花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对肿瘤细胞的增殖抑制作用

目的探讨从红蓼成熟果实中分离出来的花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对人体肿瘤细胞的增殖抑制作用。方法用结晶紫染色法检测花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对人胃癌MGC细胞、人肝癌HepG-2细胞和人盲肠癌Hce-8693细胞的增殖抑制作用。结果花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在1～500μg/mL质量浓度范围内对MGC细胞、HepG-2细胞和Hce-8693细胞均有一定的生长抑制作用,随着剂量的增大和作用时间的延长,呈较好的剂量-时间-效应关系;同等条件下,花旗松素比3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的抑制作用强。结论花旗松素与3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷均有体外抗肿瘤活性,能抑制MGC细胞、HepG-2细胞和Hce-8693细胞的增殖。

HPLC测定壮药羊开口中3,3′,4′-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量

目的建立HPLC测定壮药羊开口中3,3',4'-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量方法。方法采用Welch Materials Ultimate AQ C_(18)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,柱温为35℃。结果3,3',4'-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量在0.02~0.60μg内与峰面积线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为105.58%,RSD为2.27%。结论该方法简便、重复性好、准确度高,可用于壮药羊开口的质量控制。

HPLC法同时测定覆盆子中鞣花酸和5种黄酮成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定覆盆子中鞣花酸和5种黄酮成分(芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷和椴树苷)含量的方法。方法:采用Wonda Sil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长360 nm。结果:含量测定方法学验证显示,6种成分的分离度良好,且在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率为85.15%~101.31%(RSD<5%)。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于覆盆子药材的质量控制。

HPLC测定赤胫散中的3,3'-二甲基鞣花酸和3,3',4'-三甲基鞣花酸

目的采用HPLC测定赤胫散中的3,3＇-二甲基鞣花酸和3,3＇,4＇-三甲基鞣花酸。方法色谱柱为Dikma-C18柱,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸（17∶33∶50）,流速1 m L·min^-1,检测波长248 nm,柱温30℃。结果 3,3＇-二甲基鞣花酸0.198-0.990μg（r=0.9991）、3,3＇,4＇-三甲基鞣花酸0.098-0.491μg（r=0.9990）与峰面积的线性关系良好,回收率分别为102.40%、98.41%,RSD分别为2.25%、1.87%（n=6）。结论所用方法简便、快捷、准确,可用于赤胫散药材的质量控制。

HPLC结合MALDI-TOF-MS分析木聚糖水解产物

利用HPLC结合MALDI-TOF-MS对1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化后山毛榉木聚糖水解产物进行分析,检测到了难以获得标准品对照的木聚糖水解产物。结果表明,稀硫酸水解山毛榉木聚糖的主要水解产物有木糖和4-O-甲基葡萄糖醛酸-木糖(B2),以及少量4-O-甲基葡萄糖醛酸(B1)。内切重组木聚糖酶An Xyn10C水解山毛榉木聚糖产生木糖、木二糖和4-O-甲基葡萄糖醛酸-木三糖(B3),而内切重组木聚糖酶Ho Xyn11A水解山毛榉木聚糖主要产生木糖、木二糖、木三糖、4-O-甲基葡萄糖醛酸-木四糖(B4)和4-O-甲基葡萄糖醛酸-木五糖(B5)。基于PMP柱前衍生化的HPLC结合MALDI-TOF-MS方法能高效地分析复杂的木聚糖水解产物。

鲜竹沥乙酸乙酯部位的化学成分研究

目的:研究鲜竹沥乙酸乙酯部位的化学成分。方法:利用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、MPLC等柱色谱方法进行化合物的分离纯化,根据化合物的理化性质和MS、NMR等波谱数据方法进行结构鉴定。结果:从鲜竹沥乙酸乙酯萃取部位分离鉴定了18个化合物,包括:丁香醛(1)、松柏醛(2)、反式对羟基桂皮醛(3)、香草酸(4)、对羟基苯甲醛(5)、香草醛(6)、3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醛(7)、香草醇(8)、芥子醛(9)、2-羟基-1-(4-羟基-3-甲氧基)苯基-1-丙酮(10)、尼泊金甲酯(11)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸甲酯(12)、香草乙酮(13)、3-甲氧基没食子酸(14)、4-甲氧基肉桂酸(15)、6-羟基-2-(4′-羟基-3′,5′-二甲氧基苯基)-3,7-二氧杂双环-[3.3.0]-辛烷(16)、丁香脂素(17)、4′-O-甲基毛蕊花黄素(18)。结论:其中,化合物1～4和6～18为首次从鲜竹沥中分离得到。

金花茶叶中1个新的鞣花酸类化合物

目的研究金花茶Camellia chrysantha叶的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、重结晶、制备型高效液相色谱法等现代分离方法和技术对其化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从金花茶叶中分离得到了10个化合物,经鉴定分别为3,4-methylenedioxy-3′-O-methyl-4′-O-(6′-O-acetyl-glucoside)ellagic acid(1)、齐墩果酸(2)、α-菠菜甾醇-3-O-β-D-葡萄糖(3)、正三十二烷醇(4)、okicamelliaside(5)、6-羟基山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、3,4-O,O-次甲基鞣花酸(7)、鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、3,4-亚甲二氧基-3′-O-甲基-4′-O-葡萄糖苷鞣花酸(9)、p-(羟甲基)苯酚-5-O-β-D-葡萄糖吡喃糖基(1→2)-β-D-(4-O-对-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷(10)。结论化合物1为新的鞣花酸类化合物,命名为金花茶素A,化合物4~10均为首次从该植物中分离得到。

贵州锥叶的化学成分及其酪氨酸酶抑制活性研究

目的对贵州锥Castanopsis kweichowensis叶的化学成分进行研究,并探究其对酪氨酸酶活性的影响。方法采用Sephadex LH-20、Chromatorex C_(18)、Diaion HP20SS、MCI gel CHP 20P等柱色谱分离技术对贵州锥叶提取物进行分离纯化,根据NMR、UV、MS以及IR等波谱技术对化合物进行结构鉴定。采用酪氨酸酶多巴速率氧化法测定化合物对酪氨酸酶的抑制作用。结果从贵州锥叶80%甲醇提取物中共分离得到18个化合物,分别鉴定为(4S)-α-松油醇-7-O-β-D-(6'-O-没食子酰基)葡萄糖苷(1)、没食子酸(2)、没食子酸甲酯(3)、2,5-二羟基苯甲酸(4)、原儿茶酸(5)、鞣花酸(6)、4-O-α-L-鼠李糖基-鞣花酸(7)、6-O-没食子酰基葡萄糖苷(8)、6-O-没食子酰基熊果苷(9)、4-羟基-2-甲氧基苯酚-1-O-β-D-(6'-O-没食子酰基)葡萄糖苷(10)、绿原酸(11)、芦丁(12)、macropteranthol(13)、28-β-D-glucopyranosyl-2α,3β,19α-23-trihydroxyolean-12-ene-24,28-dioic acid(14)、(7S,8R,7'R,8'S)-icariol A2-9-O-β-xylopyranoside(15)、(+)-isolariciresinol-3α-O-β-D-glucopyranoside(16)、transtorine(17)、蔗糖(18)。化合物2对酪氨酸酶抑制活性的半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)值为(6.05±0.27)mmol/L。结论所有化合物均为首次从贵州锥中分离得到,其中化合物1为新化合物,命名为贵州锥苷A。化合物2具有较好的酪氨酸酶抑制活性。

地锦草化学成分的研究

目的 研究地锦草的化学成分。方法 采用硅胶柱层析分离和 Sephadex L H- 2 0纯化 ,从地锦草中分得 9个化合物 ,经理化性质和波谱分析鉴定了它们的结构。结果 它们分别为β-谷甾醇 ( ) ,没食子酸 ( ) ,鞣花酸( ) ,短叶苏木酚 ( ) ,槲皮素 ( ) ,山奈酚 ( ) ,芹菜素 - 7- O-葡萄糖苷 ( ) ,木犀草素 - 7- O-葡萄糖苷 ( ) ,槲皮素 - 3- O-阿拉伯糖苷 ( )。结论 化合物 , , , 和

牻牛儿苗的化学成分研究

目的:研究牻牛儿苗(Erodium stephanianum Willd.)的化学成分。方法:采用硅胶、SephadexLH-20柱层析并结合重结晶等方法对牻牛儿苗的95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化,再依据理化性质和波谱数据(包括NMR和MS)对所分的化合物进行结构鉴定。结果:分离并鉴定了5个化合物,分别为:没食子酸(gallic acid,Ⅰ)、山奈酚(kaempferol,Ⅱ)、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucopyranoside,Ⅲ)、柯里拉京(corilagin,Ⅳ)、鞣花酸(ellagicacid,Ⅴ)。结论:化合物Ⅲ为首次从该植物中发现。实验结果可为牻牛儿苗的进一步研究开发提供依据。

HPLC法同时测定覆盆子中7个成分的含量

目的:建立同时测定覆盆子中鞣花酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷、椴树苷、山柰酚、槲皮素、芦丁和齐墩果酸含量的方法。方法:采用HPLC色谱法,色谱柱为Thermo ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:254 nm(鞣花酸、槲皮素、山柰酚)、340 nm(山柰酚-3-O-芸香糖苷、芦丁)、360 nm(齐墩果酸)、316 nm(椴树苷),柱温:30℃,进样量:20μl。结果:鞣花酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷、椴树苷、山柰酚、槲皮素、芦丁和齐墩果酸检测质量浓度的线性范围分别为14.412~172.944μg·ml-1,5.042~60.504μg·ml-1,0.605~7.260μg·ml-1,1.151~13.812μg·ml-1,2.562~30.744μg·ml-1,4.451~53.412μg·ml-1,0.507~6.084μg·ml-1(r为0.9994~0.9999);平均加样回收率分别为101.3%,99.6%,100.5%,100.8%,101.0%,99.7%,100.3%(RSD<2.0%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于覆盆子的质量控制。

白背叶根药材的HPLC指纹图谱研究

采用高效半制备液相色谱法分离,并以13C谱法(13C-NMR)和1H谱法(1H-NMR)确定结构;采用HPLC梯度洗脱进行色谱分离。对不同产地的10批白背叶根药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果表明,分离得到3'-O-甲基鞣花酸-4-O-α-L吡喃鼠李糖苷,纯度>98.50%(面积归一化法);各批药材共建立了15个共有峰,不同产地的白背叶根药材指纹图谱相似度良好。说明高效半制备液相色谱法制备3'-O-甲基鞣花酸-4-O-α-L吡喃鼠李糖苷的方法简单、高效,指纹图谱分析方法稳定性、精密度、重现性较好,用于白背叶根的质量评价切实可行。

青果氯仿萃取部位的化学成分研究

目的:研究青果氯仿萃取部位的化学成分。方法:采用小孔吸附树脂、Toyopear1 HW-40F凝胶树脂、反相C_(18)、Sephadex LH-20凝胶树脂柱对青果氯仿萃取部位进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据(质谱、氢谱、碳谱)分析鉴定化合物结构。结果:从青果氯仿萃取部位中分离得到8个化合物,分别鉴定为二氢红花菜豆酸3′-O-β-D-葡萄糖苷(1)、3,4-二羟基苯甲酸(2)、3-O-没食子酰奎尼酸(3)、没食子酸(4)、没食子酸乙酯(5)、东莨菪内酯(6)、鞣花酸-4-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7)、异柯里拉京(8)。结论:化合物1、2、7为首次从青果中分离得到;该研究为青果的质量评价奠定了一定基础。

基于UPLC-MS/MS快速测定中药材中6种鞣质类成分

目的建立快速测定中药材中没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、鞣花酸、3,3’-O-二甲基鞣花酸、柯里拉京6种鞣质类成分的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法采用Agilent RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(–1),柱温40℃,进样量1μL;三重四级杆质谱,采用电喷雾离子源、负离子模式,通过多重反应监测模式对15种中药材中6种鞣质类成分进行定量分析。结果 6种成分在各自浓度范围内线性关系良好(r>0.999),没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、鞣花酸、3,3’-O-二甲基鞣花酸、柯里拉京的加样回收率分别为99.8%,98.3%,100.1%,100.3%,100.7%,99.2%,RSD值分别为1.11%,2.23%,1.07%,1.34%,1.64%,1.24%。15种中药材中均含一定量的没食子酸和没食子酸乙酯,且以五倍子中含量最高;鞣花酸含量以覆盆子根最高;另外3种成分不均匀分布于各药材中。结论所建立的方法稳定、快速、灵敏度高,适用于含有上述6种鞣质类成分中药材的定量分析。

黄精糕减压提取与常压提取降血糖活性成分的比较研究

目的:考察减压与常压提取对黄精糕降血糖活性成分的影响,从而优选一种科学、合理、稳定、可行的提取方法。方法:以黄精糕中降血糖活性成分和指标成分总黄酮、总多糖、葡萄糖、鞣花酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷与干浸膏得率为评价指标,先用常压回流提取L_(9)(3^(4))正交设计试验法优化醇浓度、加溶剂量、提取时间、提取温度等常压与减压共有的提取工艺参数,再采用最佳工艺参数进行减压提取,95%可信区间重叠法比较减压与常压提取各成分的差异。结果:常压提取最佳工艺参数为:先用醇常压提取1次,加12倍量70%的乙醇,60℃提取1 h,再用水提2次,加水量分别为药材量的12、10倍,水提温度90℃,时间分别为2、1.5 h,减压提取醇浓度、加溶剂量、提取温度、提取时间皆同常压提取,仅提取压力为70%醇提150 hpa,水提70 hpa,减压提取醇提液中总黄酮、鞣花酸含量高于常压提取(P<0.05),减压提取水提液中葡萄糖含量高于常压提取(P<0.05)。结论:减压提取优于常压提取,减压提取最优工艺参数为70%醇提70 hpa,水提150 hpa,先用70%乙醇减压提取1次,加入12倍量70%的乙醇,60℃减压提取1 h,再用水减压提取2次,加水量分别为药材量的12、10倍,水提取温度90℃,时间分别为2、1.5 h。减压提取工艺科学、合理、稳定、可行,可为工业生产提供科学依据。

基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS分析覆盆子不同部位的化学成分及其9种成分含量的快速测定

目的采用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法对覆盆子Rubus chingii不同部位(小核果和花托)化学成分进行分析鉴定,并建立快速测定覆盆子中9种成分含量的方法。方法采用Acquity UPLC HSS T_(3)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水与乙腈为流动相,梯度洗脱;覆盆子化学成分鉴定时采用正负离子Full MS/dd-MS^(2)模式,通过化合物的一级、二级质谱信息,结合对照品比对确认,进行覆盆子不同部位主要化学成分的快速、精准识别。采用ACQUITY BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱在负离子Full MS/SIM模式,建立快速测定覆盆子不同部位中9种成分(没食子酸、芦丁、鞣花酸、金丝桃苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮素和山柰酚)含量的UHPLC-Q-Exactive OrbitrapHRMS方法,并测定其含量。结果从覆盆子小核果和花托中共鉴定122种化学成分,包括黄酮类66种、有机酸类28种、萜类24种、其他类4种。成功建立一种6 min完成覆盆子中9种成分含量测定的方法,各成分在其线性范围内线性关系良好;精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤6.30%);加样回收率在99.45%~105.30%(RSD≤4.43%),并发现小核果中芦丁的含量显著高于花托;而花托中的鞣花酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷和椴树苷的含量显著高于小核果。结论覆盆子小核果和花托部位的化学成分存在差异性,运用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS建立的定量方法分析时间短、灵敏度高、准确性好,方法学考察结果均符合含量测定的要求,可用于覆盆子中9种成分的快速测定。

翻白草中酚酸类化学成分的研究

目的研究翻白草中的酚酸类化学成分。方法采用硅胶、大孔树脂及聚酰胺柱色谱等手段,分离纯化翻白草中70%乙醇提取部位的酚酸类成分,并通过光谱法鉴定结构。结果分离并鉴定了6个单体化合物,分别为3-甲基鞣花酸-4'-O-α-L-鼠李糖苷(I)、3,3',4-三甲基鞣花酸-4'-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)、3,3'-二甲基鞣花酸(Ⅲ)、没食子酸(Ⅳ)、委陵菜酸(Ⅴ)、山奈酚-3-O-β-D-6-O-(对羟基桂皮酰基)-吡喃葡萄糖苷(Ⅵ)。结论化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到。

柔茎香茶菜醋酸乙酯部位化学成分研究

目的研究柔茎香茶菜Rabdosia flexicaulis的化学成分。方法采用多种柱色谱法进行分离纯化,并经波谱分析鉴定化合物的结构。结果从柔茎香茶菜地上部分70%丙酮提取物的醋酸乙酯萃取部位中共分离得到了15个化合物,其中7个萜类化合物,分别鉴定为铁冬青酸(1)、委陵菜酸(2)、科罗索酸(3)、23-羟基-熊果酸(4)、山楂酸(5)、teuclatriol(6)、3,6-二羟基-1-薄荷烯(7);8个苯丙素类化合物,分别鉴定为1-羟基-松脂醇(8)、表松脂酚(9)、落叶松树脂醇(10)、咖啡酸(11)、迷迭香酸(12)、3′-O-甲基-迷迭香酸(13)、4′-O-甲基-迷迭香酸甲酯(14)、3-去羟基迷迭香酸甲酯(15)。结论所有化合物均为首次从该种植物中分离得到,其中化合物1、6、7、9、13和14为首次从香茶菜属植物中分得。

HPLC-MS/MS法测定芪葵颗粒中25个成分的含量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定芪葵颗粒中25个成分(7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷、L-苯丙氨酸、毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、芦丁、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷、美迪紫檀苷、异黄芪皂苷Ⅱ、杨梅素、无水柠檬酸、紫檀烷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、环黄芪苷Ⅱ、异黄芪皂苷Ⅰ、L-色氨酸、黄芪皂苷Ⅱ、异槲皮苷、刺芒柄花苷、金丝桃苷、没食子酸、槲皮素、毛蕊异黄酮、芒柄花素、大黄素)的含量。方法:采用Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm),以含0.1%甲酸和1 mmol·L^(-1)甲酸铵的水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温45℃,进样体积2μL;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,负离子模式扫描。结果:25个成分在测定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.9950,精密度、重复性、稳定性均良好,平均加样回收率在89.5%~105.7%,RSD≤4.0%;3批芪葵颗粒中上述25个成分的含量范围分别为0.005~0.006、0.102~0.104、0.107~0.155、0.073~0.074、0.016~0.019、1.058~1.120、0.032~0.047、0.040~0.052、5.600~6.617、0.026~0.030、0.009~0.011、0.009~0.013、0.077~0.085、0.018~0.026、0.131~0.154、0.061~0.068、0.032~0.038、0.108~0.127、0.043~0.064、0.167~0.185、0.084~0.110、0.021~0.026、0.186~0.203、0.091~0.094、0.020~0.033 mg·g^(-1)。结论:所建立的方法可准确测定芪葵颗粒中多个主要成分,适用于芪葵颗粒制剂的质量评估与控制。

万丈深的化学成分研究

目的 研究万丈深Crepis phoenix地下部分的化学成分。方法 运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及制备型HPLC等方法进行分离纯化,通过核磁共振、质谱等波谱学方法并结合文献对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果 从万丈深乙醇提物中分离得到8个化合物,分别鉴定为4-O-[6-O-(4-羟基苯乙酰基)-O-β-D-吡喃葡萄糖基]-γ-丁内酯(1)、3’-O-甲基-3,4-O,O-亚甲基鞣花酸-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、丁香酸-4-O-α-L-鼠李糖(3)、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷(4)、白花前胡苷(5)、烟酸(6)、(+)-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄苷(7)和taraxinic acid-14-O-β-D-glucopyrnaoside(8)。结论 化合物1为新化合物,命名为万丈深苷A;化合物2~8为首次从该植物中分离得到。