紫外可见光谱法测定酱油中4-甲基咪唑含量

酱油样品在层析柱中用二氯甲烷洗脱,经重氮化后在波长440nm处具有最大吸收,据此建立了紫外可见光谱法测定酱油中4-甲基咪唑的方法。其线性方程为:C=0.0718A+0.0008,线性相关系数为0.9956,4-甲基咪唑标准加入量分别为0.0102mg和0.0602mg的平均回收率为97.25%和99.44%。该方法具有重现性好,灵敏度高,操作简便、快速、准确等优点,可用于检验酱油中的4-甲基咪唑。

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定酱油、醋和饮料中的4-甲基咪唑

目的建立酱油、醋和饮料中4-甲基咪唑(4-methylimidazole,4-Me I)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法酱油、醋和饮料样品通过MCX固相萃取柱进行净化处理,采用乙腈-水(含0.05%氨水)作为色谱分离条件,在MRM模式下采集4-Me I的信号,同位素内标法定量。结果目标化合物的线性范围为10~1000μg/L,相关系数R为0.9995,三个添加水平的平均回收率为90.5%~101.6%,相对标准偏差(RSD)【6.6%。所有被检测的样品中均含有4-Me I,酱油样品中含有的4-Me I的浓度范围为23.3~4310.8μg/L,平均值为823.3μg/L;醋样品中含有的4-Me I的浓度范围为111.2~2077.8μg/L,平均值为622.5μg/L;饮料样品中含有的4-Me I的浓度范围为10.8~307.1μg/L,平均值为94.8μg/L。结论本方法简单、快速、灵敏度高,适用于检测酱油、醋和饮料中4-Me I。

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测酱油中的4-甲基咪唑与2-甲基咪唑

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱测定酱油中4-甲基咪唑（4-MI）和2-甲基咪唑（2-MI）的方法。酱油样品经水稀释,过MCX固相萃取小柱,经5%的氨化甲醇洗脱后,于45℃下氮气吹干,用乙腈水溶液溶解残渣,涡旋充分混合后过0.45μm滤膜。采用Agilent HILIC Plus（2.1 mm×100 mm,3.5μm）色谱柱进行分离,以乙腈-5.0 mmol/L乙酸铵（80∶20）为流动相进行等度洗脱。质谱采用正离子模式,在质荷比（m/z）50-100范围内通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数,以一级母离子为定量离子,外标法定量。在所建立的色谱条件下,4-MI和2-MI能够得到较好的分离。该方法对4-MI和2-MI的检出限可达2.5 mg/kg。在25-500 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。对生抽、老抽、黄豆酱油及有机酱油中4-MI和2-MI进行3个水平的加标实验,平均回收率为78.3%-95.7%,相对标准偏差（RSD）不大于9.4%。该方法样品处理过程简单,适用于酱油中4-MI和2-MI的测定,对规范酱油生产和焦糖色素的加入具有重要意义。