4-N-茄呢基氨基苯甲酸糖酯的合成

在氢氧化钠和四丁基溴化铵存在下,将化合物4-N-茄呢基氨基苯甲酸(3)分别与O-乙酰基溴代葡萄糖、O-乙酰基溴代半乳糖、O-乙酰基溴代乳糖和O-乙酰基溴代麦芽糖反应制得对应的糖酯4a～4d,由元素分析,IR,~1H NMR,^(13)C NMR和MS确证了四个新化合物的结构,并做了几种抗癌生理活性测试。

6-[N-(4-氨基丁基)-N-乙基]氨基-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮的合成

目的 建立一种合成化学发光标记试剂 6 - [N- (4-氨基丁基 ) - N-乙基 ]氨基 - 2 ,3-二氢 - 1,4 -酞嗪二酮 (ABEI)的简便、经济的新方法 .方法 室温下用 KOH将邻苯二甲酰亚胺转化为邻苯二甲酰亚胺钾盐 ,并进一步进行甲基化、硝化和还原反应 ,得到 N-甲基 - 4 -氨基邻苯二甲酰亚胺 .N- (4-溴丁基 )邻苯二甲酰亚胺与 N -甲基 - 4 -氨基邻苯二甲酰亚胺缩合之后 ,通过乙基化和肼解反应得到目的产物 ABEI.结果 按起始原料计算 ,ABEI的总收率为 4 .4 % .经熔点、核磁、质谱、红外、元素分析等方法鉴定 ,各中间体及目的产物均与其分子结构相符 .结论 起始原料价廉易得 ,反应步骤操作简便 。

4-氨基-N-丁基-1,8-萘酰亚胺荧光猝灭法测定NO_2^-的研究

在酸性介质中,4-氨基-N-丁基-1,8萘酰亚胺(ABN)具有强荧光,NO_2^-可以猝灭其荧光,加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)能使猝灭程度显著增大,据此建立了一种以ABN为探针,胶束增敏荧光猝灭法测定NO_2^-的新方法。在0.09mol·L^(-1)的HCl及3.0mmol·L^(-1) CTAB存在下,分别以438nm和535nm为激发和发射波长进行检测,测定的线性范围是0.1~1.9×10-7 mol·L^(-1),检测限为7.1nmol·L^(-1)。该方法具有探针易得,可较长波长下测定,Stokes位移大,选择性好及灵敏度高的优点,用于水样中NO_2^-的含量测定,加标回收率为101.1%~103.4%,相对标准偏差在4.3%以内。

2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮的合成工艺

目前有关荧烷染料中间体的合成方法国内少有报道。2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,本文以N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚为原料与邻苯二甲酸酐在氮气保护下反应合成,并在反应后使用NaOH溶液分解副产物,以提高产物纯度,通过HPCE测定产物纯度达到96.36%(面积归一法)。使用TLC对反应进程进行监测,并通过UV对TLC检测结果进行确认,详细讨论了物料比、温度和时间等条件对反应的影响,并得出二苯酮合成反应中N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与邻苯二甲酸酐摩尔比为1∶1.5,温度为110℃,时间为15h时反应效果最佳。副产物若丹明染料分解反应中NaOH溶液浓度为33.3%,N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与NaOH的质量比为1∶7.5,温度为90℃,时间为9h时反应效果最佳。最后通过IR和UV对目标产物结构进行确认。

N-(4-氨基丁基)-N-(乙基异鲁米诺)/血红素/金纳米三功能化氧化石墨烯材料的合成及性质研究

基于发光试剂N-(4-氨基丁基)-N-(乙基异鲁米诺)(ABEI),发光试剂催化剂氯化血红素(hemin)、金纳米粒子(Au NPs)和氧化石墨烯(GO)之间的非化学键作用合成了一种三功能化氧化石墨烯发光功能化复合材料。采用化学发光试剂ABEI作为还原剂,还原氯金酸在石墨烯表面合成了金纳米粒子,ABEI和hemin催化剂通过非化学键作用积聚在石墨烯表面。三功能化的石墨烯复合材料不仅具有良好的化学发光性能、良好的溶解性和水溶液的稳定性,而且为金纳米粒子为生物大分子提供了结合位点。

N-(4-乙基-苯甲酰基)-N′-叔丁基肼的合成

用对乙基苯甲酸和亚硫酰氯反应制得对乙基苯甲酰氯,后者再在缚酸剂和相转移催化剂存在下与盐酸叔丁基肼反应,可得到高收率高纯度的标题化合物。

4-[(1,3-二氧代丁基)氨基]苯甲酸稀土配合物的合成、表征及发光性质

在乙醇体系中,由主配体4-[(1,3-二氧代丁基)氨基]苯甲酸(H2L,C11H11NO4)、稀土硝酸盐及辅助配体邻菲啰啉(phen)反应合成了两个系列8个配合物[Ln2(L)3(H2O)4]n(Ln=Sm(1),Eu(2),Tb(3),Dy(4));[Ln2(NO3)2(L)2(phen)2]n(Ln=Sm(5),Eu(6),Tb(7),Dy(8))。用元素分析、红外光谱、摩尔电导、热重分析进行表征,确定了产物的化学组成,推断了相应的结构。测定了室温时固体产物的激发和发射光谱,结果表明:由主辅配体共同配位的三元配合物的发光强度好于无辅助配体参与的二元配合物。测定了三元配合物的荧光寿命,其中铕和铽配合物显示较长的荧光寿命。

苯佐那酯软胶囊在中国健康受试者中的药代动力学研究

目的:研究中国健康受试者口服苯佐那酯软胶囊后苯佐那酯及其代谢产物4-N-丁基氨基苯甲酸(BBA)的药代动力学特征。方法:36名健康受试者分为A、B、C 3组,A、C组分别单次口服苯佐那酯软胶囊100 mg(低)、400 mg(高),B组单次及多次口服苯佐那酯软胶囊200 mg(中)。通过HPLC-MS/MS法检测血浆中BBA的浓度,推算血浆中苯佐那酯的浓度,估算药代动力学参数。结果:A、B、C 3组受试者单次给药苯佐那酯软胶囊后,BBA的Tmax分别为(0.74±0.40)、(0.54±0.24)、(0.61±0.43) h,Cmax分别为(1 603±443)、(2 833±1131)、(6 549±2 009) ng·mL^-1,AUC0-10h分别为(2 395±1 062)、(3 403±1 228)、(9 104±4 134) ng·h·mL^-1,t1/2分别为(1.42±0.52)、(1.84±0.89)、(1.70±0.75) h;苯佐那酯的Tmax分别为(0.62±0.25)、(0.62±0.27)、(0.58±0.37) h,Cmax分别为(1 201± 449)、(1 838±700)、(3 554±1 775) ng·mL^-1,AUC0-10h分别为(1 314±589)、(1 751±656)、(3 452± 2 111) ng·h·mL^-1,t1/2分别为(1.57±1.17)、(1.80±1.05)、(1.68±1.04) h。B组受试者多次给药苯佐那酯软胶囊200 mg后,BBA的Cav为(604±220) ng·mL^-1,DF为(5.34±1.26),RCmax为(1.20±0.45),RAUC为(1.10±0.13);苯佐那酯的Cav为(356±126) ng·mL^-1,DF为(5.91±1.35),RCmax为(1.24±0.57),RAUC为(1.31±0.33)。结论:在100~400 mg的给药剂量范围内,苯佐那酯不具有线性药代动力学特征。多次给药苯佐那酯软胶囊200 mg后,BBA和苯佐那酯在体内会产生蓄积。

西索米星抗生素的化学发光衍生技术研究

研究了N-4-氨基丁基-N-乙基异鲁米诺-N,N'-二琥珀酰亚胺碳酸盐(ABEI-DSC)与西索米星(Sisomicin)抗生素的衍生技术,建立了西索米星抗生素的化学发光衍生技术。研究了ABEI-DSC和ABEI-DSC-Sisomicin体系的化学反应动力学,确定了反应时间、配比、温度等因素对化学发光的影响,建立了西索米星的化学发光标记技术,并应用于Sisomicin抗生素的测定,检出限(S/N=3)达到5×10-7mol/L,为西索米星抗生素残留分析提供了新的研究方法。

新型苯并异喹啉类衍生物的设计、合成及抗辐射活性

分别以5-氯戊酸或4-(氯甲基)苯甲酸为原料,经取代、成酰胺和水解反应合成了14个新型苯并异喹啉类衍生物(I1~I7和II1~II7),其结构经1H NMR和HR-MS(ESI)表征。通过MTS法检测HUVEC细胞在辐射照射后的增殖活性,结果显示:化合物I1和I2具有抗辐射活性,其细胞存活率分别为64.68±1.04*#和58.95±1.34*#。

高纯度地瑞那韦乙醇盐的合成

以莱克酮为起始原料,合成关键中间体(3R,3aR,6aS)-羟基六氢呋喃-3-基(4-硝基苯)碳酸酯,其再与中间体4-氨基-N-(2R,3S)(3-氨基-2-羟基-4苯基-丁基)-N-异丁基-苯磺酰胺反应生成地瑞那韦,地瑞那韦加乙醇成盐并精制得到高纯度地瑞那韦乙醇盐,纯度达99.9%以上。

高分辨液质联用技术推定泊马度胺胶囊有关物质

目的:采用高分辨液质联用技术快速分析和推定泊马度胺胶囊中的降解产物。方法:采用Agilent ZORBAX SB-CN色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),以质谱兼容性0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长为240 nm,对泊马度胺胶囊经酸、碱、高温、氧化及光照破坏产生的有关物质进行分离。通过电喷雾正离子化四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)测定各有关物质的精确分子质量及分子式,再根据二级质谱(MS/MS)碎裂信息推定未知降解产物结构;喷雾电压3.5 k V,雾化器流量11 L·min^(-1),去溶剂气温度350℃,离子源气压310 k Pa,驱簇电压120 V,MS扫描范围m/z 100~1 000,MS/MS扫描范围m/z 50~800,MS/MS碰撞能量10~20 e V。结果:建立的HPLC分析方法下各有关物质与主成分分离良好,在强制降解供试品溶液中共检测到14个主要有关物质,经液质初步分析推定了它们的结构分别为泊马度胺的水解产物(有关物质1、2、3、7和8),3-氨基-1,2-苯二甲酸(有关物质4),2-硝基-6-[[(2,6-二氧代-3-哌啶基)氨基]羰基]-苯甲酸(有关物质5),2-亚硝基-6-[[(2,6-二氧代-3-哌啶基)氨基]羰基]-苯甲酸(有关物质6),N′-[2-(2,6-二氧代哌啶-3-基)-1,3-二氧代-4-异二氢吲哚]-乙酰肼(有关物质9),泊马度胺羟基化产物(有关物质10和12),3-硝基-N-(2,6-二氧-3-哌啶基)苯邻二甲酰亚胺(有关物质11),3-甲基氨基-N-(2,6-二氧-3-哌啶基)苯邻二甲酰亚胺(有关物质13),泊马度胺的羟基化二聚体产物(有关物质14)。结论:新建立的液质联用方法适用于泊马度胺胶囊中有关物质的检查,为泊马度胺制剂质量控制和工艺优化提供重要参考。