高效液相色谱法测定3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的含量

建立高效液相色谱法测定3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的含量。采用Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:274 nm,柱温:25℃。结果在所选定的液相色谱条件下,3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物与有关物质完全分离;并且在12～42μg.mL-1(r=0.999 8,n=6)范围内线性关系良好,检测限为1.5 ng,定量限为4.5 ng。说明方法简便、灵敏、重复性好,可用于3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物含量测定。

血样中3-烟酰胺基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的高效液相色谱分析

建立高效液相色谱法分析血样中的3-烟酰胺基-1，2，4-苯并三嗪-1，4-二氧化物（SR—N）。AgilentEclipseC18柱（4．6mm×150mm，5μm），流动相为甲醇-水-冰醋酸=20：80：0．5，流速1．0mL·min^-1，柱温25℃，检测波长277nm。在选定的液相色谱条件下，SR-N血浆标准曲线在0．75～120μg·mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0．9994）。检测限和定量限分别为0．25、0．75μg·mL^-1。

咪唑基引起缩合试剂3-(二乙氧基磷酰基)-氧-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮(DEPBT)的副反应

3-(Diethoxyphosphoryloxy)-1,2,3-benzotriazin-4(3H)-one(DEPBT) condensation developed by our group is an effective organophosphorus condensation reagent for the synthesis of protected peptides containing Tyr,Ser and Thr with unprotected hydroxyl group on their side chain.Thus,DEPBT is useful for the synthesis of peptide alcohols,which have attracted much attention not only as the ligands but also as the enzyme inhibitors.A side reaction of DEPBT was found in the synthesis of Boc-β-Ala-HisOMe with unprotected imidazolyl group.In this paper,the discovery of this side reaction and the confirmation of the structure of this side product were reported.In addition,the influence of different reaction conditions on the side reaction were studied.Imidazolyl group was a key factor to cause the side reaction,excess DEPBT and high reaction temperature promoted the side reaction.

3-苯基硫醚-1,2,3-苯并三嗪-4-酮类衍生物的设计、合成及杀螨活性

[目的]设计、合成一系列新型3-苯基硫醚-1,2,3-苯并三嗪-4-酮类化合物,以发现高杀螨活性的化合物。[方法]采用活性亚结构拼接原理设计合成一系列新型含有苯基硫醚和1,2,3-苯并三嗪-4-酮活性亚结构片段化合物。[结果]合成了20个3-苯基硫醚-1,2,3-苯并三嗪-4-酮类新化合物,其结构经1H NMR确证;对朱砂叶螨进行活性测试,在100 mg/L质量浓度下,大部分目标化合物均表现出明显的杀螨活性,其中化合物3a、3k和4k对朱砂叶螨的致死率均大于90%,而化合物3k即使在10 mg/L质量浓度下对朱砂叶螨的致死率达76.8%。[结论]部分合成的新型3-苯基硫醚-1,2,3-苯并三嗪-4-酮类化合物,如3a、3k和4k,在100 mg/L质量浓度下对朱砂叶螨有很好的活性,尤其3k在10 mg/L质量浓度下对朱砂叶螨的致死率达76.8%,具有进一步研究价值。

无催化剂下烯烃双官能团化反应

发展了一种无催化剂催化的烯烃碘氧双官能团化反应,以烯烃、N-碘代丁二酰亚胺和3-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮为起始原料,通过加成反应实现了烯烃的3-碘2-氧双官能团化的三组分反应。该反应具有无需催化剂、条件温和、产率良好、区域选择性好和操作简单等优点,从而为含碘氧类化合物的高效绿色合成提供了新方法。