Separation and Purification Process of Total Flavones from Litchi Pericarp by Macroporous Absorption Resin

[Objective] This study aimed to optimize the conditions for purification of total flavones from litchi pericarp by macroporous absorption resin.[Method] The flavones adsorption rates and desorption rates of macroporous absorption resins(AB-8,HPD-600,D101) were compared,and the technological parameters of D101 during the purification process were investigated.[Result] D101 macroporous absorption resin was appropriate for the purification of total flavonoids from litchi pericarp.The optimal technological conditions were selected:the pH of sample solution was 5.0;concentration of sample solution was 4 mg/ml,with a volume of 2.5BV;80% ethanol was used as elution solution,with a volume of 2.0BV.[Conclusion] The content of total flavones achieved 83% after separation by D101 macoporous absorption resin.

D4020大孔树脂提纯发酵液中紫杉醇的研究

采用D4020型大孔树脂对红豆杉产紫杉醇内生真菌发酵液的粗提液进行吸附和洗脱试验,同时应用HPLC进行分析检测,确定了最佳工艺条件。结果表明,D4020型吸附树脂对紫杉醇有吸附分离效果。优化工艺条件为:室温下,样品溶于体积分数50%甲醇-水溶液,上柱液体积流量1.5 mL/min,体积分数80%乙醇-水溶液以体积流量0.5 mL/min洗脱,洗脱剂用量为7倍量树脂体积,回收率达90%。

大孔吸附树脂纯化胡芦巴提取物中4-羟基异亮氨酸的研究

目的:优选出纯化胡芦巴提取物中4-羟基异亮氨酸的大孔树脂,并确定相应的最佳工艺条件。方法:以胡芦巴提取物中4-羟基异亮氨酸含量为评价指标,采用柱前衍生-高效液相色谱法检测24种型号大孔树脂静态吸附试验前后4-羟基异亮氨酸(4-HIL)含量变化来考察其纯化效果。结果:24种型号大孔树脂对4-HIL吸附容量均很低,但ADS-5型大孔树脂可用于胡芦巴提取物中4-HIL初步纯化,最佳工艺条件为采用ADS-5型大孔树脂,上样液浓度为0.04 g·m L-1,上样量为60 m L,上样流速为2 BV·h-1,收集续滤液蒸干可得。结论:ADS-5大孔树脂可用于其初步除杂。

刺玫果总黄酮纯化工艺研究

目的筛选刺玫果总黄酮的最佳纯化工艺。方法采用大孔吸附树脂从刺玫果粗提物中分离纯化得到刺玫果总黄酮,并以芦丁为对照品测定总黄酮含量。结果最佳纯化工艺为AB8大孔吸附树脂吸附,50%乙醇解吸,药材与树脂比为2:1。其总黄酮含量可达50%以上。结论此工艺简便可行,符合工业化生产要求。

AB-8大孔吸附树脂纯化复方脑脉通有效部位的工艺研究

目的:确定大孔吸附树脂纯化脑脉通(大黄、川芎、葛根等)有效部位的最佳工艺。方法:采用AB-8型树脂纯化脑脉通,以分光光度法测定洗脱物中总蒽醌、总皂苷和总生物碱的含量,HPLC法测定葛根素的含量,并以此为指标综合评价,优化脑脉通纯化工艺条件。结果:脑脉通药液的上样浓度为120 mg/mL(生药量),树脂柱的径高比为1∶10,最大的吸附量与树脂体积比为1∶6,水洗脱体积为2B倍,洗脱剂为50%乙醇,用量为8B倍树脂体积,洗脱流速2 mL/min。结论:有效部位纯度达63%,AB-8大孔吸附树脂对脑脉通的纯化工艺可行。

大孔吸附树脂纯化金银花叶总多酚的工艺优化

考察大孔吸附树脂对金银花叶多酚的吸附性能和纯化效果,寻找金银花叶多酚纯化的较优工艺。采用Folin-Cio-calteu比色法定量,比较8种大孔树脂对金银花叶总多酚的吸附和解吸效果,从中筛选出适合分离纯化金银花叶总多酚的树脂,并对其吸附和解吸条件进行考查与优化。结果表明,NKA-Ⅱ为纯化金银花叶总多酚的最佳树脂,当其吸附流速为2BV/h,吸附pH 3,上柱样品溶液质量分数6mg/mL,解吸剂选用60%乙醇时,经NKA-Ⅱ精制的金银花叶总多酚为粉红色粉末,总酚质量分数为61.88%。

紫山药色素提取工艺研究

加工过程中削落的紫山药皮富含紫色素,是提取天然色素的理想原料。以紫山药皮为原料,采用单因素和正交实验法,研究了提取剂浓度、浸提温度、浸提时间、料液比对紫山药色素提取效果的影响。用AB-8大孔吸附树脂对紫山药色素粗品进行吸附纯化得到紫山药色素纯品。结果表明:通过对比不同溶剂提取效果,确定乙醇为提取剂。色素提取过程中,浸提温度和料液比对提取效果的影响最大,其次是提取剂浓度,最小是浸提时间。最佳提取条件为:40%乙醇作浸提剂,温度70℃,浸提时间2h,料液比1∶10。提取液经吸附纯化后,干燥制得紫黑色粉末,色价为51.2。研究表明,紫山药皮可以作为提取紫山药色素的来源。

大孔树脂对栀子中栀子苷的精制工艺研究

目的:进行大孔树脂对栀子提取液中栀子苷的精制纯化工艺研究。方法:以精制品中栀子苷的含量和栀子苷的转移率为指标,优选大孔树脂精制纯化栀子提取液中栀子苷的最佳工艺。结果:D301R大孔树脂精制纯化栀子苷较为合适的工艺为:树脂柱的径高比为1∶7.5,栀子上样液浓度为2∶1(药液体积∶生药质量),流速为1BV/h(1BV=1柱体积),上样量为1/3BV,上样完毕后,静置2h,再用2BV的水冲洗大孔树脂至流出液为无色,再采用20%的乙醇冲洗吸附于大孔树脂上的栀子苷,冲洗量为2BV,收集20%乙醇冲洗液,旋转蒸发回收乙醇,将剩余液真空干燥得浅黄色粉末,即栀子苷精制物。结论:此工艺简便易行,且经济适用,可较好地精制纯化栀子提取液的栀子苷,为工业化生产提供了方法依据。

大孔吸附树脂纯化“黑美人”土豆色素研究

比较了5种大孔吸附树脂对"黑美人"土豆色素的吸附和解吸效果,研究了AB-8树脂对"黑美人"土豆色素的静态吸附和解吸性能。结果表明,"黑美人"土豆色素在AB-8树脂上吸附平衡时间为8h,解吸平衡时间为2h,在吸附液pH3.0、温度为40℃时吸附能力最强;以pH3.0的90%的乙醇为洗脱液解吸效果较好。经AB-8大孔吸附树脂纯化后的色素色价比粗品提高了8.4倍。实验结果表明,AB-8树脂可用于"黑美人"土豆色素的分离与纯化。

菠萝皮中总多酚的纯化工艺研究

考察大孔吸附树脂对菠萝皮中多酚的纯化效果。比较5种树脂的吸附和解吸能力,从中筛选出适合分离菠萝皮总多酚的树脂,并对其吸附和解吸条件进行优化。结果表明,D101为纯化菠萝皮总多酚的最佳树脂,最佳纯化条件:上样流速为1.5mL/min,上柱样液为3.9mg/mL,解吸剂为80%乙醇,洗脱流速为1.0mL/min洗脱时,经D101精制的菠萝皮总多酚的纯度为39.03%。

大孔树脂吸附法分离纯化竹叶黄酮研究

采用大孔树脂吸附分离的方法对粉单竹竹叶黄酮提取物进行纯化,探讨D101大孔吸附树脂的静态及动态吸附解吸动力学特性,并对树脂动态柱层析的工艺条件进行优化。结果表明,D101大孔树脂较适宜于竹叶黄酮提取物的纯化;动态柱层析的工艺条件为:上样溶液的p H为8.0,上样流速1.0 m L/min,分别用2倍柱床体积的20%、40%、60%及80%乙醇以1.5 m L/min的洗脱速率进行阶梯梯度洗脱。在优化工艺条件下,可以收集得到纯度分别为50.9%、38.0%、35.8%等3个竹叶黄酮产品,黄酮总回收率可达63%左右。该工艺既可满足产品高纯度的要求,又保证了竹叶黄酮的高回收利用率,具有可行性。

不同型号大孔吸附树脂对何首乌二苯乙烯苷的吸附性考察

目的优选适合纯化何首乌水提液的大孔吸附树脂。方法以二苯乙烯苷保留率为评价指标,采用高效液相色谱法测定何首乌提取液和洗脱液中二苯乙烯苷的含量,通过吸附率、洗脱率和纯化效率优选出适合分离纯化何首乌水提液二苯乙烯苷的最佳树脂类型,并考察该树脂的吸附平衡时间。结果不同型号树脂对何首乌水提液中二苯乙烯苷的吸附效果有差异,D101型树脂对二苯乙烯苷的吸附性能较好,且易洗脱,纯化效率最高。二苯乙烯苷在D101树脂上的吸附平衡时间为7 h。结论 D101型树脂适合分离纯化何首乌水提液。

大孔树脂吸附分离纯化玉屏风复方中色原酮苷的研究

目的大孔树脂吸附分离纯化玉屏风复方提取物中色原酮苷成分。方法采用静态吸附实验考察D101,AB-8,S-8,X-5等7种大孔吸附树脂对升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷两种色原酮苷的吸附效果,筛选出吸附性能较好的树脂;对所筛选出的树脂,进一步采用固定床吸附法分离玉屏风提取物中色原酮苷,探讨主要参数对色原酮苷固定床穿透曲线及洗脱曲线的影响。结果AB-8树脂的吸附性能优于其它考察的树脂,经AB-8树脂固定床分离纯化后,玉屏风复方提取物中色原酮苷含量从0.55%提高到10.01%,回收率为87.2%。结论AB-8大孔吸附可用于玉屏风提取物中色原酮苷活性成分的分离纯化。

高交联大孔吸附树脂氯甲基化研究

以无水ZnCl2为催化剂,以自制1,4-二氯甲氧基丁烷(BCMB)为氯甲基化试剂,对高交联度的非极性大孔吸附树脂D101进行氯甲基化反应研究。得到该氯甲基化的最佳工艺条件:m(D101)∶m(BCMB)∶m(CCl4)=1∶4∶18.6,溶胀时间12h,反应温度50℃,反应时间14h,以无水ZnCl2为催化剂,在该工艺条件下制得氯质量分数为4%的树脂,为以后树脂的改性、功能化和进一步研究大孔吸附树脂吸附分离规律提供了实验基础。

大孔吸附树脂分离纯化菝葜总黄酮

目的：研究大孔吸附树脂富集、纯化菝葜总黄酮的工艺条件及参数。方法：以总黄酮收率为指标,对工艺条件进行了筛选。结果：6种大孔吸附树脂和1种聚酰胺中,D140型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,其静态吸附容量以干树脂计为14.87 mg·g^-1。最佳吸附条件：药液质量浓度为0.5 g·mL^-1（以生药量计）,吸附流速为2 BV.h-1,吸附量为18 BV;洗脱最佳条件：以10 BV蒸馏水、5 BV的20%乙醇依次洗脱,弃去洗脱液;再用5～10BV,60%乙醇以流速1 BV.h-1进行洗脱,总黄酮的收率为84.72%。结论：D140型树脂综合性能较好,适于菝葜总黄酮的分离纯化。

竹节参总皂苷的纯化方法研究

比较了大孔树脂吸附与丙酮沉淀法对竹节参总皂苷的纯化效果。结果表明,大孔吸附树脂对竹节参总皂苷具有较好的纯化能力,D101大孔树脂对竹节参总皂苷的吸附能力最佳。最佳洗脱条件为:60%的乙醇洗脱,洗脱剂用量为3BV(BV为树脂体积倍数),洗脱流速为1 mL/min。该条件下竹节参总皂苷纯度可达88.12%(丙酮沉淀法64.30%)。

射干有效组分大孔吸附树脂分离特性的研究

目的:研究大孔吸附树脂富集纯化射干抗炎、抗病毒、止咳及抑菌总黄酮药效物质成分的工艺参数。方法:分别以射干中抗炎、抗病毒、止咳及抑菌药效物质成分组为指标,采用动态吸附及静态吸附实验,对工艺条件进行考查。结果:7种比例的D101大孔吸附树脂和聚酰胺中,D101大孔吸附树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,最佳吸附条件:药液浓度为0.4 g·mL-1;最佳洗脱条件:用6 BV的20%乙醇洗涤除质,再用8 BV的80%乙醇以5 BV·h-1洗脱。结论:本方法可得到较纯的射干抗炎、抗病毒、抑菌药效物质有效部位群,方法简单易行。

荷叶黄酮的提取和纯化工艺研究

研究孝感本地生长的荷叶,通过超声波辅助乙醇提取法,获得荷叶黄酮的粗提物,再采用HPD-450、HPD-600、HPD-826 3种不同大孔吸附树脂进行分离纯化,通过静态吸附-解吸试验对3种树脂的纯化工艺进行选择。结果表明,在p H 6.5,温度30℃,转速180 r/min的恒温振荡器中,HPD-450的吸附量为95 mg/g、吸附率为39.38%、解吸率为50%,HPD-600的吸附量为98 mg/g、吸附率为40.66%、解吸率为70%,HPD-826的吸附量为112 mg/g、吸附率为46.89%、解吸率为56%。综合考虑HPD-826型大孔树脂对荷叶黄酮纯化效果最佳,适用于精制荷叶黄酮。

大孔吸附树脂纯化山刺玫果总黄酮的工艺研究

对山刺玫（Rosa davurica Pall.）果总黄酮的大孔树脂纯化工艺进行了优化研究,以比吸附量和比解吸量为考察指标,进行了D-101大孔树脂纯化工艺的优化。结果表明,其最佳工艺条件为生药浓度0.025 g/m L;最佳上样量为0.23 g/g（生药量/树脂量）;最佳吸附时间为30 min;上柱液p H为2.0-4.0;吸附速率为1 BV/h;洗脱液为3 BV 70%乙醇,洗脱流速为1 BV/h。在此最佳条件下得到的山刺玫果提取物总黄酮含量由20%提高到85%左右。采用D-101型大孔树脂纯化山刺玫果总黄酮的效果较好,且操作简单,为山刺玫果的综合利用提供了依据。

黄芩汤大孔吸附树脂分离精制工艺的研究

目的研究黄芩汤大孔吸附树脂分离精制工艺条件。方法以黄芩苷、芍药苷、甘草酸为指标,对5种不同型号大孔吸附树脂进行筛选,确定了分离黄芩汤的最佳树脂,并通过正交实验设计法和单因素考察法确定了大孔树脂分离精制黄芩汤的工艺条件。结果AB-8型大孔树脂对黄芩汤具有良好的吸附分离性能,其工艺条件为:选用2倍(生药)量大孔树脂,先以8倍(生药)量水洗,再以6倍量体积分数为70%乙醇洗脱为最佳。结论该工艺可有效地用于黄芩汤的分离精制。