有机中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的合成

以间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯为原料,考察了碱、反应时间、脱水剂和溶剂对合成3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的影响。最终总收率可达82.7%,为进一步的研究和生产提供了理论依据。

2-羟基-5-(4-磺酸基偶氮苯)-苯甲酸乙脂的合成

有机非线性光学材料的研究集中在有推拉电子结构 (D π A)和分子内电荷转移的有机化合物 ,有机物的非线性光学效率应主要来自非定域的π电子 ,与无机非线性光学材料相比 ,具有较高的非线性系数和具有可设计、合成使材料多样化等诸多特点 ,偶氮化合物具有优良的光电性能 ,是一类很好的非线性光学生色基团 .设计合成了具有D π A结构的偶氮化合物 2 羟基 5 (4 磺酸基偶氮苯 )

4-甲基苯甲酸乙酯中的C-H…O氢键自组装(英文)

4-甲基苯甲酸乙酯由4-甲基苯甲酸在热的乙醇溶液中酯化获得,在室温下缓慢蒸发溶剂得到晶体。用元素分析、IR、X射线单晶衍射分析进行了结构表征。结构分析表明,晶体属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.179 8(1)nm,b=1.3209(1)nm,c=1.160 0(1)nm,β=107.706(2)°,V=1.721 9(3)nm3,Z=8,ρ=1.267 g/cm3,C10H12O2,Mr=164.20,F(000)=704,μ(MoKα)=0.87 nm-1,R=0.084 1和wR=0.2789。总衍射点8 557个,独立衍射点3 027个,可观察点1 902个,满足I>2σ(I)。通过甲基与相邻分子的羰基之间的C-H…O氢键将4-甲基苯甲酸乙酯分子沿b轴方向组装成一维Z字超分子链。

4-羟乙氧基苯甲酸氢键液晶的合成及表征

本文分别用4-硝基苯甲醛、4-羟基苯甲醛和4-甲基吡啶合成了质子受体4-硝基苯乙烯基吡啶、4-羟基苯乙烯基吡啶,无水乙醇重结晶,收率25%左右。用4-羟基苯甲酸和1-溴代乙醇合成了质子供体4-羟乙氧基苯甲酸,水重结晶,收率82%。利用两类中间体制备2种4-羟乙氧基苯甲酸类氢键型液晶。IR和1HNMR证实了各中间体结构。POM、IR、DSC检测了各复合物。POM拍摄的向列相液晶织构表明4-硝基苯乙烯基吡啶与4-羟乙氧基苯甲酸的氢键复合物呈现明显的液晶态,IR图谱3500-2500cm-1处峰的变化以及羰基向高波数位移证明了羧基和吡啶间的分子间氢键代替了羧基间的分子间氢键。复合物在升温时122.2℃出现液晶相,清亮点为158.9℃,液晶相范围36.7℃;降温时150.1℃出现液晶相,116.1℃凝固,液晶相范围34.0℃.

4-乙酰氨基苯甲酸乙酯的合成工艺研究

以4-氨基苯甲酸乙酯为原料,乙酸酐作酰化剂,经酰化反应制备了4-乙酰氨基苯甲酸乙酯,一些工艺条件被探讨,目标物收率为96.6%。

硼酸改性Hβ沸石分子筛催化2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水合成2-乙基蒽醌

采用离子交换法制备由不同浓度硼酸改性的Hβ沸石分子筛,并利用XRD、NH3-TPD和红外-吡啶对催化剂进行表征。结果表明,硼酸改性后的Hβ沸石分子筛弱酸中心强度有所增加,强酸中心强度略有下降,产生的总酸量增加且以L酸为主,L酸中心有利于反应。研究了改性后的Hβ沸石分子筛对2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水合成2-乙基蒽醌反应催化性能的影响。系统考察了反应温度、反应时间和进料速率对2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸转化率和2-乙基蒽醌选择性的影响,最佳反应条件为:反应温度240℃,催化剂用量1.0 g,进料速率0.5 mL.min-1,反应时间1 h。在此条件下,2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸转化率为44.59%,2-乙基蒽醌选择性为77.56%。

2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的合成研究

研究了以对甲磺酰基甲苯为原料,经硝化、硝酸氧化,制得标题化合物,收率87.2%,产品纯度98.7%。该工艺条件温和、原料易得、操作简单、成本低廉,适合工业化生产,是经济价值较高的合成路线。

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成方法

2 硝基 4 甲砜基苯甲酸是一种重要的化学原料,广泛应用于农药、医药、染料。评述了2 硝基 4 甲砜基苯甲酸的合成方法及各方法的应用前景。

重铬酸钠氧化法合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的研究

2硝基4甲砜基苯甲酸是一种重要的化学原料,广泛应用于农药、医药、染料。本研究以对甲砜基苯甲酸为原料,经硝化、重铬酸钠氧化,制得2硝基4甲砜基苯甲酸,两步反应总收率达80%,产品纯度≥99%。

液相催化氧化合成2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸

从2-氯-4-甲磺酰基甲苯出发,以醋酸为溶剂,采用液相催化氧化法,在Amoco复合催化体系存在下,合成了2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸。探讨了温度、压力、反应时间、体系水含量与反应物的质量分数对氧化反应的影响。得到最优的反应条件为:反应温度150～160℃,压力0.7～1.0MPa,反应时间50～60min,体系水含量不大于10%,反应物的质量分数14%。在最优的反应条件下,反应的转化率98%,理论收率大于90%,分离收率大于70%。

1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯的制备

合成1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯,以四氟邻苯二甲酸为起始原料,经水解、部分脱羧、甲基化、酸化得到中间体2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸,中间体再经酰氯化、缩合、脱羧、醚化、环丙胺置换,环合得本品,实验收率为37.7％,本法工艺简单,易操作。

4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧-1H-吡咯[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸的中试生产

目的:研究培美曲塞二钠的关键中间体4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧-1H-吡咯[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸的放大生产。方法:以对碘苯甲酸甲酯为起始原料,经缩合、溴代、环合、水解等反应得到制备培美曲塞二钠的关键中间体。结果:总收率约36.8%,本方法操作简单,收率稳定,适合工业化生产。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%(质量分数)的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液(体积比为1∶1)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160~203.20、1.0320~206.40、1.0370~207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03 ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3种杂质,有效地监测盐酸拉贝洛尔的质量。

短萼仪花叶化学成分研究

目的：研究短萼仪花叶的化学成分。方法：利用正相和反相硅胶，Sephadex LH-20，HPLC等色谱技术分离纯化，通过现代谱学方法及其理化性质鉴定其化学结构。结果：从短萼仪花叶乙醇提取物的醋酸乙酯部分分离并鉴定了7个化合物，其结构分别鉴定为2-O-[1-（3-甲基丁酰基）间苯三酚]-β-D-吡喃葡萄糖苷（1），3-β-D-吡喃葡萄糖氧基-4，5-二甲氧基-苯甲酸（2），苯甲醇O-β-D-吡喃葡萄糖苷（3），虎杖苷（4），槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（5），没食子酸乙酯（6），苯甲醇O-（6-β-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基）-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）。结论：以上化合物均为从该植物中首次获得，其中化合物2，3，5—7为首次从仪花属植物中分离得到。

HPLC法测定奥替溴铵含量及有关物质

目的建立HPLC法测定奥替溴铵含量和有关物质。方法色谱柱为Diamonsil ODS色谱柱（4．6mm×200mm，5μm）；流动相：含3mmol·L^-1庚烷磺酸钠的0．3mol·L^-1三水合醋酸钠缓冲液-乙腈-甲醇（体积比为30：70：20）（乙酸调节pH值至6．0）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：293nm。结果在选定的色谱条件下，有关物质与主药分离良好，奥替溴铵在10．0～100．0mg·L^-1内质量浓度与峰面积星良好的线性关系，r=0．9997。结论方法可用于奥替溴铵含量测定及有关物质的检查。

氮氧有机配体参与构筑的Keggin型杂多超分子化合物的自组装

在水热条件下,我们成功制备了两例基于 Keggin 型多金属氧酸盐和两种氮氧有机配体构筑的杂多超分子化合物: [( L_1)_4( H_3PMo_(12)O_(40)) ]·4H_2O ( 1) 和[( L_2)_2( H_3PMo_(12)O_(40)) ]·H_2O ( 2) [L1= 对咪唑苯甲酸; L2= 对咪唑苯甲酸乙酯],并通过单晶 X - 射线衍射、元素分析和傅里叶变换红外光谱对化合物加以表征. 结构分析表明化合物 1 属于三斜晶系,P 1 空间群,晶胞参数 a = 11. 494( 5),b = 12. 580( 5),c = 14. 754( 5),α = 114. 579( 5) °,β = 91. 120( 5) °,γ= 111. 228( 5) °,V = 1771. 6( 12)~3,Z = 1,R^1= 0. 0394,ωR^2= 0. 1019. 化合物 2 同样属于三斜晶系,P 1 空间群,晶胞参数 a = 11. 935( 5),b = 12. 946( 5),c = 22. 946( 5),α = 96. 676( 5) °,β = 98. 329( 5) °,γ = 114. 799( 5) °,V = 3122. 1( 19) ~3,Z = 2,R_1= 0. 0929,ωR_2= 0. 2150. 两个化合物中,Keggin 多酸阴离子和两种氮氧配体通过分子间非共价键的氢键弱作用形成超分子网络.

苯甲酸乙酯的合成工艺改进

以苯甲酸和乙醇为原料,4-二甲氨基吡啶为催化剂,1,3-二环己基碳二亚胺作缩合剂,加热回流合成苯甲酸乙酯,并考察了催化剂、缩合剂、酸醇比和反应时间对苯甲酸乙酯收率的影响,确定最佳工业条件为:苯甲酸、乙醇和4-二甲氨基吡啶的物质量之比为1:3:0.08:1.2,并加热回流3小时。

新型氨基甲酸乙酯人工抗原的制备与表征

目的合成新型氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)人工抗原并对其效果进行表征分析。方法用4-(二苯基羟甲基)苯甲酸对EC衍生化合成半抗原,用核磁氢谱(proton nuclear magnetic resonance,NMR)、核磁碳谱和质谱法(mass spectrometry,MS)对其结构进行表征;用活化酯法将EC半抗原与牛血清蛋白(bovine serum albumin,BSA)偶联得到EC人工抗原。用紫外光谱和荧光光谱法对人工抗原进行表征并计算偶联比,用考马斯亮蓝法测定蛋白含量,间接竞争酶联免疫法鉴定其免疫活性。结果EC半抗原结构与理论结构一致,半抗原与BSA成功偶联,偶联比为13:1,冻干粉的蛋白含量为0.695 mg/mg,用该新型人工抗原免疫小鼠,得到的抗血清效价为1:10000,且特异性较好。结论该新型氨基甲酸乙酯半抗原具有较好的免疫活性。

气相色谱法测定安神补脑液中防腐剂的含量

目的建立安神补脑液中防腐剂的气相色谱方法。方法采用气相色谱法。Agilent7890A气相色谱仪;色谱柱:HP-FFAP石英毛细管柱(柱长30m,内径0.53mm);色谱柱温度:220℃;进样口温度:200℃;分流比为10:1;检测器温度:240℃;自动进样:1μl;载气:N2,流速:5ml/min。结果苯甲酸在0.03991～1.9955mg/ml范围内成线性,回归方程为:Y=1565.1X-53.578,r=0.9991(n=5);对羟基苯甲酸乙酯在0.01019～0.5049mg/ml范围内成线性,回归方程为:Y=1462.4X-5.7411,r=0.9994(n=5)。乙醚提取样品中的苯甲酸和对羟基苯甲酸乙酯,平均回收率为95%～105%,n=9。结论本法操作简便,结果准确,重复性好,可用于安神补脑液中防腐剂的含量测定。

高效液相色谱法同时测定盐酸拉贝洛尔片中的3种杂质

建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积分数为0.1%的磷酸溶液为流动相A,乙腈–体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样体积为20μL。盐酸拉贝洛尔与3种杂质及强降解物之间均分离良好,3种杂质的质量浓度与其色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,检出限为0.151~0.154 ng/mL。3种杂质测定值的相对标准偏差均小于2%(n=6),平均加标回收率为98.0%~98.9%。该方法简便、快速,可用于同时测定盐酸拉贝洛尔片中3种杂质,以便更好地控制盐酸拉贝洛尔片的质量。