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4-脱氧-4-己烯糖醛酸水解动力学 被引量:1
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作者 梁权峰 翟华敏 《林产工业》 北大核心 2003年第4期35-36,44,共3页
利用紫外光谱测定了云杉硫酸盐4-脱氧-4-己烯糖醛酸在甲酸钠中水解动力学。结果表明该水解反应为一反应速度较快的拟一级反应。此外,该水解反应的选择性较高,可望应用在无元素氯(ECF)和全无氯(TCF)漂白技术中。
关键词 4-脱氧-4-己烯糖醛酸 水解动力学 云杉 全无氯漂白技术 硫酸盐浆 紫外光谱法 测定 纸浆 选择性水解
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血清8-羟基脱氧鸟苷和连接蛋白4对原发性肝癌经导管肝动脉栓塞术后疗效的评估价值
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作者 杨帆 段建峰 +4 位作者 丁建龙 赵喜荣 段昌虎 吴林 赵李飞 《临床外科杂志》 2024年第8期840-843,共4页
目的探讨8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、连接蛋白4(nectin-4)在原发性肝癌血清中的表达以及对原发性肝癌经导管肝动脉栓塞(TACE)术后疗效的评估价值。方法2021年1月~2022年6月我院TACE治疗的原发性肝癌病人180例。根据TACE术后疗效分为良好组... 目的探讨8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、连接蛋白4(nectin-4)在原发性肝癌血清中的表达以及对原发性肝癌经导管肝动脉栓塞(TACE)术后疗效的评估价值。方法2021年1月~2022年6月我院TACE治疗的原发性肝癌病人180例。根据TACE术后疗效分为良好组(137例)和不良组(43例)。比较两组一般临床资料和血清8-OHdG、nectin-4表达水平;多因素Logistic回归分析原发性肝癌TACE术后疗效的影响因素;ROC曲线分析血清8-OHdG、nectin-4水平对原发性肝癌TACE术后疗效的评估价值。结果两组年龄、性别、BMI、Child-Pugh分级、肿瘤位置、肿瘤数目、肿瘤直径、肿瘤轮廓、分化程度、肿瘤包膜、血管癌栓、胆管癌栓、淋巴结转移比较,差异无统计学意义(P>0.05)。不良组血清8-OHdG、nectin-4的表达水平高于良好组,差异有统计学意义(P<0.05)。多因素Logistic回归分析显示,血清8-OHdG、nectin-4、肿瘤直径、TNM分期及淋巴结转移均为TACE术后疗效的独立影响因素(P<0.05)。血清8-OHdG、nectin-4二者联合评估原发性肝癌TACE术后疗效的AUC为0.930,敏感性为86.05%,特异性为94.16%,优于各自单独评估(Z二者联合-8-OHdG=2.033、Z二者联合-nectin-4=3.221,P=0.042、0.001)。结论原发性肝癌TACE术后疗效不良组血清8-OHdG、nectin-4水平升高,二者联合对原发性肝癌TACE术后疗效有较好的评估效能。 展开更多
关键词 8-羟基脱氧鸟苷 连接蛋白-4 原发性肝癌 经导管肝动脉栓塞 疗效
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二维M-Co_(3)O_(4)负载Ir对香草醛加氢脱氧性能研究
3
作者 丁创驰 孟森 +3 位作者 刘斌 杜全超 任传清 季建伟 《分子催化》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期23-32,I0001,I0002,共12页
以二维金属-有机框架M-Co_(3)O_(4)为载体制备了具有高活性的Ir/M-Co_(3)O_(4)催化剂.采用X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、N2物理吸/脱附等方法对催化剂进行了... 以二维金属-有机框架M-Co_(3)O_(4)为载体制备了具有高活性的Ir/M-Co_(3)O_(4)催化剂.采用X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、N2物理吸/脱附等方法对催化剂进行了表征,并研究了催化剂、温度、时间、溶剂等因素对香草醛加氢脱氧反应的影响.结果表明,Ir/M-Co_(3)O_(4)催化剂具有较好的普适性和稳定性,在香草醛加氢脱氧制备4-甲基愈创木酚(MMP)反应中表现出较高的活性和选择性,香草醛的转化率达100%,MMP的选择性不低于99%. 展开更多
关键词 Ir/M-Co_(3)O_(4) 香草醛 加氢脱氧 4-甲基愈创木酚
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^(18)F-脱氧葡萄糖正电子发射计算机断层显像/CT与血清糖类抗原19-9、糖类抗原72-4对胃癌术后复发转移的诊断价值
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作者 王朝栋 石翔 +3 位作者 冯宏升 苌哲宗 李珊 党国际 《癌症进展》 2023年第12期1384-1388,共5页
目的 探讨^(18)F-脱氧葡萄糖正电子发射计算机断层显像/CT(^(18)F-FDG PET/CT)与血清糖类抗原19-9(CA19-9)、糖类抗原72-4(CA72-4)对胃癌术后复发转移的诊断价值。方法 选取82例确诊胃癌术后复发转移患者作为复发转移组,另选取70例经临... 目的 探讨^(18)F-脱氧葡萄糖正电子发射计算机断层显像/CT(^(18)F-FDG PET/CT)与血清糖类抗原19-9(CA19-9)、糖类抗原72-4(CA72-4)对胃癌术后复发转移的诊断价值。方法 选取82例确诊胃癌术后复发转移患者作为复发转移组,另选取70例经临床病理检查排除复发转移的胃癌术后患者作为未复发转移组,均行18F-FDG PET/CT检查和血清CA19-9、CA72-4检测。绘制受试者工作特征(ROC)曲线,分析^(18)F-FDG PET/CT图像与血清CA19-9、CA72-4检测对胃癌术后复发转移的诊断价值。结果 ^(18)F-FDG PET/CT图像诊断胃癌术后复发转移的曲线下面积(AUC)为0.848(95%CI:0.752~0.918),灵敏度为77.78%,特异度为91.89%。复发转移组患者血清CA19-9、CA72-4水平均明显高于未复发转移组,差异均有统计学意义(P﹤0.01)。血清CA19-9、CA72-4单独及联合检测诊断胃癌术后复发转移的AUC分别为0.835、0.822、0.923。结论 ^(18)F-FDG PET/CT图像可清晰显示胃癌术后复发转移情况,对胃癌术后复发转移具有较高的诊断价值,血清CA19-9、CA72-4联合检测对胃癌术后复发转移具有较高的筛查价值。 展开更多
关键词 ^(18)F-脱氧葡萄糖正电子发射计算机断层显像/CT 糖类抗原19-9 糖类抗原72-4 胃癌 复发转移
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2-甲基-3-芳基-7-(5,5-二甲基-3-酮-1-环己烯-1-基)甲酸酯-4(3H)-喹唑啉酮的合成 被引量:10
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作者 罗铁军 李正名 +1 位作者 赵卫光 范志金 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第10期741-745,共5页
以 2 氨基对苯二甲酸 (1)为起始原料 ,与乙酸酐缩合生成 7 羧基乙酰苯邻甲内酰胺 (2 ) ;2和芳胺缩合产生 7 羧基 2 甲基 3 芳基 4 (3H) 喹唑啉酮 (3) ;3和N ,N 双环己基碳双亚胺 (DCC)加成得到中间体 4 ,4在 4 二甲氨基吡啶 (DMAP... 以 2 氨基对苯二甲酸 (1)为起始原料 ,与乙酸酐缩合生成 7 羧基乙酰苯邻甲内酰胺 (2 ) ;2和芳胺缩合产生 7 羧基 2 甲基 3 芳基 4 (3H) 喹唑啉酮 (3) ;3和N ,N 双环己基碳双亚胺 (DCC)加成得到中间体 4 ,4在 4 二甲氨基吡啶 (DMAP)催化下和 5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮 (5 )缩合得到目标产物 2 甲基 3 芳基 7 (5 ,5 二甲基 3 酮 1 环己烯 1 基 )甲酸酯 4 (3H) 喹唑啉酮 (6 ) .所得 15个新型化合物的结构均经 1 HNMR、元素分析确证 ,部分化合物经LC MSD确证 . 展开更多
关键词 合成 2-氨基对苯二甲酸 DCC缩合 2-甲基-3-芳基-7-(5 5-二甲基-3--1-己烯-1-基)甲酸酯-4(3H)-喹唑啉酮
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水热改性SO_4^(2-)/TiO_2-WO_3催化环己醇脱水合成环己烯 被引量:7
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作者 王燕 黎先财 曹小华 《南昌大学学报(理科版)》 CAS 北大核心 2007年第4期361-364,共4页
以钛酸四丁酯为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作模板剂,通过水热法制备出介孔TiO2。将TiO2与H2WO4混合,用1 mol/L H2SO4浸渍制得SO42-/TiO2-WO3固体超强酸。以催化环己醇脱水制备环己烯为探针反应,采用IR、XRD对催化剂进行表征。结... 以钛酸四丁酯为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作模板剂,通过水热法制备出介孔TiO2。将TiO2与H2WO4混合,用1 mol/L H2SO4浸渍制得SO42-/TiO2-WO3固体超强酸。以催化环己醇脱水制备环己烯为探针反应,采用IR、XRD对催化剂进行表征。结果表明,在优化条件下,即反应温度为170~180℃,w(催化剂)=5.3%,反应时间为45 m in,环己烯收率可达95.6%。催化剂重复使用5次后收率仍可达88.9%。使用5次后的催化剂经再生后,环己烯收率可达95.3%。水热法制备的催化剂比普通方法制备的催化剂烯收率提高5.65%。 展开更多
关键词 水热法 SO4^2-/TIO2-WO3 己烯 环己醇
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鬼臼毒素类的化学与抗肿瘤活性研究——Ⅸ.4-(芳甲亚胺基)及4-烷胺基-4-脱氧-4′-去甲表鬼臼毒素衍生物的合成和抗肿瘤活性 被引量:2
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作者 王志光 马维勇 +2 位作者 黄营火 陈秀华 张椿年 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 1993年第1期17-22,共6页
本文为鬼臼毒素的化学和抗肿瘤活性研究的一部分,设计合成和筛选了4-(芳甲亚胺基)(Ⅰ)及4-烷胺基-4-脱氧-4′-去甲表鬼臼毒素衍生物(Ⅱ)22个。(Ⅰ)对KB细胞的抑制活性普遍较依托泊甙(VP-16)强。(Ⅱ)中(Ⅱ_1)及(Ⅱ_8)对L_(1210)的抑制活... 本文为鬼臼毒素的化学和抗肿瘤活性研究的一部分,设计合成和筛选了4-(芳甲亚胺基)(Ⅰ)及4-烷胺基-4-脱氧-4′-去甲表鬼臼毒素衍生物(Ⅱ)22个。(Ⅰ)对KB细胞的抑制活性普遍较依托泊甙(VP-16)强。(Ⅱ)中(Ⅱ_1)及(Ⅱ_8)对L_(1210)的抑制活性与依托泊甙相当,但对KB细胞活性较依托泊甙弱。 展开更多
关键词 4-(芳甲亚胺基)-4-脱氧-4-去甲表鬼臼毒素 4-烷胺基-4-脱氧-4-去甲表鬼臼毒素 合成 抗肿瘤活性
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2′,3′-双脱氢-2′,3′-双脱氧胸苷(d4T)5′-硫代磷酰氨基酸酯的合成和谱学分析 被引量:2
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作者 苗志伟 冯玉萍 +2 位作者 付华 涂光忠 赵玉芬 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第10期1887-1892,共6页
HIV逆转录酶是治疗艾滋病的有效靶点 ,核苷 -磷酰氨基酸酯是HIV逆转录酶的有效抑制剂 ,但是这类化合物容易在体内被核酸酶水解 .本研究设计合成了对核酸酶具有抵抗作用的 2′ ,3′ 双脱氢 2′ ,3′ 双脱氧胸苷 5′ 硫代磷酰氨基酸酯化合... HIV逆转录酶是治疗艾滋病的有效靶点 ,核苷 -磷酰氨基酸酯是HIV逆转录酶的有效抑制剂 ,但是这类化合物容易在体内被核酸酶水解 .本研究设计合成了对核酸酶具有抵抗作用的 2′ ,3′ 双脱氢 2′ ,3′ 双脱氧胸苷 5′ 硫代磷酰氨基酸酯化合物 ,这类化合物可以有效地透过细胞膜经过细胞激酶的作用 ,进入HIV逆转录酶的作用位点 ,病毒实验表明该类化合物对MT 4细胞具有较好的抗HIV病毒活性 .报道了 2′ ,3′ 双脱氢 2′,3′ 双脱氧胸苷 5′ 硫代磷酰氨基酸酯化合物的合成 ,及利用NMR ,IR和ESI 展开更多
关键词 2' 3’-双脱氢-2' 3’-脱氧胸苷(d4T)5'-硫代磷酰氨基酸酯 合成 谱学分析 HIV逆转录酶 抑制剂 抗艾滋病药物
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Na_2WO_4/1,2,3,4-丁烷四羧酸催化氧化环己烯合成己二酸 被引量:6
9
作者 曹发斌 姜恒 +1 位作者 宫红 王锐 《化工科技》 CAS 2004年第5期1-4,共4页
在无有机溶剂、无相转移剂的条件下,以w(H2O2)=30%为氧源,采用原位合成的Na2WO4/1,2,3,4 丁烷四羧酸/H2O2过氧钨酸络合物为催化剂,催化氧化环己烯合成己二酸。考察了酸性配体1,2,3,4 丁烷四羧酸的用量、反应温度和反应时间对反应的影响... 在无有机溶剂、无相转移剂的条件下,以w(H2O2)=30%为氧源,采用原位合成的Na2WO4/1,2,3,4 丁烷四羧酸/H2O2过氧钨酸络合物为催化剂,催化氧化环己烯合成己二酸。考察了酸性配体1,2,3,4 丁烷四羧酸的用量、反应温度和反应时间对反应的影响。当n(1,2,3,4 丁烷四羧酸)∶n(Na2WO4)=4∶1、n(Na2WO4)∶n(环己烯)∶n(H2O2)=1∶40∶176、水浴控制温度(70~90℃)时,反应8h,己二酸分离产率高达85.1%。催化剂重复使用至第5次,己二酸产率仍分别可达80.4%(回流控温)和80.2%(水浴控温70~90℃)。 展开更多
关键词 原位合成 Na2WO4 1 2 3 4-丁烷四羧酸 催化剂 H2O2过氧钨酸络合物 钨酸钠 双氧水 己烯 合成 己二酸
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CoMoS/ZrO_(2)催化4-甲基苯酚加氢脱氧中C-O键的选择性断裂 被引量:4
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作者 李志勤 王英 +2 位作者 尹婵娟 任枭雄 邱泽刚 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期522-528,共7页
采用饱和浸渍法制备了不同Co-Mo原子比(0.25,0.30,0.35,0.40,0.45)和Co-Mo负载量(2.35%,4.36%,7.48%和10.79%)的CoMo S/ZrO_2催化剂。用X射线衍射(XRD)、程序升温还原(H_2-TPR)、氮气吸附和X射线光电子能谱(XPS)对催化剂进行了表征。以4... 采用饱和浸渍法制备了不同Co-Mo原子比(0.25,0.30,0.35,0.40,0.45)和Co-Mo负载量(2.35%,4.36%,7.48%和10.79%)的CoMo S/ZrO_2催化剂。用X射线衍射(XRD)、程序升温还原(H_2-TPR)、氮气吸附和X射线光电子能谱(XPS)对催化剂进行了表征。以4-甲基苯酚为模型化合物进行加氢脱氧反应。结果表明,当Co-Mo(Co/Co+Mo)原子比为0.30,Mo负载量为4.36%时,催化加氢活性最好,4-甲基苯酚的转化率可达99.86%,直接加氢脱氧产物甲苯的选择性达到87.85%,较高程度保持了芳环。CoMoO_4的产生不利于甲苯的生成。Co-Mo和ZrO_2之间需要适当的相互作用。 展开更多
关键词 加氢脱氧 苯酚 4-甲基苯酚 过渡金属硫化物 氧化锆
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UIO-66热解ZrO_(2)负载CoMoS对4-甲基酚的加氢脱氧性能 被引量:4
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作者 李志勤 任枭雄 +3 位作者 王元哲 李宗轩 马少博 邱泽刚 《分子催化》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期42-50,共9页
以金属有机骨架材料UIO-66热解制备了具有片层簇状结构ZrO_(2).UIO-66热解条件影响CoMoS/ZrO_(2)的晶相、表面原子含量、形貌以及比表面积(可达117.7 m^(2)/g).随着热解温度升高,ZrO_(2)晶相呈现由四方相向单斜相的转化,表面Mo含量呈现... 以金属有机骨架材料UIO-66热解制备了具有片层簇状结构ZrO_(2).UIO-66热解条件影响CoMoS/ZrO_(2)的晶相、表面原子含量、形貌以及比表面积(可达117.7 m^(2)/g).随着热解温度升高,ZrO_(2)晶相呈现由四方相向单斜相的转化,表面Mo含量呈现先减小后增加的趋势,片层结构逐渐变短,而簇状结构则逐渐由蓬松变得致密,比表面积逐渐减小.热解温度为600℃时出现催化剂片层结构的坍塌聚集以及晶相的破坏.当UIO-66热解温度为500℃、热解时间为4 h时,CoMoS/ZrO_(2)明显出现单斜相,表面Mo原子含量较高,片层结构较均一,此催化剂在4-甲基酚加氢脱氧中显示出较高的活性和对甲苯的选择性,4-甲基酚转化率达100%,甲苯的选择性达82%. 展开更多
关键词 UIO-66 氧化锆 加氢脱氧 4-甲基酚
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稀土超强酸SO^4^(2-)/TiO_2-Nd_2O_3催化合成环己烯 被引量:3
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作者 方智利 聂启祥 郑龙珍 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1028-1032,共5页
Nanosized rare earth solid superacid SO42/TiO2-Nd2O3 was prepared and was used as a catalyst for cyclohexand dehydration to form cyclohexene.The influence of various preparation parameters such as the concentration of... Nanosized rare earth solid superacid SO42/TiO2-Nd2O3 was prepared and was used as a catalyst for cyclohexand dehydration to form cyclohexene.The influence of various preparation parameters such as the concentration of Nd3+,the concentration of H2SO4 and the calcination temperature on the catalytic activity was studied.It indicates that SO42-/TiO2-Nd2O3 has fairly high catalytic activity on the dehydration of cyclohexand and the yield of cyclohexene can reach 79.73%.The SO42-/TiO2-Nd2O3 catalytic mechanism for cyclohexand dehydration and the Nd3+ effect on the catalytic activity was also disccused. 展开更多
关键词 稀土固体超强酸SO4^2-/TiO2-Nd2O3 己烯 环己醇 合成
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N^4-烷基-5-甲基-2′-脱氧胞苷的合成 被引量:1
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作者 余建鑫 张万年 +2 位作者 朱驹 吕加国 李科 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第12期547-549,共3页
3′,5′- O-二苯甲酰胸苷在三氯氧磷存在的条件下与 1,2 ,4-三唑缩合可得到 1- (3′,5′- O-二苯甲酰 - β- D-呋喃核糖 ) - 4- (1,2 ,4-三唑 - 1-基 ) - 5 -甲基 -嘧啶 - 2 - (1H) -酮 ,再用不同的胺取代核苷 C4上的三唑基团可制备一... 3′,5′- O-二苯甲酰胸苷在三氯氧磷存在的条件下与 1,2 ,4-三唑缩合可得到 1- (3′,5′- O-二苯甲酰 - β- D-呋喃核糖 ) - 4- (1,2 ,4-三唑 - 1-基 ) - 5 -甲基 -嘧啶 - 2 - (1H) -酮 ,再用不同的胺取代核苷 C4上的三唑基团可制备一系列全新的N4-烷基取代的 5 -甲基胞苷。方法简便 ,收率高。 展开更多
关键词 反义寡核苷酸 N^4-烷基-5-甲基-2'-脱氧胞苷 胸苷 合成工艺
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TiCl_4-AlCl_3催化1-己烯齐聚的研究 被引量:1
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作者 张冬梅 丁洪生 +2 位作者 金树余 王丽 赵春明 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第3期435-437,共3页
用TiCl4-AlCl3催化1-己烯齐聚,合成聚α-烯烃油。探讨了反应温度、Al与Ti摩尔比、反应时间、TiCl4的浓度对1-己烯齐聚反应的影响。用气相色谱对齐聚物的组成进行分析。结果表明,齐聚的最佳工艺条件为:聚合温度60℃,Al与Ti摩尔比25,催化... 用TiCl4-AlCl3催化1-己烯齐聚,合成聚α-烯烃油。探讨了反应温度、Al与Ti摩尔比、反应时间、TiCl4的浓度对1-己烯齐聚反应的影响。用气相色谱对齐聚物的组成进行分析。结果表明,齐聚的最佳工艺条件为:聚合温度60℃,Al与Ti摩尔比25,催化剂中TiCl4的物质的量浓度7 mmol/L,齐聚时间1 h。齐聚物收率最高达到96%,主要组成是三聚体、四聚体和五聚体。 展开更多
关键词 TiCl4-AlCl3 1-己烯 齐聚 气相色谱
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5-氮杂-2’-脱氧胞嘧啶对乳腺癌细胞CDH4启动子去甲基化的作用 被引量:1
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作者 黄正接 易文城 +3 位作者 尤俊 罗维远 曾岳岳 罗琪 《中国癌症杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期578-582,共5页
背景与目的:钙黏素(cadherin,CDH)是一类重要的细胞黏附分子,CDH4在恶性肿瘤中表达下降的重要机制之一是基因启动子区的异常甲基化。本研究旨在探讨5-氮杂-2’-脱氧胞嘧啶(5-aza-2’-deoxycytidine,5-Aza-CdR)诱导人乳腺癌细胞株MCF-7中... 背景与目的:钙黏素(cadherin,CDH)是一类重要的细胞黏附分子,CDH4在恶性肿瘤中表达下降的重要机制之一是基因启动子区的异常甲基化。本研究旨在探讨5-氮杂-2’-脱氧胞嘧啶(5-aza-2’-deoxycytidine,5-Aza-CdR)诱导人乳腺癌细胞株MCF-7中CDH4基因启动子去甲基化后该基因恢复表达情况及功能状态。方法:5-Aza-CdR作用MCF-7细胞后,甲基化特异性PCR(methylation-specific PCR,MSP)法检测5-Aza-CdR对MCF-7细胞CDH4启动子甲基化的影响,RT-PCR检测5-Aza-CdR作用前后MCF-7细胞中CDH4的表达,MTT法检测MCF-7细胞的存活率,并通过划痕试验检测5-Aza-CdR处理前后MCF-7细胞迁移力的变化。结果:5-Aza-CdR逆转了MCF-7细胞CDH4的甲基化状态,CDH4 mRNA表达恢复,且恢复表达程度与5-Aza-CdR药物浓度呈正比,经不同浓度(10、20和40μmol/L)处理后,MCF-7细胞的增殖速度明显减慢,与5-Aza-CdR浓度为0μmol/L的对照组比较,各处理组细胞存活率差异有统计学意义(P<0.05),明显抑制了MCF-7细胞的迁移力。结论:CDH4启动子甲基化导致细胞株MCF-7中CDH4表达沉默,5-Aza-CdR能重新激活乳腺癌细胞株MCF-7细胞中CDH4的表达,抑制MCF-7细胞增殖和迁移,这可能是其引起乳腺癌细胞株MCF-7生物学行为改变的机制之一。 展开更多
关键词 乳腺癌 CDH4启动子 5-氮杂-2'-脱氧胞嘧啶 去甲基化
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2,4,6-三甲氧基脱氧安息香的合成新方法 被引量:1
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作者 吴纯鑫 李阳阳 +1 位作者 陈英奇 赵德明 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2010年第6期605-607,共3页
以1,3,5-三甲氧基苯替代间苯三酚为原料和苯乙腈反应,用甲苯替代不易回收且安全性较差的乙醚为溶剂,通过Hoesch反应制备得到2,4,6-三甲氧基脱氧安息香,产品经HNMR和MS定性.因醚键的保护作用降低了羟基的反应活性,抑制了副反应,使得方法... 以1,3,5-三甲氧基苯替代间苯三酚为原料和苯乙腈反应,用甲苯替代不易回收且安全性较差的乙醚为溶剂,通过Hoesch反应制备得到2,4,6-三甲氧基脱氧安息香,产品经HNMR和MS定性.因醚键的保护作用降低了羟基的反应活性,抑制了副反应,使得方法改进后,Hoesch反应的单步收率提高到81.3%.考察了原料配比、反应时间及ZnCl2用量对反应的影响,得到了较佳的反应条件为1,3,5-三甲氧基苯与苯乙腈的摩尔配比为1.2∶1,反应时间为28 h,ZnCl2与苯乙腈的摩尔配比为0.3∶1. 展开更多
关键词 2 4 6-三甲氧基脱氧安息香 Hoesch反应 合成
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4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-乙醇的酯类衍生物的合成 被引量:1
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作者 陈金珠 肖转泉 王宗德 《江西农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期953-955,共3页
以β-蒎烯和多聚甲醛合成诺卜醇反应中的主要副产物4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-乙醇为原料,合成了4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-乙醇乙酸酯和丙酸酯,并用IR,MS,1H NMR及13C NMR分析对它们的结构进行了表征。这2个化合物均未见文献报道... 以β-蒎烯和多聚甲醛合成诺卜醇反应中的主要副产物4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-乙醇为原料,合成了4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-乙醇乙酸酯和丙酸酯,并用IR,MS,1H NMR及13C NMR分析对它们的结构进行了表征。这2个化合物均未见文献报道,并且具有良好的香气性质。采用共沸脱酸的方法,2个产物GC纯度分别为98.8%和98.6%,产率均在96%以上,因此共沸脱酸比较适合这2个产物的合成。 展开更多
关键词 4-(1-甲基乙烯基)-1-己烯-1-乙醇 乙酸酯 丙酸酯 合成
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用Diels-Alder反应合成顺-4-环己烯-1,2-二羧酸及产品纯度分析--小综合实验推荐 被引量:1
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作者 赵华绒 吴百乐 +2 位作者 李秀玲 秦敏锐 蔡黄菊 《大学化学》 CAS 2016年第8期76-80,共5页
推荐了一个适合在化学及非化学专业开设的涉及有机合成、化学分析等操作的小综合实验。采用环丁烯砜加热分解释放出的丁二烯与顺丁烯二酸酐进行Diels-Alder反应来制备六元环化合物顺-4-环己烯-1,2-二酸酐,再经水解得到顺-4-环己烯-1,2-... 推荐了一个适合在化学及非化学专业开设的涉及有机合成、化学分析等操作的小综合实验。采用环丁烯砜加热分解释放出的丁二烯与顺丁烯二酸酐进行Diels-Alder反应来制备六元环化合物顺-4-环己烯-1,2-二酸酐,再经水解得到顺-4-环己烯-1,2-二羧酸。采用酸碱滴定法分析产品纯度,测定产物熔点,并通过红外光谱、核磁共振谱进行化合物结构表征。 展开更多
关键词 DIELS-ALDER 反应 -4-己烯-1 2-二羧酸 合成 纯度分析
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丁二烯副产物4-乙烯基环己烯的1,2-环氧化反应 被引量:1
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作者 许胜 陈英 胡国君 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期169-172,共4页
研究了用碳酸钠调节反应体系的pH,以30%(质量分数,下同)过氧乙酸为氧化剂,氧化4-乙烯基环己烯(4-VCH)合成4-乙烯基-1,2-环氧环己烷的情况。探讨了碳酸钠的添加方式、反应温度、反应时间及过氧乙酸用量等因素对4-乙烯基-1,2-环氧环己烷... 研究了用碳酸钠调节反应体系的pH,以30%(质量分数,下同)过氧乙酸为氧化剂,氧化4-乙烯基环己烯(4-VCH)合成4-乙烯基-1,2-环氧环己烷的情况。探讨了碳酸钠的添加方式、反应温度、反应时间及过氧乙酸用量等因素对4-乙烯基-1,2-环氧环己烷收率的影响。实验结果表明,通过在反应体系中加入碳酸钠可有效提高4-乙烯基-1,2-环氧环己烷的收率;同时加入碳酸钠和过氧乙酸,可维持反应体系的弱酸性,有利于4-乙烯基-1,2-环氧环己烷的生成;合成4-乙烯基-1,2-环氧环己烷较适宜的条件为:乙酸乙酯200mL、碳酸钠20.0g、30%过氧乙酸90mL、4-VCH50mL、反应温度45℃、反应时间2.0h;在此条件下,4-乙烯基-1,2-环氧环己烷的收率为85%(以4-VCH为基准),4-乙烯基-1,2-环氧环己烷的纯度达99%。 展开更多
关键词 4-乙烯基环己烯 过氧乙酸 碳酸钠 4-乙烯基-1 2-环氧环己烷 环氧化
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从柠檬烯合成1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯的研究 被引量:1
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作者 杨始刚 嵇金丽 +2 位作者 戴莹 戴正华 许雅 《广州化工》 CAS 2009年第3期118-119,共2页
以柠檬烯为原料,用间氯过苯甲酸(MCPBA)在CH2Cl2中环氧化C1-C2双键进行保护,用KMnO4/NaIO4氧化C8-C9双键为乙酰基,然后脱去环氧变成双键,最后得到1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯(3)。GC含量为98.5%,总得率为60%,中间体和产物的结构经IR,1HNMR... 以柠檬烯为原料,用间氯过苯甲酸(MCPBA)在CH2Cl2中环氧化C1-C2双键进行保护,用KMnO4/NaIO4氧化C8-C9双键为乙酰基,然后脱去环氧变成双键,最后得到1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯(3)。GC含量为98.5%,总得率为60%,中间体和产物的结构经IR,1HNMR、MS和元素分析证实。 展开更多
关键词 柠檬烯 1-甲基-4-乙酰基-1-己烯 双键保护 间氯过苯甲酸
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