N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺改性酚醛树脂的制备与表征

采用N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺(4-HPM)改性酚醛树脂(PF),改性后PF的耐热性能明显优于传统的热塑性PF。质量分数2%的4-HPM改性PF的热分解温度比纯PF提高104.6℃,冲击强度提高130%。改性PF的固化过程分为两个固化阶段:第一阶段是少量羟甲基的缩合;第二阶段为马来酰亚胺的双键打开进行自交联。

化学发光物质9-[2′，6′-二甲基-4′-(琥珀酰亚胺氧羰基)苯氧羰基]-10-甲基吖啶-单甲基-磺酸盐的合成

报道了一种化学发光物质吖啶酯衍生物9-[2′，6′-二甲基-4′-（琥珀酰亚胺氧羰基）苯氧羰基]-10-甲基吖啶-单甲基-磺酸盐（DMAE·NHS）的合成，合成共经历7个步骤，每步合成的产物经IR，^1H NMR，MS和元素分析表征，结果表明合成产物为所期望的化合物，该合成产物显示为一种非常理想的化学发光物质。

4-硝基苯基马来酰亚胺的合成研究

以顺丁烯二酸酐和对硝基苯胺为原料,甲苯和DMF混合溶液作溶剂,对甲基苯磺酸和硫酸铜为催化剂,采用两步法合成了4-硝基苯基马来酰亚胺,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行了表征;同时研究了反应物物质的量比、催化剂用量以及混合溶剂配比等因素对合成4-硝基苯基马来酰亚胺的影响。得到的最佳工艺条件是:n(顺丁烯二酸酐)∶n(对硝基苯胺)为1.2∶1,V(甲苯)∶V(DMF)为10∶1;胺化反应温度为20～30℃,环化反应温度为140～150℃,环化反应时间为6h以上;对甲基苯磺酸用量为反应物总质量的1%～2%;硫酸铜用量为反应物总质量的0.1%～0.5%;对苯二酚用量为反应物总质量的0.1%。在此条件下,产物收率达到85%以上,纯度达到98.1%。

N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺分子结构、光谱和热力学性质的理论研究

N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺是一种新合成的NPMI类化合物,在B3LYP/6-311+G*水平对N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺分子进行几何结构优化和频率、热力学性质计算,得到它的红外光谱、拉曼光谱和不同温度下的热力学性质.结果显示,该分子中氨基(—NH2)上的N与六元环成177.7°的二面角,五元环和六元环两个平面成90.0°的垂直构型,整个分子结构不具有对称性;热容、熵、焓等热力学性质与温度之间存在着很好的函数关系式.

N-(苯并环丁烯-4-基)马来酰亚胺的制备及热稳定性

对N-(苯并环丁烯-4-基)马来酰亚胺原有文献的合成方法进行了改进,在温和条件下使该单体产率有所提高。研究了该单体分别与苯乙烯和N-苯基马来酰亚胺在溶液中的二元共聚反应,对所得的共聚物进行表征,并对其热性能进行了分析。结果表明,N-(苯并环丁烯-4-基)马来酰亚胺的均聚物具有很高的热分解温度,初始分解温度为400℃,480℃的热失重仅为10%,将其与苯乙烯共聚可显著提高苯乙烯的耐热性,有望用于高性能复合材料的树脂基体。

N-琥珀酰亚胺4-[^(18)F]氟苯甲酸酯的合成

合成了18F标记多肽和蛋白类药物中常用的中间体N-琥珀酰亚胺-4-[18F]氟苯甲酸酯([18F]SFB)。由于[18F]SFB能和生物分子结合达到较高的标记率以及具有较好的体内稳定性,成为一种最适宜的氟-18标记试剂。本工作首先合成标记前体乙基-4-三甲胺苯甲酸酯-三氟磺酸盐,接下来经三步放射合成,然后经Sep-PakC18柱分离可得[18F]SFB,并对第一步的18F标记反应进行了优化。合成时间约1h;放化产率约50%;经放射性TLC和HPLC分析,放化纯度大于98%。

N-(4-硝基苯基)马来酰亚胺分子结构、光谱和热力学性质的理论研究

N-(4-硝基苯基)马来酰亚胺是一种新合成的NPMI类化合物,在B3LYP/6-311++G^(**)水平对N-(4-硝基苯基)马来酰亚胺分子进行几何结构优化和频率、热力学性质计算,得到它的红外光谱、拉曼光谱和不同温度下的热力学性质.结果显示,该分子中两个C=O与五元环在同一个平面内,苯环上硝基中的N—O与六元环也在同一个平面内,五元环与六元环呈129.6°的二面角,整个分子不具有对称性;热容、熵、焓等热力学性质与温度之间存在很好的函数关系式.

N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺的合成研究

合成了N - (4-羟基苯基 )马来酰亚胺 ,采用FT -IR对其进行结构表征 ,考察了合成过程中的多种影响因素 ,获得了最佳条件的工艺参数。

基于RAFT过程的N-(4-羧基苯基)马来酰亚胺和苯乙烯可控自由基共聚合

采用N-(4-羧基苯基)马来酰亚胺为单体,四氢呋喃做溶剂,偶氮二异丁腈为引发剂,以RAFT试剂二硫代苯甲酸苄酯为链转移剂,成功地进行了N-(4-羧基苯基)马来酰亚胺和苯乙烯的共聚合反应。结果表明,得到的聚合物数均分子量随单体转化率增加而呈线性增加,且聚合物的分子量分布小于1.5,二硫代苯甲酸苄酯显示出对聚合反应的良好控制作用。通过不同反应温度的聚合反应动力学得到共聚合反应的表观活化能为1.39 kJ/mol。

N-[4-(N′-取代酰胺基)苯基]马来酰亚胺的合成与表征

N-取代马来酰亚胺(RMI)是一类重要的新型树脂改性单体,由于其具有刚性五元环的结构,能显著提高聚合物的玻璃化温度和热分解温度,改善材料的工艺性和力学性能[1-9].

推荐一个微量合成综合化学实验——N-丁基-4-溴-1,8-萘酰亚胺合成及质谱表征

本文介绍一个微量合成综合化学实验—N-丁基-4-溴-1,8-萘酰亚胺合成及质谱表征。该实验通过亲核取代和缩合反应合成N-丁基-4-溴-1,8-萘酰亚胺,并利用质谱进行表征,拓展了化学类专业实验的知识面,有利于提高学生综合应用与创新能力。

N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺合成研究

以马来酸酐和对氨基酚为原料,在较低的温度下,采用两步法合成了N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺,研究了原料配比、反应时间、催化剂用量等对产率的影响,确定了优化合成条件,对所合成的化合物进行了表征。

N-琥珀酰亚胺-4-^(18)F(氟甲基)苯甲酸酯的合成

合成了18F标记蛋白常用中间体N 琥珀酰亚胺 4 18F(氟甲基 )苯甲酸酯 (18F SFMB) ,用操作简单的Sep Pak硅胶柱代替了繁琐耗时的HPLC分离。探讨了反应溶剂、温度、K/ 2 2 2与K2 CO3 的摩尔比及反应时间等诸因素对18F SFMB放化合成的影响。得出较佳标记条件 :以无水乙腈为溶剂 ,K/ 2 2 2与K2 CO3 摩尔比为1,80℃下反应 5min ,标记率为 5 7% ,比文献值提高了 3倍以上。对IgG进行了标记 ,在室温下反应 15min ,标记率可达 88%。

N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺的合成研究

以顺丁烯二酸酐(MA)、对氨基苯酚(4-AP)为原料,用甲苯和少量二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂,一步法合成了N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺,研究了不同的催化剂、催化剂的用量及原料配比对合成产率的影响,最终确定了一步法的最佳工艺条件:用甲苯磺酸作催化剂,用量(物质的量分数)为30%,MA与4-AP的物质的量比为1.1∶1。

N-(4-磺酸苯基)马来酰亚胺及其聚合物的合成与量子化学计算

以马来酸酐和对氨基苯磺酸为原料,合成了N-(4-磺酸苯基)马来酰亚胺的钠盐,并用碱催化合成了其低聚物。采用IR和1H-NMR对产物进行了表征。采用量子化学方法在B3LYP/6-311g*和HF/6-311g*两种水平上,计算了N-(4-磺酸苯基)马来酰亚胺阴离子及其二聚体(聚合度为2的聚合物)的几何构型,电荷分布,振动分析及热力学函数。

4-氯-萘酰亚胺-丁基高亚精胺与DNA作用的光谱学研究

在人体的生理条件下(p H=7.4),采用紫外光谱法、荧光光谱法研究了4-氯-萘酰亚胺-丁基高亚精胺(1)与鲱鱼精DNA的作用.研究发现化合物1能够嵌入DNA.紫外光谱研究表明化合物(1)能引起DNA构象改变,且化合物1为DNA嵌入剂.采用变温荧光光谱法研究发现荧光淬灭机制为静态淬灭.根据荧光数据计算出不同温度下的结合常数和热力学参数,发现化合物与DNA作用力类型主要是氢键和范德华引力,且作用过程为氢键和范德华引力驱动过程.

N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺合成

以马来酸酐和4-溴-3,5-二氟苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯/DMF为混合溶剂,采用溶剂共沸法,制备了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺,用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物进行了结构表征,并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以4-溴-3,5-二氟苯胺38.6 mmol计):催化剂对甲苯磺酸用量0.877 8 g,n(马来酸酐)/n(4-溴-3,5-二氟苯胺)=1.2,胺化反应时间为1.5 h,环化反应时间为2 h,产率可达92.6%。

氯化亚锡催化还原合成4-氨基苯基马来酰亚胺研究

本文研究了氯化亚锡催化还原4-硝基苯基马来酰亚胺并合成了一种新型的NPMI类化合物——N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺,考察了温度、催化剂、中合剂、萃取剂、酸度和萃取次数等因素对反应的影响,确定了反应的优化条件。在反应温度60℃、n(氯化亚锡):n(4-硝基苯基马来酰亚胺)=5:1、n(盐酸1:1):n(4-硝基苯基马来酰亚胺)=20:1、无水碳酸钙作中合剂、乙酸乙酯作萃取剂、萃取次数6次的条件下,4-氨基苯基马来酰亚胺收率在50%左右。

N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺合成条件的探讨

以马来酸酐和对氨基酚为原料,采用两步法合成N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺,并采用正交实验方法研究了原料配比、反应时间、催化剂用量等对产率的影响,确定了优化合成条件。

4-氨基苯基马来酰亚胺的合成研究

以顺丁烯二酸酐和对硝基苯胺为原料,经多步反应合成了4-硝基苯基马来酰亚胺(Ⅰ)与4-氨基苯基马来酰亚胺(Ⅱ)两种新型NPMI产品,并采用傅立叶红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了确认。同时研究了反应物摩尔比、催化剂用量、胺化反应温度等因素对合成4-硝基苯基马来酰亚胺的影响,以及考察了氯化亚锡用量、催化还原温度、盐酸用量等对合成4-氨基苯基马来酰亚胺的影响。产物(Ⅰ)收率达85%以上,产物(Ⅱ)收率在50%左右。