,共4页
目的探讨养血清脑颗粒+氟哌噻吨美利曲辛联合治疗对中风后抑郁患者血清5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)、3-甲基-4-羟-苯乙二醇(MHPG)及皮质醇(Cor)水平的影响,为临床治疗中风后抑郁提供参考依据。方法将开滦精神卫生中心2019年1月至2022年1月收... 目的探讨养血清脑颗粒+氟哌噻吨美利曲辛联合治疗对中风后抑郁患者血清5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)、3-甲基-4-羟-苯乙二醇(MHPG)及皮质醇(Cor)水平的影响,为临床治疗中风后抑郁提供参考依据。方法将开滦精神卫生中心2019年1月至2022年1月收治的中风后抑郁患者120例,按随机数字表法分为两组。对照组(60例)患者实施氟哌噻吨美利曲辛治疗,观察组(60例)在此基础上联合养血清脑颗粒治疗,均连续治疗6周。比较两组患者临床疗效,治疗前后血清5-HIAA、MHPG、Cor水平,治疗前后汉密尔顿抑郁量表(HAMD)、美国国立卫生研究院卒中量表(NIHSS)、Barthel指数(BI)评分。结果观察组患者经治疗后临床总有效率为91.67%,较对照组的73.33%升高;与治疗前比,治疗2、4、6周后两组患者HAMD评分呈降低趋势,与对照组比,观察组降低;与治疗前比,治疗后两组患者血清5-HIAA、MHPG水平均升高,与对照组比,观察组升高,Cor水平均降低,与对照组比,观察组降低;与治疗前比,治疗后3个月两组患者NIHSS评分均降低,BI评分均升高,与对照组比,观察组患者NIHSS评分较低,BI评分较高(均P<0.05)。结论养血清脑颗粒联合氟哌噻吨美利曲辛治疗中风后抑郁可促进患者神经功能的恢复,调节单胺类神经递质代谢产物与Cor水平,降低抑郁程度,提高患者生活质量,效果显著。 展开更多
关键词 中风 抑郁 养血清脑颗粒 氟哌噻吨美利曲辛 5-吲哚乙酸 3-甲基-4--苯乙二醇 皮质醇
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基于UFLC-IT-TOF-MS技术的牡荆子中2个木脂素在大鼠体内代谢研究
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作者 李月婷 孙晶 +7 位作者 霍会霞 庞道然 孙慧 张云封 宋月林 屠鹏飞 赵云芳 李军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第24期5117-5124,共8页
目的对牡荆子中2个木脂素单体化合物6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-3,4-二氢-2-萘醛(VB-1)和vitedoin A(VB-2)在大鼠体内的代谢情况进行研究。方法采用超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(UFLC-IT-TOF-MS)技术,鉴... 目的对牡荆子中2个木脂素单体化合物6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-3,4-二氢-2-萘醛(VB-1)和vitedoin A(VB-2)在大鼠体内的代谢情况进行研究。方法采用超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(UFLC-IT-TOF-MS)技术,鉴定大鼠分别ig给予2个木脂素单体化合物后,粪便、尿液、胆汁、血浆中的代谢产物。结果发现并确证了2个木脂素原型及其11个代谢产物在大鼠体内的存在。通过代谢产物鉴定分析了其主要代谢途径,发现在大鼠体内这2个木脂素成分发生了葡萄糖醛酸化、硫酸化、羟化、羟化硫酸化、还原葡萄糖醛酸化和还原硫酸化等代谢反应。结论通过对2个木脂素单体化合物代谢产物的分析,基本阐明了其在体内的代谢过程,为进一步的药理活性及其机制研究提供了依据。 展开更多
关键词 牡荆子 UFLC-MS-IT-TOF 木脂素 代谢产物 6--4-(4--3-甲氧基苯基)-3-甲基-7-甲氧基-3 4-二氢-2-萘醛 vitedoin A
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RP-HPLC法测定黄荆子中牡荆脂素A 被引量:2
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作者 唐莹翠 曾光尧 +3 位作者 谭健兵 李妍岚 谭桂山 周应军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期307-309,共3页
目的建立黄荆子中抗肿瘤活性成分6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-3,4-二氢(3R,4S)-2-醛基萘(牡荆脂素A,VBE-1)的定量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。Kromasil ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%... 目的建立黄荆子中抗肿瘤活性成分6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-3,4-二氢(3R,4S)-2-醛基萘(牡荆脂素A,VBE-1)的定量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。Kromasil ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%冰醋酸梯度洗脱(0min,15∶85;10min,15∶85;40min,28∶72),检测波长为255nm,柱温为25℃,体积流量为1mL/min。结果黄荆子中牡荆脂素A在该条件下有较好的线性关系。结论测定方法简便、准确,建立了黄荆子药材的牡荆脂素A的定量测定方法,为黄荆子质量控制及综合利用提供了可靠的依据。 展开更多
关键词 黄荆子 6--4-(4--3-甲氧基苯基)-3-甲基-7-甲氧基-3 4-二氢(3R 4S)-2-醛基萘 高效液相色谱
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DDPH对大鼠缺血性脑损伤的保护作用 被引量:12
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作者 曲玲 王维亭 +3 位作者 郭莲军 王芳 吕青 钱家庆 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期725-727,共3页
目的 研究DDPH对大鼠缺血性脑损伤的保护作用 ,并初步探讨其作用机制。方法 用线拴法制备大鼠局灶性脑缺血模型 ,观察DDPH对大鼠脑缺血后神经症状、梗死面积的影响 ;用大鼠弥漫性不完全性脑缺血模型 ,观察DDPH对脑缺血后脑组织超氧化... 目的 研究DDPH对大鼠缺血性脑损伤的保护作用 ,并初步探讨其作用机制。方法 用线拴法制备大鼠局灶性脑缺血模型 ,观察DDPH对大鼠脑缺血后神经症状、梗死面积的影响 ;用大鼠弥漫性不完全性脑缺血模型 ,观察DDPH对脑缺血后脑组织超氧化物歧化酶 (SOD)活性、丙二醛 (MDA)含量及组织病理损伤的影响。结果 DDPH1 0mg·kg-1 在缺血前 30minip ,局灶性脑缺血模型大鼠在 3h后神经症状明显改善 ,2 4h梗死面积缩小。DDPH使大鼠弥漫性不完全性脑缺血后脑组织内SOD活性增高 ,MDA含量下降 ,并明显改善神经细胞的病理性损伤。结论DDPH对大鼠缺血性脑损伤有一定保护作用 ,其机制可能与阻滞钙离子通道、提高SOD活性有关。 展开更多
关键词 1-(-2- 6-甲基苯氧基)-2-(-3 4-甲氧基苯乙氨基)丙烷盐酸盐 脑缺血 再灌注损伤 超氧化物歧化酶
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糙叶败酱中木脂素成分研究 被引量:16
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作者 李廷钊 张卫东 +3 位作者 顾正兵 刘文庸 周静 陈万生 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期520-522,共3页
目的 研究糙叶败酱 (PatriniascabraBge .)中的木脂素类化学成分。方法 应用柱色谱和HPLC法分离纯化 ,通过光谱 (IR ,MS ,1 HNMR ,1 3CNMR ,DEPT ,HMQC和HMBC)鉴定其化学结构。结果和结论 分离并鉴定了 4个木脂素类化合物 ,分别鉴定... 目的 研究糙叶败酱 (PatriniascabraBge .)中的木脂素类化学成分。方法 应用柱色谱和HPLC法分离纯化 ,通过光谱 (IR ,MS ,1 HNMR ,1 3CNMR ,DEPT ,HMQC和HMBC)鉴定其化学结构。结果和结论 分离并鉴定了 4个木脂素类化合物 ,分别鉴定为 :落叶松脂醇 (1) ,4 [1 乙氧基 1 (4′ 羟基 3′ 甲氧基 )苯基 ]甲基 2 (4 羟基 3 甲氧基 )苯基 3 羟甲基四氢呋喃 (2 ) ,异落叶松树脂酚 (3) ,去甲络石糖苷 (4)。化合物 2为新的木脂素 ,化合物 3,4为首次从该属植物中分得。 展开更多
关键词 糙叶败酱 木脂素 4-[1-氧基-1-(4--3′-甲氧基)苯基]甲基-2-(4--3-甲氧基)苯基-3-甲基四氢呋喃
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忍冬藤的化学成分研究 被引量:18
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作者 赵娜夏 韩英梅 付晓丽 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1774-1776,共3页
目的为寻找忍冬藤生物活性成分,对其进行了系统的化学分离。方法采用溶剂萃取、色谱分离手段进行分离纯化,根据波谱数据进行了化合物结构鉴定。结果 3个化合物分别鉴定为木犀草素(Ⅰ)、马钱素(Ⅱ)、r-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-反-2,顺-3... 目的为寻找忍冬藤生物活性成分,对其进行了系统的化学分离。方法采用溶剂萃取、色谱分离手段进行分离纯化,根据波谱数据进行了化合物结构鉴定。结果 3个化合物分别鉴定为木犀草素(Ⅰ)、马钱素(Ⅱ)、r-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-反-2,顺-3-二羟甲基-7,8-二羟基-6-甲氧基-1,2,3,4-四氢萘(Ⅲ)。结论化合物Ⅲ为一新化合物,命名为忍冬醇(japenol)。 展开更多
关键词 忍冬藤 r-1-(4--3-甲氧基苯基)--2 -3-甲基-7 8--6-甲氧基-1 2 3 4-四氢萘 木犀草素 马钱素
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黄荆子中香豆素木脂素的分离及油脂抗氧化作用 被引量:7
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作者 郑公铭 李忠军 +2 位作者 刘纲勇 傅中 张显策 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期366-368,390,共4页
应用油脂抗氧化活性导向,采用聚酰胺、硅胶等柱色谱从黄荆子提取物中分离得到两个化合物,经波谱分析结构鉴定为异嗪皮啶(Ⅰ)和3,4-二氢-6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-2-醛基萘(Ⅱ)。添加质量分数0.04%的异嗪皮啶(... 应用油脂抗氧化活性导向,采用聚酰胺、硅胶等柱色谱从黄荆子提取物中分离得到两个化合物,经波谱分析结构鉴定为异嗪皮啶(Ⅰ)和3,4-二氢-6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-2-醛基萘(Ⅱ)。添加质量分数0.04%的异嗪皮啶(Ⅰ)在猪油中的抗氧化效果以及添加质量分数0.06%的3,4-二氢-6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-2-醛基萘(Ⅱ)在猪油中的抗氧化效果均比添加质量分数0.02%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)强,而且具有量效关系。 展开更多
关键词 黄荆子 抗氧化作用 异嗪皮啶 3 4-二氢-6--4-(4--3-甲氧基苯基)-3-甲基-7-甲氧基-2-醛基萘 食品与饲料用化学品
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分裂症后抑郁治疗前后神经递质变化 被引量:2
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作者 钟华清 孔洁华 郑洪波 《广州医药》 2009年第5期35-38,共4页
目的探讨单胺类神经递质与分裂症后抑郁的关系。方法测定67例正常人与67例分裂症后抑郁患者治疗前后的血浆中单胺递质代谢产物5-羟吲哚乙酸(5-H IAA)、3-甲基-4-羟基苯乙二醇(MHPG)、高香草酸(HVA)、5羟色胺(5-HT)、去甲肾上腺素(NE)水... 目的探讨单胺类神经递质与分裂症后抑郁的关系。方法测定67例正常人与67例分裂症后抑郁患者治疗前后的血浆中单胺递质代谢产物5-羟吲哚乙酸(5-H IAA)、3-甲基-4-羟基苯乙二醇(MHPG)、高香草酸(HVA)、5羟色胺(5-HT)、去甲肾上腺素(NE)水平。结果分裂症后抑郁患者5-羟吲哚乙酸(5-H IAA)、3-甲基-4-羟基苯乙二醇(MHPG)、高香草酸(HVA)、5羟色胺(5-HT)的水平低于正常,随抑郁改善递质水平逐渐上升;去甲肾上腺素(NE)高于正常,随抑郁改善水平逐渐下降。结论分裂症后抑郁症患者存在外周交感神经兴奋性增高和单胺类神经递质功能低下,血浆神经递质水平变化可作为抑郁症疗效评定的一个重要参考指标,但与病情严重程度无关。 展开更多
关键词 分裂症后抑郁 5-吲哚乙酸 3-甲基4-基苯乙二醇 高香草酸 5-色胺 去甲肾上腺素
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小分子免疫调节剂前体物及类似物的合成
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作者 帅翔 庞华 +1 位作者 王建河 李国庆 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期234-235,共2页
研究了以间羟基苯甲醛为原料经氰基化、水解、羟甲基化等步骤 ,合成小分子免疫调节剂 Forphenicinol的前体物 ,DL-N-乙酰 -α-( 3-羟基 -4 -羟甲基苯基 )甘氨酸的方法及以异茴香醛为原料合成 Forphenicinol的类似物 DL-α-( 3-羟基 -4 ... 研究了以间羟基苯甲醛为原料经氰基化、水解、羟甲基化等步骤 ,合成小分子免疫调节剂 Forphenicinol的前体物 ,DL-N-乙酰 -α-( 3-羟基 -4 -羟甲基苯基 )甘氨酸的方法及以异茴香醛为原料合成 Forphenicinol的类似物 DL-α-( 3-羟基 -4 -甲氧基 )甘氨酸的方法。合成产物经红外光谱、元素分析及核磁共振谱测定 。 展开更多
关键词 小分子免疫调节剂 Forphenicinol DL-N-乙酰-α-(-4-甲基苯基)甘氨酸 DL-α(3--4-4甲氧基)甘氧酸 前体物 合成 抗肿瘤药物
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改进HPLC法测定吲哚美辛肠溶片中的有关物质 被引量:1
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作者 李超 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第27期3861-3864,共4页
目的:改进高效液相色谱法测定吲哚美辛肠溶片中2-甲基-5-甲氧基-1H-吲哚-3-乙酸(以下简称杂质I)和4.氯苯甲酸(以下简称杂质Ⅱ)的含量。方法:色谱柱为PhenomenexPhenyl.Hexyl,流动相为10g/L醋酸溶液.乙腈(梯度洗脱),流速为... 目的:改进高效液相色谱法测定吲哚美辛肠溶片中2-甲基-5-甲氧基-1H-吲哚-3-乙酸(以下简称杂质I)和4.氯苯甲酸(以下简称杂质Ⅱ)的含量。方法:色谱柱为PhenomenexPhenyl.Hexyl,流动相为10g/L醋酸溶液.乙腈(梯度洗脱),流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温为40℃,进样量为20μl。结果:杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的检测质量浓度线性范围分别为0.2622~5.2430、0.2525~5.0500μg/ml(r均为0.9998);定量限分别为1.12、0.48ng,检测限分别为0.340、0.146ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2%;杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的加样回收率分别为99.71%~100.52%(RSD:0.28%。n=9)、100.84%~102.14%(RSD=0.47%,n=9)。结论:该方法准确、快速,可用于吲哚美辛肠溶片中杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 吲哚美辛肠溶片 2-甲基-5-甲氧基-1H-吲哚-3-乙酸 4-氯苯甲酸
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三叶青三氯甲烷部位化学成分及其抗肿瘤活性研究 被引量:14
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作者 丁丽 章璐幸 +1 位作者 邱彦 王延辉 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第21期1857-1860,共4页
目的研究三叶青三氯甲烷部位的化学成分及其体外抗肿瘤活性。方法利用硅胶,制备薄层板,LH-20等各种色谱技术分离单体化合物,通过NMR和质谱对化合物进行结构鉴定,并采用气-质联用色谱对三叶青三氯甲烷部位的其他成分进行分析,采用MTT法... 目的研究三叶青三氯甲烷部位的化学成分及其体外抗肿瘤活性。方法利用硅胶,制备薄层板,LH-20等各种色谱技术分离单体化合物,通过NMR和质谱对化合物进行结构鉴定,并采用气-质联用色谱对三叶青三氯甲烷部位的其他成分进行分析,采用MTT法对分离得到的单体化合物进行抗肿瘤活性评价。结果通过经典色谱法分离得到6个化合物,分析鉴定为β-谷甾醇(1),4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(2),齐墩果酸(3),5-羟甲基糠醛(4),壬二酸(5)和香草酸(6),并通过GC-MS指认了22个化合物。结论化合物2~6首次从三叶青中分离得到。化合物1和3对Hela229有较强的细胞毒活性,IC50分别为40.78,25.69μg·m L-1。化合物3对A375有较强的细胞毒活性,IC50为69.87μg·m L-1。三叶青三氯甲烷部位的体外抗肿瘤活性由多种成分共同作用产生。 展开更多
关键词 三叶青 气质联用 抗肿瘤 4--3-甲氧基苯甲醛 5-甲基糠醛 香草酸
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