4-AAP分光光度法测定痕量酚影响因素探究

主要探讨4-AAP分光光度法测定痕量酚过程中各种因素对其测定结果的影响,并通过比较实验考察不同影响因素对测量精确度的影响程度。除探讨了pH值、4-AAP用量、温度等传统的影响因素外,同时还讨论了金属离子、有机物等因素对测定结果的影响,实验结果表明:pH值、锌离子、苯胺会对测定结果产生较大影响,而4-AAP用量、温度、铜离子和甲醛对测定结果的影响较小。

流动注射-4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚不确定度评定

通过流动注射-4-氨基安替比林分光光度法对水中挥发酚测量不确定度来评定,结合流动注射-4-氨基安替比林分光光度法对水中挥发酚测量不确定度进行系统分析,研究其影响不确定因素并对其了评估。实验结果表明:使用该方法测定水中挥发酚样品含量平均值为0.103 1 mg/L,其扩展不确定度为1.7×10^(-2)mg/L,参考所有分量来看,发现进样系统的稳定性变化对测量结果影响较大。通过提高进样系统的稳定性从而降低不确定度是有效方法之一。

直接分光光度法测定水中挥发酚

目的简化水中挥发酚测定样品的处理过程,减少毒性大的有机溶剂与操作者接触。方法利用酚类物质在酸性水溶液中溶解度很小的性质,通过调节水溶液的pH值,乙醚萃取水中的挥发酚,用4-AAP直接分光光度法测定。结果乙醚萃取4-氨基安替比林直接分光光度法测定水中挥发酚的准确度、回收率符合生活饮用水卫生规范的要求,与国标法检测结果相比对,经统计学检验,相差无显著性。结论乙醚萃取4-氨基安替比林直接分光光度法测定水中挥发酚,操作简便快捷,可以应用于日常的检测工作。

紫外分光光度法直接测定废水中微量油的研究

目前 ,环保或其他部门对废水、气中的油的测定 ,一般采用石油醚萃取的重量法、红外或紫外分光光度法[1～ 5] 。因均需除去水分 ,步骤较繁琐。本法根据植物油在紫外区 2 0 0nm附近有强吸收 ,采用在废水中加入S T混合乳化剂进行乳化后 ,直接用紫外分光光度法测定其混合油的含量。方法简便快速 ,稳定性好 ,回收率在 89%～ 12 9%之间 ;线性范围为 :0～ 92 μg·mL-1。

KMnO_4分光光度法测定葡萄籽原花青素

建立了葡萄籽提取物中原花青素测定的新方法-KMnO4分光光度法.基于原花青素结构中含有还原性基团,能在强酸性介质中与KMnO4发生氧化还原反应,在545 nm吸光度值减少而在310 nm处吸光度值增加,通过A310/A545的比值来测定原花青素.该方法的线性范围为1.6～3.6 μg/mL,RSD为0.13%～0.4%,回收率为95.2%,相关系数r=0.9996,检出限为0.03 μg/mL.

活性红4离子缔合分光光度法测定壳聚糖

在pH4.5的B-R缓冲溶液和HAc-NaAc缓冲溶液中,活性红4与壳聚糖的离子缔合物在574nm波长处的吸光度与壳聚糖含量在0～4.0μg/mL质量浓度范围内呈良好线性关系。在B-R缓冲溶液和HAc-NaAc缓冲溶液中本方法的回归方程分别为A=0.3434c-0.0355,R2=0.9996和A=0.3229c-0.03,R2=0.9992。两种缓冲体系测得结果无显著性差异,且不受壳聚糖分子量大小的影响。以本法测定甲壳素胶囊中壳聚糖的含量,结果与该制剂的壳聚糖标示量相符。样品测定精密度为1.43%(n=6),平均回收率为101.1%。该方法具有较强的选择性,适用于较复杂样品中壳聚糖含量的测定。

2,6-二碘-4-硝基偶氮胂分光光度法测定微量铋

研究了显色剂 2 (2 胂酸基苯偶氮 ) 7 (2 ,6 二碘 4 硝基苯偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸与铋的显色反应。在 0 .6mol LHClO4 介质中 ,试剂与铋生成的深色络合物 ,最大吸收波长 6 33nm ,摩尔吸光系数为1 2 0× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,灵敏度高 ,常见的金属离子允许量大 ,选择性好。Bi 0～ 0 .8mg L范围内符合比耳定律 ,以NaCl褪色试样空白为参比 ,分光光度法测定纯铜及铜合金中的微量铋 ,方法简便 。

meso－四（4－甲基－3－磺基苯）卟啉分光光度法测定痕量钯的研究

本文研究了Ｐｄ（Ⅱ）与ｍｅｓｏ－四（４－甲基－３－磺基苯）卟啉（Ｔ（４Ｍ３ＳＰ）Ｐ）的显色反应在表面活性剂十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）和抗坏血酸存在下，ｐＨ４８的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，沸水浴加热，Ｐｄ（Ⅱ）与Ｔ（４Ｍ３ＳＰ）Ｐ形成１∶１（Ｍ∶Ｌ）配合物配合物最大吸收波长４１４ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝２０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１钯量在０－２．２５μｇ／１０μＬ范围内符合比耳定律本法应用于催化剂中痕量钯的测定。

蒙药复方森登-4中总萜含量的紫外可见分光光度法测定

目的建立测定森登-4中总萜的含量的方法。方法采用紫外可见分光光度法测定,检测波长为446 nm。结果栀子苷在浓度0.006 08~0.097 28 mg范围内呈良好线性关系。回归方程Y=8.276X＋0.008 7（r=0.999 8）。线性关系良好,加样回收率为98.95%,RSD为1.52%。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于森登-4中总萜的含量测定。

直接分光光度法测定高铁酸盐的含量

采用直接分光光度法对高铁酸盐含量进行了研究,改进了高铁酸盐溶液的预处理方法,考察了影响高铁酸盐溶液稳定性和测定结果的主要因素,如高铁酸盐溶液的pH、溶剂和溶液温度等。结果表明,采用G4型玻璃砂芯漏斗过滤法对高铁酸盐溶液预处理后,用质量分数为2%的次氯酸钾溶液为稀释溶剂,当温度低于20℃时,在其最大吸收波长505 nm处测定,可以获得准确的测定结果。

测定微量铍的直接和流动注射分光光度法

本文研究了生化试剂卵磷脂作为铍的光度测定的表面活性剂的可行性,建立了Be-铬青R-卵磷脂的新体系并已用于直接光度法和流动注射光度法测定微量铍。该方法灵敏度高、选择性好、操作方便并已用于铍青铜中铍的测定,结果良好。

微量钯的直接和流动注射分光光度法

本文以新显色剂氨基G酸偶氮氯膦建立了微量钯的新的直接和流动注射分光光度法。方法简便、快速,具有良好的选择性,在数十倍贵金属离子共存的情况下,可不经分离直接在水相测定矿石中的微量钯。

meso-四(4-甲氧基苯基)卟啉分光光度法测定痕量铅的研究

研究了在 p H12和 Tween- 80存在下非水溶性试剂 meso-四 (4 -甲氧基苯基 )卟啉与铅的络合反应条件 ,形成的络合物的最大吸收波长为 4 6 7nm,组成摩尔比为 1∶ 1。铅含量在 0 .1— 8μg/ 10 m L范围内有较好的线性关系 ,表观摩尔吸光系数为 1.12× 10 5L· mol-1· cm-1。本方法应用于环境水样中痕量铅的测定 。

4-氨基安替吡啉分光光度法测定木醋液中酚类含量

研究了4-氨基安替吡啉分光光度法测定木醋液中酚类含量的适宜条件.结果表明,当稀释因子在40～500范围内,放置时间为10 min时,酚类化合物在0.005～0.08 g/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R2为0.994 7.按不同的稀释因子测定了木醋液中的酚含量,其RSD为0.38%.测定方法的平均回收率为99.4%,同时对减压蒸馏预处理进行了加标实验,其平均回收率为96.5%.

2,3,7-三羟基-9-(4’-硝基苯基)苯基荧光酮分光光度法测定微量锌

在阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,研究了新型苯基荧光酮类显色试剂2,3,7-三羟基-9-(4’-硝基苯基)苯基荧光酮(p-NPF)与锌离子显色反应的光度性质和反应特性。在pH 9.3的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液介质中,所形成的络合物的最大吸收值位于567 nm处,表观摩尔吸光系数为4.01×104。拟定方法用于废水中微量锌的测定,结果满意。

水中痕量钼(Ⅵ)的4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合活性炭吸附富集分光光度法测定

提出了一种简单快速预富集水中痕量钼 (Ⅵ )的新方法 ,方法的机理在于4_(2_吡啶偶氮)_间苯二酚(PAR)与钼 (Ⅵ )螯合后被活性炭吸附 ,然后用NaOH解吸下来 ,再用水杨基荧光酮与钼 (Ⅵ )显色 ,分光光度法测定钼 (Ⅵ )的含量 ;详细研究了影响Mo -PAR螯合物定量吸附于活性炭上的各种参数 ,找出了最佳吸附 -解吸条件 ,包括吸附酸度、PAR用量、吸附时间、解吸酸度等 ;该法的主要优点是操作简单、快速 ,干扰小 ,避免了常规方法中用浓硝酸消化活性炭费时和污染大的解吸方法 ,该法已用于测定水中痕量钼 (Ⅵ ),加标回收率达到94 %～97 %。

分光光度法测定焦糖色中4-甲基咪唑

本文采用分光光度法对焦糖色中4-甲基咪唑进行了定量测定,克服了传统薄层法的精密度、准确度不高的弱点。实验结果表明,4-甲基咪唑经重氮化后在波长440nm处具有最大吸收,据此进行准确定量测定,重现性好。该方法灵敏度高,其线性方程为:C=0.0717A+0.0007,线性相关系数为0.999,检出限为1.4μg,RSD为3.5%。加标回收率为96%～102%。将本法用于实际样品的测定获得满意的结果。

1，2-萘醌-4-磺酸钠作为显色剂分光光度法测定阿魏酸哌嗪

建立了用1，2-萘醌-4-磺酸钠测定阿魏酸哌嗪的新方法。在pH13．0的KCl—NaOH缓冲溶液中，阿魏酸哌嗪与1，2-萘醌-4-磺酸钠反应形成红褐色产物，其最大吸收波长为484nm。阿魏酸哌嗪浓度在0．4～80μg／mL范围内呈现良好线性关系。线性回归方程为A=0．07742＋0．01216p（μg/mL），线性相关系数r=0．9986，表观摩尔吸光系数5．8×10^3 L／mol／cm，相对标准偏差（RSD）和检出限分别为0．84％和0．29μg／mL。对药物样品中阿魏酸哌嗪的含量进行测定，平均回收率在95．1％～103．3％。

4-氨基安替比林紫外分光光度法测定肉与肉制品中亚硝酸根

亚硝酸根是含氮化合物分解过程中的中间产物，其分解的亚硝基极易与肌红蛋白反应生成具有致癌作用的亚硝基肌红蛋白，从而对人体造成危害，是肉与肉制品中必检测的指标之一。亚硝酸根测定方法，文献报道的方法有国标法^[1]、动力学分光光度法^[2]、荧光分析法^[3]等。本研究发现在盐酸介质中，亚硝酸盐和4-氨基安替比林反应，反应产物溶液在310nm波长处有特征紫外吸收，据此建立测定亚硝酸根的方法。方法应用于肉与肉制品中亚硝酸根的测定，操作简便，结果满意可靠。

4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚固相萃取分光光度法测定痕量铂

研究了4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚与铂(Ⅳ)的显色反应,建立了一个测定铂的光度分析新方法。在pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚与铂(Ⅳ)反应生成摩尔比为2∶1稳定络合物,该络合物可用阳离子交换树脂固相萃取柱富集,吸附柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。分离后的测定液中,络合物最大吸收波长为490nm,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1,铂(Ⅳ)含量在0～1.6μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.9978,对30余种共存离子进行试验,结果表明,大多数常见离子不干扰测定。方法用于合金、矿石、粉煤灰等样品中铂的分析,相对标准偏差小于5.1%,加标回收率在96%～105%之间。