2-脱氧-L-核糖重要中间体2-脱氧-α-1,3,4-O-苯甲酰-L-阿拉伯吡喃糖的合成工艺改进

目的合成2-脱氧-L-核糖的重要中间体2-脱氧-α-1,3,4-O-苯甲酰-L-阿拉伯吡喃糖。方法以L-阿拉伯糖为起始原料,经酰化、溴化、氢化三步反应合成目标化合物。结果改进后总收率由文献的30%提高到41.2%。其结构经质谱、氢谱测试确证。结论该工艺与文献相比操作简便,易于工业化大生产,收率高。

4-(2-乙酰氨基-3-羧基丙酰氨基)苯甲酸的合成工艺研究

以L-天冬氨酸和乙酸酐为原料,经脱水环化合成N-乙酰-L-天冬酸酐,然后与对氨基苯甲酸经N-酰化反应合成得到新化合物4-(2-乙酰氨基-3-羧基丙酰氨基)苯甲酸。通过Scifinder查询,未发现它的报道。研究了物料配比、反应温度、反应时间和溶剂等因素对产物收率的影响。优化条件为:无水乙醇作溶剂,n(N-乙酰-L-天冬酸酐)∶n(对氨基苯甲酸)=1∶1,反应温度为45℃,反应时间为3 h。优化条件下产物收率为78.7%。目标化合物经熔点、红外和核磁氢谱确证。

短萼仪花叶化学成分研究

目的：研究短萼仪花叶的化学成分。方法：利用正相和反相硅胶，Sephadex LH-20，HPLC等色谱技术分离纯化，通过现代谱学方法及其理化性质鉴定其化学结构。结果：从短萼仪花叶乙醇提取物的醋酸乙酯部分分离并鉴定了7个化合物，其结构分别鉴定为2-O-[1-（3-甲基丁酰基）间苯三酚]-β-D-吡喃葡萄糖苷（1），3-β-D-吡喃葡萄糖氧基-4，5-二甲氧基-苯甲酸（2），苯甲醇O-β-D-吡喃葡萄糖苷（3），虎杖苷（4），槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（5），没食子酸乙酯（6），苯甲醇O-（6-β-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基）-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）。结论：以上化合物均为从该植物中首次获得，其中化合物2，3，5—7为首次从仪花属植物中分离得到。

青果氯仿萃取部位的化学成分研究

目的:研究青果氯仿萃取部位的化学成分。方法:采用小孔吸附树脂、Toyopear1 HW-40F凝胶树脂、反相C_(18)、Sephadex LH-20凝胶树脂柱对青果氯仿萃取部位进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据(质谱、氢谱、碳谱)分析鉴定化合物结构。结果:从青果氯仿萃取部位中分离得到8个化合物,分别鉴定为二氢红花菜豆酸3′-O-β-D-葡萄糖苷(1)、3,4-二羟基苯甲酸(2)、3-O-没食子酰奎尼酸(3)、没食子酸(4)、没食子酸乙酯(5)、东莨菪内酯(6)、鞣花酸-4-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7)、异柯里拉京(8)。结论:化合物1、2、7为首次从青果中分离得到;该研究为青果的质量评价奠定了一定基础。

环孢菌素A免疫抗原的制备

环孢菌素A（CsA)与光敏交联剂4－苯甲酰苯甲酸（BBa)溶于丙酮，在紫外光照下，通过光化学反应在CsA残基侧链上引入活泼的羧基。纯化后的CsA-BBa共轭物在水溶性碳二亚胺偶联剂的作用下与聚－L－赖氨酸载体发生偶联，获得免疫抗原。该方法更完整的保留了CsA的特征结构。选用具有更大氨基密度和较低免疫原性的聚－L－赖氨酸作载体，所得偶联效率更高，平均分子量为40000的PL载体上偶联13．1－17．4个CsA分子。

7种不同灭菌方法对白芍药材中有效成分的影响

目的探讨不同灭菌方法对白芍药材主要成分含量的影响。方法采用Agilent ZORBAX SB-Aq C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为A为乙腈,B为0.05%磷酸水溶液系统,梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 ml/min。比较干热、湿热蒸汽、流通蒸汽、紫外、臭氧、微波和60Co-γ射线辐照等7种灭菌方法对白芍药材含量及微生物限度的影响。结果白芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖分别在1.020~24.480,1.120~26.880,31.000~744.000,1.160~27.840,4.280~102.720,2.520~60.480μg/ml范围内呈良好线性,平均加样回收率分别为97.4%,97.7%,99.9%,98.1%,98.8%和97.7%;60Co-γ射线辐照及微波灭菌后白芍药材中有效成分含量无显著性差异。结论综合灭菌效果和对目标成分的影响,白芍药材灭菌方法可选用60Co-γ辐照灭菌或微波灭菌。

P2X7R激动剂BzATP对非小细胞肺癌A549细胞生长和凋亡的影响

目的研究配体门控离子通道P2x7受体（P2X7R）在非小细胞肺癌A549细胞中的表达，观察P2X7R激动剂2’-3’-O-（4-苯甲酰-苯甲酰）腺苷三磷酸三乙烷胺盐（BzATP）对A549细胞生长及凋亡的影响，并探究相关作用机制。方法采用免疫荧光法检测P2X7R在A549细胞中的表达。用不同浓度的BzATP（150、300、600μmol／L）处理，未用BzATP干预的细胞作为对照组。采用四甲基偶氮唑蓝（MTF）和Hoest33342染色法分别检测细胞存活率与凋亡情况，酶联免疫吸附试验检测上清液中肿瘤坏死因子-α（TNF-α）的浓度，Westernblotting检测核转录因子-κB（NF-κB）065,NF-κB抑制因子α（IκBα）及磷酸化NF-KB抑制因子α（phospho-IκBα）蛋白的表达。结果P2X7R在A549细胞膜上表达。在300、600μmol／LB zATP作用下A549细胞存活率分别为（67．87±8．98）％、（44．73±6．92）％，较对照组（98．60±1．44）％明显下降，差异均具有统计学意义（t=4．481，P=0．027；t=3．920，P=0．038）。BzATP可促进细胞凋亡，并且300、600μmol／LBzATP可上调细胞培养上清中TNF-α浓度，分别为（57．35±6．41）pg／ml、（78．63±11．33）pg／ml，与对照组（42．56±0．37）pg／ml比较差异具有统计学意义（t=6．410，P=0．035；t=11．330，P=0．005）。此外，BzATP可下调NF-κB p65的表达，上调IκBα的表达，对phospho-IκBα的表达无明显作用。结论P2X7R表达于A549细胞膜，BzATP能够抑制细胞增殖，促进细胞凋亡，其作用机制可能与促进细胞中TNF-α的释放，抑制NF-κB通路有关。

莲子心的化学成分研究

目的研究莲Nelumbo nucifera的成熟种子中间绿色胚根（莲心）的化学成分。方法利用反相硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化;通过NMR、MS等鉴定化合物结构。结果从莲子心的乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为对甲氧基苯乙酸（1）、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖苷（2）、芹菜素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷（3）、柚皮素（4）、豆甾-4-烯-3-酮（5）、槲皮素-3-甲醚（6）、牡荆素（7）、大波斯菊苷（8）、槲皮素（9）、芹菜素（10）、木犀草素（11）、山柰酚（12）和黄芪苷（13）。结论化合物1~3、5和6为首次从莲属植物中分离得到,化合物8为首次从莲子心中分离得到。

榕叶冬青叶的化学成分研究

目的研究冬青科冬青属植物榕叶冬青Ilex ficoidea叶的化学成分。方法采用多种色谱技术进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从榕叶冬青叶95%乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为无羁萜(1)、4-异无羁萜(2)、羽扇豆醇(3)、齐墩果酸(4)、3-乙酰齐墩果酸(5)、3β-乙酰-6α,13β-二羟基齐墩果烷-7-酮(6)、2-(4-羟基-苄基)-苹果酸(7)、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖苷(8)、金丝桃苷(9)、顺式丁香苷(10)、乙基-O-β-L-阿拉伯糖苷(11)、大黄酚(12)、大黄素(13)、大黄素甲醚(14)、α-菠甾醇(15)、β-谷甾醇(16)。结论所有化合物均为首次从该植物叶中分离得到,其中化合物1、2、6～8、12、13为首次从冬青属植物中分得。

芫花醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究芫花中醋酸乙酯部位化学成分。方法分别采用聚酰胺柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等分离技术对芫花醋酸乙酯部位进行分离纯化,根据波谱数据和理化性质确定化合物的结构。结果从芫花醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为松脂醇(1)、(-)-异落叶松脂素(2)、落叶松脂醇(3)、对羟基苯甲酸(4)、3,4-二羟基苯甲酸(5)、山柰酚-3-β-D-(6-O-反-p-香豆酰)葡萄糖苷(6)、山柰酚-3-β-D-(6-O-顺-p-香豆酰)葡萄糖苷(7)、芫花素(8)、3′-羟基芫花素(9)、芹菜素(10)、木犀草素(11)。结论化合物2、5、7为首次从该植物中分离得到。

HPLC指纹图谱结合化学计量学比较同株不同生长年限亳白芍化学成分差异

目的对同株不同生长年限的白芍Paeonia lactiflora化学成分差异进行比较研究,为白芍药材最佳采收和质量控制提供实验数据支持。方法基于HPLC方法建立的白芍指纹图谱,应用于同株不同生长年限白芍,并对其相似性和差异性进行分析,在此基础上对其中没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷7种成分进行含量测定。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)计算相似度,运用主成分分析(PCA)和聚类分析对样品进行模式识别研究。结果同株不同生长年限的白芍指纹图谱相似性较高,特征峰差异性体现于有4个峰在低年限中存在,另有1个峰只在高年限中存在。有5个峰存在增加趋势,15个峰存在降低趋势。白芍生长过程中芍药内酯苷呈现降低趋势,芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖呈现增加趋势。白芍随着年限的增加,其最高年限的比值始终最大,且其干质量比例增加。相似度结果显示白芍不同年限间表现出较强的一致性,相邻年限间相似性更大,聚类分析发现,白芍随着生长年限增加,含量逐渐稳定。另采用综合质量数对不同年限白芍进行评价,结果显示白芍5年生采收最佳。结论同株不同生长年限白芍化学成分和主要成分含量上存在一定差异,建议在第5年采收。

波罗蜜根酚性化学成分研究

目的研究桑科植物波罗蜜Artocarpus heterophyllus根酚性化学成分。方法运用ODS、MCI CHP-20P、Sephadex LH-20等柱色谱和高效液相色谱技术从波罗蜜根中分离化合物,并根据理化性质和NMR、MS波谱数据鉴定化合物结构。结果从波罗蜜根95%乙醇提取物中分离得到17个酚性化合物,分别鉴定为1-O-阿魏酰甘油(1)、hypargystilbene A(2)、氧化白藜芦醇(3)、2′,3,4′,5,5′-五羟基-顺式-均二苯代乙烯(4)、白藜芦醇(5)、2,4-二羟基苯甲酸乙酯(6)、原儿茶酸乙酯(7)、伞形花内酯(8)、8-(3,3-二甲基烯丙基)-6,7-二羟基香豆素(9)、桑查耳酮A(10)、桂木二氢黄素(11)、styracifolin C(12)、柘树黄酮C(13)、异叶波罗蜜素(14)、环异叶波罗蜜素(15)、artonin A(16)和artonin B(17)。结论化合物9为首次从天然产物中分离得到,化合物1、4和6为首次从桑科植物中分离得到,化合物8为首次从波罗蜜属植物中分离得到,化合物3、5、10、11、14和15为首次从波罗蜜中分离得到。

甘遂的化学成分及其活性研究

目的对甘遂Euphorbia kansui毒性部位的化学成分进行提取分离和鉴定;并对化合物进行细胞毒活性筛选。方法通过硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据分析（MS、1H-NMR、13C-NMR）鉴定化合物结构;通过MTT法对单体化合物进行细胞毒活性测试。结果从甘遂乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离得到9个化合物,分别鉴定为甘遂萜脂B（1）、3-O-（2,3-二甲基丁酰基）-13-O-十二烷酰基-巨大戟二萜醇（2）、5-O-苯甲酰-20-去氧巨大戟二萜醇（3）、大戟醇（4）、异东莨菪素（5）、腺苷（6）、羟基酪醇（7）、2′,4′,7-三羟基异黄酮（8）、大黄素（9）。其中化合物1为假白榄烷型二萜类化合物,2、3为巨大戟烷型二萜类化合物,4为三萜类化合物。结论化合物6~8为首次从该植物中分离得到的化合物,3和9对肠上皮细胞ICE-6具有较好的抑制作用。

白芍中1个新的单萜苷化合物

目的对白芍进行化学成分研究。方法综合应用多种现代色谱分离技术进行系统的分离和纯化,根据化合物的理化性质和核磁共振波谱数据进行结构鉴定。结果从白芍65%乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为(4S)-紫苏酸α-L-阿拉伯糖基-(1′→6′′)-β-D-葡萄糖苷(1)、4,9-二羟基-8,10-去氢百里香酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(2)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(3)、白藜芦醇(4)、苯甲酸葡萄糖苷(5)、猫儿刺酚苷A(6)、儿茶素(7)、没食子酸甲酯(8)、没食子酸乙酯(9)、3-甲氧基没食子酸(10)、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖苷(11)。结论化合物1为新化合物,命名为紫苏酸苷;化合物2和5为首次从芍药属植物中分离得到。

东北铁线莲三萜皂苷对照品的制备

目的:制备一种用于东北铁线莲含量测定的三萜皂苷对照品。方法:采用大孔吸附树脂柱色谱和制备液相色谱进行分离,质谱和核磁共振波谱数据鉴定结构,高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定纯度。结果:制备了符合含量测定用要求的三萜皂苷对照品3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃核糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基齐墩果酸28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷。结论:本试验结果可为东北铁线莲质量评价提供物质基础。

油茶根中1个新的三萜皂苷

目的 研究油茶Camellia oleifera根的化学成分。方法 利用硅胶、ODS、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及谱学数据分析鉴定化合物结构。结果 从油茶根中分离得到3个化合物,分别鉴定为3-O-β-D-半乳糖基-(1→2)-[β-D-木糖基-(1→2)-α-L-阿拉伯糖基-(1→3)]-β-D-葡萄糖醛酸基-3β,15α,16α,21β,22α,28-六羟基-21-O-乙酰氧基-22-O-当归酰氧基齐墩果醇-12-烯(1)、大头茶苷J(2)、山茶皂苷B1(3)。结论 化合物1为新化合物,命名为山茶皂苷Ac,化合物2和3为首次从油茶中分离得到。

叶酸中氨一杂质的去除工艺研究

本课题是以氨一(对氨基苯甲酰-L-谷氨酸)、氨二(2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐)、三氯丙酮为原料,以水为溶剂,以碳酸钠为缚酸剂,以焦亚硫酸钠为抗氧化剂,在一定反应条件下进行成环反应得到叶酸粗品,叶酸粗品通过酸溶水析和碱溶酸析去除杂质,得到叶酸成品。研究了叶酸粗品岗位投料温度的控制、碱溶脱色温度控制、盐酸pH调节以及水洗温度等因素对氨一的影响。实验结果表明,粗品岗位投料温度控制在40-45℃,碱溶脱色温度控制在90℃,用CP盐酸调节pH至3.0-3.5之间,水洗温度控制在70℃,目标化合物经液相色谱分析,纯度可达99.2%,氨一含量可以降至0.15%。