基于碳点变色性能的紫外-可见分光光度法测定脱硫液和废水中硫离子的含量

以柠檬酸为碳源,尿素为氮源,采用水热法合成了具有变色性能的碳点(CDs),利用该CDs与S^(2-)的褪色反应,提出了紫外-可见分光光度法(UV-Vis)测定脱硫液和废水中S^(2-)含量的方法。通过循环预处理系统分离样品中的S^(2-),分取0.5 mL待测样品溶液和4.5 mL 100 mg·L^(-1)CDs溶液,混匀,将酸度调节至pH 8,于30℃反应15 min,快速冷却至室温,采用UV-Vis测定反应前后体系在610 nm处的吸光度。结果表明,该CDs变色是氧化导致的。在pH 8条件下,S^(2-)使CDs发生选择性褪色反应;S^(2-)的质量浓度在0.05~1.00 mg·L^(-1)和1.00~15.00 mg·L^(-1)内与对应的吸光度差值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.043 mg·L^(-1)和0.073 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为98.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.92%~1.1%。方法用于实际脱硫液和废水样品分析,并与国家标准GB/T 16489-1996进行比对,结果显示两种方法的测定结果无显著性差异。

4-硝基邻苯二胺缩水杨醛分光光度法测定水中微量钴(Ⅱ)

随着工业的发展,钴污染问题日益显现,对人类健康和地球生态系统构成一定的威胁,钴的监测亟待加强。由于分光光度法具有操作简单、响应速度快、选择性好、灵敏度高和成本低廉等优点而受到人们的青睐,开发新型的显色体系可以为钴的检测提供更多方便有效的检测方法。实验研究了4-硝基邻苯二胺缩水杨醛(NPDAS)与钴(Ⅱ)的显色反应,在2.0mLNa2CO3-NaHCO3缓冲液(pH 9.60)中,NPDAS与钴(Ⅱ)生成物质的量比为1∶1的红色络合物,于530nm处有最大吸收峰。钴(Ⅱ)的质量浓度为0.06~0.47mg/L时,与吸光度呈线性关系,相关系数为0.996 1。方法检出限为0.03mg/L,表观摩尔吸光系数为3.8×104 L·mol-1·cm-1。方法用于水中微量钴(Ⅱ)的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%~3.8%,加标回收率为95%~105%,测定值与原子吸收光谱法(AAS)测定值基本一致。

氯化银比浊-紫外-可见分光光度法测定锡酸锌中氯含量

本文建立锡酸锌材料中氯元素含量的测定方法。采用氯化银比浊,紫外-可见分光光度法。通过谱线选择、溶样方式比较、锡基体干扰和溶样损失等问题优化试验,回收率为98.04%~102.30%之间,相对标准偏差(RSD)在4%以内,具有较好的准确度和精密度。

紫外-可见分光光度法测定赣南风车子中总黄酮的含量

目的 :建立赣南风车子中总黄酮的含量测定方法。方法 :采用超声提取法提取赣南风车子中的总黄酮,以芦丁为对照品,采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,并进行方法学考察。结果 :总黄酮含量与吸光度(508 nm)呈现良好的线性关系,线性回归方程为y=8.652x-8.524E^(-4),R^(2)=0.9986,精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率97.74%,RSD为1.84%(n=6)。结论:建立的以硝酸铝为显色剂的紫外-可见分光光度法测定赣南风车子中总黄酮含量的方法快速、准确,操作简单,专属性强,可作为其含量测定的方法。

紫外-可见分光光度法测定舒筋消肿散中双酯型生物碱限量

目的建立舒筋消肿散中双酯型生物碱的限量测定方法。方法应用紫外-可见分光光度法,采用改良盐酸羟胺-高氯酸铁法显色,在520 nm波长处测定乌头碱对照液和供试品溶液的吸光度,计算供试品溶液中双酯型生物碱的含量。结果乌头碱对照液浓度在23.1~231.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,回归方程A=0.00705C+0.000134,r=0.999891。乌头碱平均回收率92.42%,RSD=1.20%(n=9)。测得10批舒筋消肿散中双酯型生物碱限量,以乌头碱计分别为:0.131%、0.065%、0.077%、0.117%、0.108%、0.081%、0.097%、0.122%、0.103%、0.092%。结论建立的测定方法简便、准确、灵敏、重现性良好,适用于舒筋消肿散中双酯型生物碱限量的测定。

热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中的汞含量

本研究尝试建立利用热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中汞含量的方法。本研究方法在进样量为0.1g,样品干燥温度为150℃,干燥时间为20s,热分解温度为750℃,分解时间为180s,汞齐化时间为12s,读数时间为30s的条件下用直接测汞仪检测工业废盐中的汞含量。实验结果显示,方法测定范围为0.001μg/g~5μg/g,相关系数R2优于0.9999,汞含量的检出限为0.0002μg/g,相对标准偏差(RSD)在6.34%~7.55%范围内,工业废盐样品加标回收率在89.8%~121.4%范围内。该方法操作简便、耗时较短、无基体干扰、重现性好、准确度高,适用于生态环境损害鉴定评估、固体废物鉴别等工作中工业废盐的汞含量测定。

微波消解-分光光度法测定金属钽中铁含量

本研究采用微波消解-分光光度法实现了金属钽中铁含量的测定。试验对试样处理方法、微波消解溶剂及消解温度进行了探究,结果表明,在200℃条件下,以氢氟酸、硝酸、水为溶剂消解金属钽效果最佳;为防止氟及其他杂质元素的干扰,对氢氟酸和酒石酸-硼酸溶液用量进行了优化,其最佳用量分别为2 mL和30 mL;进一步对微波消解的加标回收率进行计算,加标回收率为97.80%~98.43%,表明样品损失率较低,微波消解更适合作为金属钽前处理的方法。此外,对金属钽中铁含量进行重复性测试,结果表明该方法具有良好的重复性,相对标准偏差(RSD)为3.89%。

紫外-可见分光光度法在食品检测及食品质量安全中的应用

本文通过全面综述紫外-可见分光光度法在食品领域中的应用,旨在深入了解其在食品分析中的多样性。首先,探讨了紫外-可见分光光度法的基本原理,之后通过对食品中主要成分、添加剂和污染物等方面的具体应用展开讨论,揭示了紫外-可见分光光度法在食品检测和食品安全分析中的广泛适用性。

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺分光光度法测定火法冶炼镍基体料中的钴

研究了以4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺(5-Cl-PADAB)分光光度法测定火法冶炼镍基体料中钴的最佳实验条件。探讨了合适的样品溶液制备方法,对比了不同酸度下络合物的生成情况,确定了最适宜的检测波长,以及显色液加入量等。实验表明,以合适量的柠檬酸铵溶液作为掩蔽剂,可以消除Ni 2+、Cr3+、Cu2+等元素对钴的干扰;Fe3+由于含量太高,消除其干扰时,除柠檬酸铵掩蔽外,还需在绘制校准曲线时向标准溶液中加入与样品中相当量的Fe3+予以消除。在优化条件下,钴的浓度在0.005%～0.5%内符合比尔定律。将本方法应用于实际样品分析,所得结果与原子吸收光谱法(AAS)一致,实验室内平行测定11次结果的相对标准偏差在1.6%～3.2%之间。该法可应用于火法冶炼镍基体料中钴的分析,为行业标准的制定奠定了一定基础。

分光光度法测定海捕虾中4-己基间苯二酚

目的 基于分光光度法建立检测海捕虾中4-己基间苯二酚(4-hexylresorcinol,4HR)的分析方法。方法 用乙腈-二氯甲烷溶液提取4HR,经Sep-Pak NH2固相萃取柱净化, 4HR与固蓝RR盐(fast blue RR salt,FBRR)在碱性介质中反应生成红色偶合产物,进行比色定量。结果 本方法在0~90μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数r^(2)=0.9998,其检出限和定量限分别是1.019μg/mL和3.087μg/mL。3个不同加标水平(0.5、1.0、2.0μg/g)的平均回收率为86.30%~93.25%,相对标准偏差为1.57%~5.54%。本方法与现行标准GB5009.280—2020《食品安全国家标准食品中4-己基间苯二酚残留量的测定》进行比对,两种方法检测结果无显著性差异(P>0.05)。结论 本法灵敏、准确可靠,可用于海捕虾中4HR的分析检测。

基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物

鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法。以空气为载气,以异烟酸质量浓度为17.20 g·L^(-1)、巴比妥酸质量浓度为8.40 g·L^(-1)的溶液为吸收液(pH 5.85),利用特定的分离富集装置,完成空气净化、氰化物转化成氯化氰、氯化氰分离、氯化氰吸收及转化成聚甲炔染料等一系列过程,采用分光光度计测定吸收液在600 nm处的吸光度。结果表明:当样品、吸收液的体积分别为60.0,5.00 mL,空气流量为0.10 L·min^(-1),采用3级吸收,以总吸光度作为响应值时,氰化物转化系数为94.2%,富集倍数为11.3倍,检出限(3s/k)为0.1μg·L^(-1),测定线性范围为0.4~28.3μg·L^(-1);方法用于井水及河水中痕量氰化物的测定,氰化物质量浓度为1.2~8.9μg·L^(-1),回收率为92.9%~104%。

Fe^(2+)-邻苯二胺-H_2O_2催化体系分光光度法测定痕量过氧化氢

在pH2.64的HCl-NaAc缓冲溶液中,Fe2+催化H2O2产生.OH,.OH的量与加入H2O2的量成正比,.OH能氧化邻苯二胺(OPDA)生成2,3-二氨基吩嗪,此产物在450 nm处有一最大吸收峰,其吸光度值随着加入过氧化氢量的增加而增加,与过氧化氢的浓度在0.018~1.03μg/mL范围呈良好的线性关系,检出限为0.001 4μg/mL H2O2.据此建立了一个灵敏、简便、快速、准确、选择性好,测定痕量过氧化氢含量的分光光度法,该法已用于水样分析,结果满意.

紫外-可见分光光度法测定硫磺氧化锌油中升华硫含量的研究

目的建立硫磺氧化锌油中升华硫的含量测定方法。方法用稀盐酸将硫磺氧化锌油中的氧化锌溶解去除后,再用二氯甲烷-无水乙醇(6∶4)将升华硫溶解,同时配制相应浓度的硫对照品溶液,照紫外-可见分光光度法,在264 nm波长处测定吸光度。结果阴性溶液不干扰本品硫的测定;硫在0.01021~0.03063 mg·mL^(-1)范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系(r=0.9997);中间精密度试验中硫含量的RSD为1.77%;平均回收率为100.6%,RSD为0.49%。结论该方法专属性好、重现性好、结果准确,可用于硫磺氧化锌油中升华硫的含量测定。

比较荧光分光光度法和紫外-可见分光光度法检测刺葡萄叶片总黄酮含量

根据黄酮类化合物能与铝离子形成稳定荧光络合物的原理,采用改进单纯形法优化最佳测定条件,提出基于荧光光谱的刺葡萄叶片总黄酮含量的测定方法,并与测定黄酮类化合物含量常用的紫外-可见分光光度法进行了比较。研究结果显示,荧光分光光度法测定刺葡萄叶片总黄酮含量的最佳条件为:pH值为4.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液2.5 mL,76%的乙醇,正丁醇为5.7 mL,5.7%的硝酸铝溶液为1.5 mL。本方法标准曲线的决定系数为0.999 6,回收率为100.72%,精密度的相对标准偏差为1.00%,重现性的相对标准偏差为1.16%,检出限为0.54μg/L。

2,6-二碘-4-硝基偶氮胂分光光度法测定微量铋

研究了显色剂 2 (2 胂酸基苯偶氮 ) 7 (2 ,6 二碘 4 硝基苯偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸与铋的显色反应。在 0 .6mol LHClO4 介质中 ,试剂与铋生成的深色络合物 ,最大吸收波长 6 33nm ,摩尔吸光系数为1 2 0× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,灵敏度高 ,常见的金属离子允许量大 ,选择性好。Bi 0～ 0 .8mg L范围内符合比耳定律 ,以NaCl褪色试样空白为参比 ,分光光度法测定纯铜及铜合金中的微量铋 ,方法简便 。

N，N-二乙基对苯二胺分光光度法检测水中硫化物

用N，N-二乙基对苯二胺分光光度法测定水中的硫化物，N，N-乙基对苯二胺与氯化铁作用，生成稳定的蓝色，665nm波长比色定量，检出限0．01mg／L．回收率为95．0％-103．0％，相关系数0．9996。检测结果与碘量法比较，N，N-二乙基苯二胺分光光度法优于标准方法中的碘量法。更适用于生活饮用水和水源水中质量浓度低于1mg／L的硫化物的测定。

2,3,7-三羟基-9-(4’-硝基苯基)苯基荧光酮分光光度法测定微量锌

在阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,研究了新型苯基荧光酮类显色试剂2,3,7-三羟基-9-(4’-硝基苯基)苯基荧光酮(p-NPF)与锌离子显色反应的光度性质和反应特性。在pH 9.3的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液介质中,所形成的络合物的最大吸收值位于567 nm处,表观摩尔吸光系数为4.01×104。拟定方法用于废水中微量锌的测定,结果满意。

蒙药复方森登-4中总萜含量的紫外可见分光光度法测定

目的建立测定森登-4中总萜的含量的方法。方法采用紫外可见分光光度法测定,检测波长为446 nm。结果栀子苷在浓度0.006 08~0.097 28 mg范围内呈良好线性关系。回归方程Y=8.276X＋0.008 7（r=0.999 8）。线性关系良好,加样回收率为98.95%,RSD为1.52%。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于森登-4中总萜的含量测定。

水中痕量钼(Ⅵ)的4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合活性炭吸附富集分光光度法测定

提出了一种简单快速预富集水中痕量钼 (Ⅵ )的新方法 ,方法的机理在于4_(2_吡啶偶氮)_间苯二酚(PAR)与钼 (Ⅵ )螯合后被活性炭吸附 ,然后用NaOH解吸下来 ,再用水杨基荧光酮与钼 (Ⅵ )显色 ,分光光度法测定钼 (Ⅵ )的含量 ;详细研究了影响Mo -PAR螯合物定量吸附于活性炭上的各种参数 ,找出了最佳吸附 -解吸条件 ,包括吸附酸度、PAR用量、吸附时间、解吸酸度等 ;该法的主要优点是操作简单、快速 ,干扰小 ,避免了常规方法中用浓硝酸消化活性炭费时和污染大的解吸方法 ,该法已用于测定水中痕量钼 (Ⅵ ),加标回收率达到94 %～97 %。

2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸分光光度法测定铜的研究

研究了新显色剂2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-变色酸(简称BCTZACA)与Cu(的显色反应条件。结果表明,在pH5·0的HAc-NaAc介质中,Cu(与BCTZACA形成稳定的紫色络合物,络合物的λmax=570nm,试剂的λmax=489nm,络合物的表观摩尔吸光系数ε=4·58×104,Cu(在0~0·8mg/L范围内符合比尔定律。所拟方法直接用于镁合金和铝合金样品中微量铜的测定,加标回收率为101·8%~102·0%,RSD为1·9%~3·6%(n=6),结果满意。