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Synthesis and Crystal Structure of a New Quinazolinone Compound 2,3-Dihydro-2-(2-hydroxyphenyl)-3-phenyl-quinazolin-4(1H)-one
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作者 ZHANGGai LIANGYong-Qing ZHANGRong-Lan ZHANGWei-Hai ZHAOJian-She GUOZhi-An 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第7期783-788,737,共7页
A new quinazolinone compound 2,3-dihydro-2-(2-hydroxyphenyl)-3-phenyl- quinazolin-4(1H)-one 3 ([C20H16O2N2]?C2H5OH, Mr = 362.42) and compound 2-(2-hydroxy- benzylidene-amino)-N-phenyl-benzamide 2 (C20H16O2N2, Mr = 316... A new quinazolinone compound 2,3-dihydro-2-(2-hydroxyphenyl)-3-phenyl- quinazolin-4(1H)-one 3 ([C20H16O2N2]?C2H5OH, Mr = 362.42) and compound 2-(2-hydroxy- benzylidene-amino)-N-phenyl-benzamide 2 (C20H16O2N2, Mr = 316.34) were prepared from a precursor of 2-amino-N-phenyl-benzamide 1 (C13H12ON2, Mr = 212.25). Compound 3 was characterized by single-crystal X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to orthorhombic, space group Pbca with a = 1.2889(11), b = 1.6170(14), c = 1.7729(15) nm, V = 3.695(6) nm3, Z = 8, F(000) = 1536, Mr = 362.42, Dc = 1.303 g/cm3, μ(MoKα) = 0.087 mm-1, R = 0.0447 and wR = 0.0879. The crystal structure analysis indicates that the title compound has a two-dimensional network structure formed by hydrogen bonds and electrostatic interactions. 展开更多
关键词 2 3-dihydro-2-(2-hydroxyphenyl)-3-phenylquinazolin-4(1H)-one synthesis crystal structure conversion mechanism of the structure
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2-芳基-2,3-二氢-4H-1,3-苯并噻嗪-4-酮类化合物的设计、合成及抗真菌活性 被引量:6
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作者 耿红健 高宁 +3 位作者 李裕鑫 张卫军 苏昕 郭春 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期834-840,860,共8页
目的设计并合成2-芳基-2,3-二氢-4H-1,3-苯并噻嗪-4-酮类化合物,测定体外抗真菌活性、建立初步构效关系。方法以邻氨基苯甲酸为起始原料,经过重氮化及硫代反应制得二硫代水杨酸,再经过氯代、氨解、缩合等步骤制得目标化合物。采用2倍浓... 目的设计并合成2-芳基-2,3-二氢-4H-1,3-苯并噻嗪-4-酮类化合物,测定体外抗真菌活性、建立初步构效关系。方法以邻氨基苯甲酸为起始原料,经过重氮化及硫代反应制得二硫代水杨酸,再经过氯代、氨解、缩合等步骤制得目标化合物。采用2倍浓度稀释法,选用8种临床上常见的致病真菌为测试菌株,以氟康唑和伊曲康唑为阳性对照药,测试了目标化合物的体外抗真菌活性。结果与结论设计并合成了24个2-芳基-2,3-二氢-4H-1,3-苯并噻嗪-4-酮类化合物,目标化合物的结构经1H-NMR、MS确证;活性测试结果表明,目标化合物对测试真菌表现出不同程度的体外抑菌活性,所有化合物对红色毛藓菌和根霉菌的活性均好于阳性对照药。 展开更多
关键词 2-芳基-2 3-二氢-4H-1 3-苯并噻嗪-4- 合成 抗真菌活性
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2-取代-2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物合成方法 被引量:4
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作者 王敏 高晶晶 +1 位作者 向刚伟 王磊 《石油化工高等学校学报》 CAS 2011年第3期13-16,21,共5页
在氯化铝催化作用下,以水为溶剂,将2-氨基苯甲酰胺和醛/酮室温研磨后,温度为60℃时加热反应,可有效环化合成一系列2-取代-2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物。比较不同催化剂的催化活性,考察了催化剂和水的用量对收率的影响。结果表明,在n... 在氯化铝催化作用下,以水为溶剂,将2-氨基苯甲酰胺和醛/酮室温研磨后,温度为60℃时加热反应,可有效环化合成一系列2-取代-2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物。比较不同催化剂的催化活性,考察了催化剂和水的用量对收率的影响。结果表明,在n(2-氨基苯甲酰胺)/n(醛/酮)=1∶1,催化剂摩尔分数为1%,水体积2 mL的反应条件下,实验结果最好。产品结构经IR,1H-NMR,质谱,元素分析进行表征,并提出可能的催化反应机理。 展开更多
关键词 2 3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮 氯化铝 2-氨基苯甲酰胺
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2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]-甲硫基}1H-苯并咪唑的合成 被引量:3
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作者 冯晓亮 吾国强 潘向军 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期430-432,共3页
以2,3-二甲基-4-氯吡啶-N-氧化物为起始原料,经过取代、乙酰化、水解、氯化、缩合5步反应,制得了标题化合物,总收率42.48%,HPLC含量≥98.5%。通过IR、^(1)HNMR对产物进行了表征。
关键词 2 3-二甲基-4-氯吡啶-N-氧化物 2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]-甲硫基}1H-苯并咪唑 医药中间体 合成
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(E)-2-(4-二乙基胺甲基-苯亚甲基)-5,6-二甲氧基-2,3-二氢-1-茚酮与P-糖蛋白的相互作用 被引量:1
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作者 夏宗玲 应景艳 +2 位作者 孙芳 曾苏 姚彤炜 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1298-1302,共5页
考察(E)-2-(4-二乙基胺甲基-苯亚甲基)-5,6-二甲氧基-2,3-二氢-1-茚酮(BYZX)在Bcap37和P-糖蛋白(P-gp)高表达的Bcap37/MDR1细胞中的积聚差异,以确证BYZX是否为P-gp的底物。同时,以罗丹明123为底物,比较在上述两种细胞中BYZX对罗丹明123... 考察(E)-2-(4-二乙基胺甲基-苯亚甲基)-5,6-二甲氧基-2,3-二氢-1-茚酮(BYZX)在Bcap37和P-糖蛋白(P-gp)高表达的Bcap37/MDR1细胞中的积聚差异,以确证BYZX是否为P-gp的底物。同时,以罗丹明123为底物,比较在上述两种细胞中BYZX对罗丹明123积聚的影响,从而确证BYZX是否是P-gp的抑制剂。采用HPLC法测定BYZX在两种细胞中的累积量,酶标仪法测定细胞内罗丹明123的荧光强度。实验结果显示,BYZX在Bcap37及Bcap37/MDR1细胞内不同时间下的积聚量无明显差异(P>0.05),且不同浓度的BYZX对罗丹明123的外排亦无明显的抑制作用(P>0.05)。这一结果表明BYZX与P-gp没有明显的相互作用,不会被P-gp外排到细胞外而影响其吸收,同时BYZX对P-gp也不存在抑制作用。 展开更多
关键词 P-糖蛋白 (E)-2-(4-二乙基胺甲基)-5 6-二甲氧基-2 3-二氢-1-茚酮 罗丹明123 维拉帕米
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Brnsted酸离子液体催化合成2-芳基-2,3-二氢-4(1H)-喹啉酮 被引量:2
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作者 刘长春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期778-782,共5页
制备了3种Brnsted酸离子液体:1-甲基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([SO3H-pmim]HSO4)、1-(3-磺丙基)吡啶硫酸氢盐([SO3H-ppy]HSO4)、N-(3-磺丙基)三乙基铵硫酸氢盐([SO3H-ptea]HSO4),用于催化邻氨基苯乙酮和芳香醛的反应一锅法合成2-芳基... 制备了3种Brnsted酸离子液体:1-甲基-3-(3-磺丙基)咪唑硫酸氢盐([SO3H-pmim]HSO4)、1-(3-磺丙基)吡啶硫酸氢盐([SO3H-ppy]HSO4)、N-(3-磺丙基)三乙基铵硫酸氢盐([SO3H-ptea]HSO4),用于催化邻氨基苯乙酮和芳香醛的反应一锅法合成2-芳基-2,3-二氢-4(1H)-喹啉酮,考察了它们的催化活性和重复使用性能。结果表明,3种离子液体对邻氨基苯乙酮和芳香醛的反应均具有较高的催化活性,以[SO3H-ptea]HSO4催化性能更好。在60℃和无溶剂条件下,[SO3H-ptea]HSO4可以有效催化邻氨基苯乙酮和不同芳香醛反应,以68.3%~95.1%的收率得到目标化合物。离子液体经真空干燥重复使用5次,催化活性无明显下降。 展开更多
关键词 2-芳基-2 3-二氢-4(1H)-喹啉酮 邻氨基苯乙酮 芳香醛 离子液体 医药与日化原料
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[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
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作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期467-470,495,共5页
为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13... 为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13CNMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物Ⅷ进行了protein tyrosine phosphatase 1B(PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性(化合物质量浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为73.83%)。 展开更多
关键词 [2--6′-(乙氧基甲基)-3 4-二甲氧基-苯基]-(2 3-二溴-4 5-二甲氧基-苯基)-甲酮 PTP1B酶抑制活性 傅克酰基化 医药原料
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Determination of Trace Silver( Ⅰ ) in Basic Aqueous Solution by Electrochemiluminescence of a New Reagent 6-(2-Hydroxy-4-Diethylaminophenylazo)-2,3-Dihydro-1,4-Phthalazine-1,4-Dione
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作者 An Jingru Lin Jinming (Department of Chemistry, Fuzhou University, Fuzhou) To whom correspondence should be addressed. 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 1991年第1期32-36,共5页
The electrochemiluminescence (ECL) of a new reagent 6- (2-hydroxy- 4 diethy laminophenylazo)-2,3-dihydro-1 ,4-phthalazine-1,4-dione (HDEA) in a basic aqueous so lution was studied by using the apparatus designed by ou... The electrochemiluminescence (ECL) of a new reagent 6- (2-hydroxy- 4 diethy laminophenylazo)-2,3-dihydro-1 ,4-phthalazine-1,4-dione (HDEA) in a basic aqueous so lution was studied by using the apparatus designed by ourselves. Trace amounts of silver ( Ⅰ ) shows a significant effect on the efficiency of light emission of HDEA during a positive trigonometrical wave pulse was exerted on the solution. The linear relationship between the light intensity and the concentration of silver( Ⅰ ) occurs in the range of 5. 0×10-8 to 3. 0×10-8 mol/L Ag(Ⅰ ) in a medium of KOH-KCl-HDEA (pH= 12. 8). The detection limit of the method is 2. 0×10-8 mol/LAg( Ⅰ ), and the r. s. d. for 1.0×10-7 mo)/L Ag ( Ⅰ ) is 5%. Of 21 metal ions concerned, only nickel( Ⅱ ), cerium( Ⅳ ) and cobalt( Ⅱ ) interfere the silver detection seriously; Ⅰ and Br also have some interference. 展开更多
关键词 ELECTROCHEMILUMINESCENCE Reagent Silver 6 ( 2 Hydroxy-4 diethy laminophenylazo)-2 3-dihydro-1 4-phthalazine 1 4-dione
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2,3-二氢-1-氨基-2-羟基-4-硝基茚的合成研究
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作者 王榆元 王晓晴 +2 位作者 王志峥 冀东 贺楚华 《中国中医药咨讯》 2010年第8期240-241,共2页
最近几年,国外开发了不少以茚为母体的系列药物和兽药。如:以系列抗HIV药物L-689,502;L-685,927;L-735,524等、系列平滑肌迟缓药SARs及系列抗精神分裂药物。此外,作为农药应用,有日本开发的除草剂一茚草酮及美国杜邦公司于199... 最近几年,国外开发了不少以茚为母体的系列药物和兽药。如:以系列抗HIV药物L-689,502;L-685,927;L-735,524等、系列平滑肌迟缓药SARs及系列抗精神分裂药物。此外,作为农药应用,有日本开发的除草剂一茚草酮及美国杜邦公司于1992年开发,并于2001年登记上市的氨基甲酸酯类杀虫剂——茚虫威等。 展开更多
关键词 2 3-二氢-1-氨基-2-羟基-4-硝基- 2 3-二氢-1-茚酮 合成
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2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成探索 被引量:3
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作者 张青龙 金宁人 +2 位作者 杨健 张清义 张建庭 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期744-748,757,共6页
以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2... 以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2在80℃反应2 h制2-羟基-4-氯羰基苯甲酸甲酯。室温下快速向反应体系中加入1.56 g 4,5-二硝基邻苯二胺,并于85℃反应1 h后加入3.52 g多聚磷酸,回流反应1 h后水析出粗产品,经乙醇重结晶得到纯度为93.67%的黄色针状产物,产率为17.82%。产物经IR、MS、1H NMR的准确定性和表征,作为AB型新单体的前体可应用于羟基改性PBI纤维即聚2-羟基-1,4-亚苯基-2,6-苯并[2,3-d:5',6'-d']二咪唑(H-PBI)的创新研究。 展开更多
关键词 2-羟基-4-(5 6-二硝基-1H-苯并2 3-d咪唑-2-基)苯甲酸甲酯 4 5-二硝基邻苯二胺 羟基改性PBI纤维 聚合 合成 纯化 methyl 2-hydrox yl-4-(5 6-dinitro-1H-benzo[2 3-d]imidazole-2-yl)benzoate(MHDIB)
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静置条件下高效合成2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物(英文)
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作者 仵锁娟 肖楠 +1 位作者 陈保华 陈国锋 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期582-592,共11页
静置条件下,以无水乙醇为溶剂盐酸为催化剂,简单高效地合成了系列2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物。该反应的主要优点是简单易行,操作简单,容易纯化,催化剂成本低,反应条件温和节约能源。
关键词 2 3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮 2-氨基苯甲酰胺 芳香醛 盐酸
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4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧-1H-吡咯[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸的中试生产
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作者 祝莉霞 彭苏 赵一农 《药学与临床研究》 2009年第3期210-211,共2页
目的:研究培美曲塞二钠的关键中间体4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧-1H-吡咯[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸的放大生产。方法:以对碘苯甲酸甲酯为起始原料,经缩合、溴代、环合、水解等反应得到制备培美曲塞二钠的关键中间体。结果:总收率约3... 目的:研究培美曲塞二钠的关键中间体4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧-1H-吡咯[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸的放大生产。方法:以对碘苯甲酸甲酯为起始原料,经缩合、溴代、环合、水解等反应得到制备培美曲塞二钠的关键中间体。结果:总收率约36.8%,本方法操作简单,收率稳定,适合工业化生产。 展开更多
关键词 4-[2-(2-氨基4 7-二氢-4--1H-吡咯[2 3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸 中间体 培美曲塞二钠 肿瘤药物
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Synthesis and Crystal Structure of Ethyl 3-(4-Chlorophenyl)-3,4-dihydro-6-methyl-4-oxo-2-(pyrrolidin-1-yl)furo[2,3-d]pyrimidine-5-carboxylate 被引量:2
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作者 胡扬根 徐靖 丁明武 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2009年第6期689-692,共4页
The crystal structure of the title compound ethyl 3-(4-chlorophenyl)-3,4-dihydro-6- methyl-4-oxo-2-(pyrrolidin-1-yl)furo[2,3-d]pyrimidine-5-carboxylate (C20H20ClN3O4, Mr= 401.84) has been prepared and determined... The crystal structure of the title compound ethyl 3-(4-chlorophenyl)-3,4-dihydro-6- methyl-4-oxo-2-(pyrrolidin-1-yl)furo[2,3-d]pyrimidine-5-carboxylate (C20H20ClN3O4, Mr= 401.84) has been prepared and determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal is of monoclinic, space group P21/n with a = 20.6215(9), b = 8.5311(4), c = 21.6886(9) A^°, β = 91.607(1)°, V = 3814.0(3)A^°^3, Z = 8, Dc = 1.400 g/cm^3, F(000) = 1680, μ = 0.233 mm^-1, R = 0.0718 and wR = 0.1545 for 6717 observed reflections with I 〉 2σ(I). X-ray diffraction analysis reveals two crystallographically independent molecules in the asymmetric unit. 展开更多
关键词 crystal structure ethyl 3-(4-ehlorophenyl)-3 4-dihydro-6-methyl-4-oxo-2- (pyrrolidin-1-yl)furo[2 3-d]pyrimidine-5-earboxylate aza-Wittig reaction synthesis
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6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成
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作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 刘文英 王威燕 周国平 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期745-748,752,共5页
以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。 展开更多
关键词 6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)--2 3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚 (E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯
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1,4-二氢吡喃类化合物与牛血清白蛋白相互作用的研究 被引量:1
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作者 范丽岩 廉淑芹 +1 位作者 宛瑜 吴翚 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第6期669-672,共4页
用荧光光谱法研究了人体生理pH条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-邻羟基苯基)-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(I)与牛血清白蛋白(BSA)间的结合反应。获得了不同温度下I与BSA作用的结合常数K和结合位点数n,计算给体-受体间距离r为5.7... 用荧光光谱法研究了人体生理pH条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-邻羟基苯基)-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(I)与牛血清白蛋白(BSA)间的结合反应。获得了不同温度下I与BSA作用的结合常数K和结合位点数n,计算给体-受体间距离r为5.75 nm及能量转移效率E为0.74。证实了I与BSA的相互结合作用为单一的静态猝灭过程,结合力以疏水作用力为主。 展开更多
关键词 3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-邻羟基苯基)-1-苯基-1 4-二氢吡喃并[2 3-c]吡唑 牛血清白蛋白 荧光光谱
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(S)-6-苄氧基-5-羟基-3-氧代-己酸叔丁酯合成新方法 被引量:2
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作者 徐刚 孙丰来 +1 位作者 吴坚平 杨立荣 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第6期768-771,共4页
研究了一条新的路线用于(S)-6-苄氧基-5-羟基-3-氧代-己酸叔丁酯的合成.以廉价、易得的R-环氧氯丙烷为起始原料,经过几步比较温和的反应得到目标化合物.在此基础上,通过对催化剂三氟化硼乙醚用量的考察以及两条反应路线优缺点的比较,找... 研究了一条新的路线用于(S)-6-苄氧基-5-羟基-3-氧代-己酸叔丁酯的合成.以廉价、易得的R-环氧氯丙烷为起始原料,经过几步比较温和的反应得到目标化合物.在此基础上,通过对催化剂三氟化硼乙醚用量的考察以及两条反应路线优缺点的比较,找到了一条适合大规模制备的工艺路线.该路线具有收率高、原料易得、反应条件温和、产物容易分离、提纯等特点. 展开更多
关键词 (S)-6-苄氧基-5-羟基-3-氧代-己酸叔丁酯 R-环氧氯丙烷 (R)-1-苄氧基-3--2-丙醇 (S)-3-羟基-4-苄氧基丁腈 (S)-1-苯甲氧基-2 3-环氧丙烷
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胃蛋白酶催化合成2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮衍生物 被引量:3
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作者 谢宗波 张士国 +2 位作者 姜国芳 梁萌 乐长高 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第2期514-519,共6页
在乙醇溶剂中,考察了不同的酶对2-氨基苯甲酰胺与醛类物质环缩合反应的催化性能,确定胃蛋白酶为最佳的催化剂.然后对反应温度、酶用量、底物的物质的量比、反应时间等影响因素进行优化,确定了最佳的反应条件:在65℃温度下,10 mg胃蛋白... 在乙醇溶剂中,考察了不同的酶对2-氨基苯甲酰胺与醛类物质环缩合反应的催化性能,确定胃蛋白酶为最佳的催化剂.然后对反应温度、酶用量、底物的物质的量比、反应时间等影响因素进行优化,确定了最佳的反应条件:在65℃温度下,10 mg胃蛋白酶可以高效催化2-氨基苯甲酰胺与芳香醛及脂肪醛的反应,合成了一系列2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮衍生物. 展开更多
关键词 2-氨基苯甲酰胺 环缩合反应 2 3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮衍生物 胃蛋白酶
原文传递
2-乙氧羰基(羧基)-4-取代苯基-2,3-二氢-1H-苯并[b][1,4]二氮杂的合成及抑菌活性测定 被引量:2
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作者 王兰芝 花中霞 王莎莎 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第11期2376-2383,共8页
以取代苯和顺丁烯二酸酐为起始原料,通过Friedel-Crafts酰基化反应、酯化、aza-Michael加成、环合、脱水等过程,合成了11种未见文献报道的2-乙氧羰基(羧基)-4-取代苯基-2,3-二氢-1H-苯并[b][1,4]二氮杂(4a^4g和6a^6d)化合物.通过1H NM... 以取代苯和顺丁烯二酸酐为起始原料,通过Friedel-Crafts酰基化反应、酯化、aza-Michael加成、环合、脱水等过程,合成了11种未见文献报道的2-乙氧羰基(羧基)-4-取代苯基-2,3-二氢-1H-苯并[b][1,4]二氮杂(4a^4g和6a^6d)化合物.通过1H NMR,IR,MS和元素分析确定了目标产物的结构,对合成目标化合物的反应条件、选择性进行了较详细的研究,提出了可能的反应机理.对新合成的目标化合物进行了体外抑菌活性测试,结果表明,部分化合物显示了一定的抑菌活性,并表现出对不同菌株的抑菌活性具有一定的选择性和特异性.采用密度泛函理论方法在B3LYP/6-31G水平上对所合成的11种目标化合物进行了几何全优化和计算,研究其微观结构和抑菌活性之间的关系,结果表明,N(11)和C=N可能分别是所合成的该类化合物与细菌(枯草杆菌)和真菌(白色念珠菌和新型隐球菌)发生作用的主要活性部位. 展开更多
关键词 2-乙氧羰基(羧基)-4-取代苯基-2 3-二氢-1H-苯并[b][1 4]二氮杂[艹卓] 催化合成 抑菌活性 密度泛函
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(2′-溴-4,′5′-二甲氧基-苯基)-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲烷的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
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作者 李敬 郭书举 +2 位作者 苏华 史大永 韩丽君 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1516-1519,共4页
目的:通过化学法合成具有PTP1B酶抑制活性的新型溴酚衍生物-(2′-溴-4,′5′-二甲氧基-苯基)-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲烷。方法:采用傅克酰基化、逐级溴化、脱羰基等经典合成反应合成目标化合物6。采用EI-MS,HREI-MS,1H-NMR,13C... 目的:通过化学法合成具有PTP1B酶抑制活性的新型溴酚衍生物-(2′-溴-4,′5′-二甲氧基-苯基)-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲烷。方法:采用傅克酰基化、逐级溴化、脱羰基等经典合成反应合成目标化合物6。采用EI-MS,HREI-MS,1H-NMR,13C-NMR,IR等方法对合成中间体及目标化合物进行结构鉴定。通过比色法对化合物6进行PTP1B酶抑制活性测试。结果:采用四步法成功合成了目标化合物6,体外活性测试结果表明其具有一定的PTP1B酶抑制活性。结论:采用化学法合成了目标化合物6,总产率为20%,该化合物为新化合物,具有一定的PTP1B酶抑制活性5 mg.L-1,酶抑制率为40.16%。 展开更多
关键词 (2′--4 ′5′-二甲氧基-苯基)-(2 3-二溴-4 5-二甲氧基-苯基)-甲烷 PTP1B酶抑制活性 全合成
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高温水中2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮衍生物的合成反应研究 被引量:2
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作者 段建凤 穆小静 +2 位作者 周瞾 毕旌富 肖尚友 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1023-1027,共5页
为发展绿色化学,减少化学反应中有毒害溶剂的使用,本文以高温水为溶剂,在未使用任何有机溶剂及催化剂的条件下,以2-氨基苯甲酰胺与醛为底物,成功合成了2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮衍生物。研究了反应温度、反应时间及芳环上取代基对反应的... 为发展绿色化学,减少化学反应中有毒害溶剂的使用,本文以高温水为溶剂,在未使用任何有机溶剂及催化剂的条件下,以2-氨基苯甲酰胺与醛为底物,成功合成了2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮衍生物。研究了反应温度、反应时间及芳环上取代基对反应的影响。在摩尔比1∶1、温度为130℃、反应时间1h的优化条件下,收率为32. 4%~85. 7%。 展开更多
关键词 高温水 2-氨基苯甲酰胺 2 3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮衍生物 绿色化学
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